镍基催化剂的制备、表征及选择加氢性能
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中国科学院兰州化学物理研究所 &
羰基合成与选择氧化国家重点实验室 & 兰州 摘要
（<)） （3452675289:;） 和浸渍法 制备的 8=>0 负载镍催化剂的顺酐液 研究了溶胶 2 凝胶 2 超临界流体干燥法
相加氢性能 & 并用 ?@;、 AB@、 <@ 等手段对催化剂的体相和表面结构进行了表征 C 结果表明 ’ , % 8452D75289:; 法 制备的催化剂其体相和表面结构与镍含量有关& 当镍含量 E -#F $ 质量分数 % 时 & G=> 主要以簇团形式存在 / 随镍 含量增高到 "#F & 过量的 G=> 以微晶态存在并覆盖部分 G=> 簇团 C 顺酐 $ )H % 加氢产物有丁二酸酐 $ 8H % 和 !2 丁内酯 $ !2IJ % & 它们的选择性随镍含量增加呈规律性变化 / 在镍含量为 -#F 的催化剂上 !2IJ 选择性呈现最大 值 C 0 % <) 法制备的催化剂其体相和表面结构与镍含量无关 & 当镍含量在 .F ( -#F 范围内变化时 & G=> 都以结 晶态存在 & )H 加氢产物为 8H/ G=> 与 8=>0 的相互作用随镍含量增加而减弱 & 8H 的选择性不变 C 关键词 ’ 溶胶 2 凝胶 2 超临界流体干燥法 & >.!-C -K 浸渍法 & 镍基催化剂 & 催化加氢
而异 8 镍含量高 8 峰面积大 + ($ ) * 和 #-$ ) * 催化剂 的 低 温 峰 峰 顶 温 度 为 -"N K 8 高 温 峰 峰 顶 温 度 在 "(. K + -.$ ) * 催化剂的的耗氢峰与 ($ ) * 和 #-$ ) * 有较大不同 8 虽然 8 低温峰峰顶温度也是 -"N K 8 但它的形状与本体 $/0 的耗氢峰更相近 8 高温峰面 积较小 8 说明其表面物种较为单一 8 多数 $/0 是简 单地分散在载体表面 8 只有少部分 $/0 在高温下还 原 & 这一结果也表明镍含量增加 8 $/0 与载体的相 互作用减弱 & !" #" ! 溶胶凝胶法催化剂 图 - 是 *%5;ST5;*ULA 法制备的不同镍含量催 化剂的 D=A 谱图 & 由图看出 8 不同镍含量催化剂 的晶相结构有较大差异 & 在镍含量 " -.: 时 8 表示 $/0 晶相的衍射峰极其弥散 8 与标准 $/0 特征峰相 比 8 几乎观察不到氧化镍的特征峰 & 随镍含量增加 $/0 衍射峰弥散程度减弱 8 当镍含量达 !.: 或 ".: 时8 氧化镍的特征峰虽略显尖锐 8 可能有微晶态 $/0 形成 8 但由于与载体的相互作用较强未能生长成完 好的结晶 & 催化剂的 EF= 和 M= 分析1 图 ! 是 7%5;>T5;*ULA
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物 -6 的选择性在 ,,X 以上 4 浸渍法制备的 P1 Z 和 +01 Z -、 031 Z - 催化剂上 56 的转化率 +33X & -6 的选择性也在 ,,X 以上 & 即使反应压力提高到
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实验方法
催化剂的制备
本实验所用试剂均为分析纯 C 取一定量的正 硅酸乙酯溶于乙醇 & 加适量水和醋酸 & 分别加入不 同量的硝酸镍 & 将该混合液置于高压釜中 & 在程序 升温过程 & 经过水解 & 缩聚形成溶胶 2 凝胶 & 达到超 （1C . Q ,#. B*） （0.- P ） 时脱除溶剂 C 、 压力 临界温度 （ 质量分数 ） 得 G= 含量 为 ,-F 、 0#F 、 -#F 、 !#F 、 "#F 的 G=>28=>0 气凝胶催化剂 & 分别记为 ,-G28、 0#G28、 -#G28、 !#G28、 "#G28C 同样方法在不加硝酸 镍水溶液时得到 8=>0 气凝胶载体 & 取不同量的硝酸 镍的水溶液分别浸渍 8=>0 气凝胶载体制备 G= 含量 .F 、 ,-F 和 -#F 的 G=> O 8=>0 催 化 剂 & 分 别 记 为 .G O 8、 ,-G O 8、 -#G O 8C 催 化剂 在使 用 前于 !## P 焙烧& 并在氢气中 !## P 还原 - R 后进行活性评价C %’ ! 催化剂的活性评价 顺酐加氢活性评价在 ,## SJ 高压釜中进行 C 分析采用毛细管色谱法 & 固定液 8T2"0& 柱温 .# P & 归一化法定量 C
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催化剂的表征 日本 =/>3?@ A ) B3C ,".. D 射线衍射仪分析物
相 & EF= 分析在自制设备上进行 8 催化剂用量 .& .>8 ": G, ;$, 混合气 8 气体流量 -. BH ・ B/I J # 8 升温 （LE;M=） 速度 #. K ・ B/I J #& 傅立叶变换红外光谱 采用岛津 N-.. 傅立叶变换红外光谱仪 8 分辨率为 ! 2B J # 8 OPQ 稀释压片 &
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结果和讨论
催化剂的表征 浸渍法催化剂
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溶胶 2 凝胶法作为制备无机材料的一种低温合 成方法 & 近年来被广泛用于催化材料的合成 & 它的 突出优点是活性组分和载体组分可以同时在溶液
L, M
含量 & 在适宜的顺酐液相加氢反应条件下 & 可获得 高选择性的丁二酸酐或高选择性的 !2 丁内酯 C
中混合而具有溶液反应的特点 & 特别是经超临界流 体干燥得到的催化剂具有独特的结构特征和优异 的催化性能 & 已有不少关于多相催化应用的研究报 导 L02! M C 近 年 来 随 顺 酐 生 产 成 本 的 降 低 & 以 顺 酐 （)H） （8H） 为原料连续加氢制取丁二酸酐 和 !2 丁 （ !2IJ） 等高附加值化学品的新路线受到人们 内酯 的普遍关注 L "2K M C 目前 & )H 液相选择加氢制取 8H 和 !2IJ 的研究多以专利形式报导 LN2,, M & 随使用催化 剂不同产物选择性不同 C 8=>0 负载镍是广泛使用的加氢催化剂 C 关于 浸渍法、 吸附沉淀法等制备方法对催化剂加氢活性 和选择性影响已有报导 L ,02,- M C 然而关于溶胶 2 凝胶 法制备 G=>28=>0 气凝胶催化剂对顺酐选择加氢性 能的影响研究很少 C 本文分别采用溶胶 2 凝胶 2 超 临界流体干燥法 $ 3452675289:; % 和浸渍法 $ <) % 制备 了 G=>28=>0 气 凝 胶 催 化 剂 和 G=> O 8=>0 催 化 剂 （8=>0 气凝胶载体） & 用 ?@;、 AB@、 <@ 等手段研究它 们的结构性能并比较了其顺酐液相选择加氢活性 和选择性 C 发现采用适当的制备方法 & 通过调变镍
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镍基催化剂的制备、 表征及选择加氢性能!
赵永祥 !" # 秦晓琴 ! 侯希才!!
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徐贤伦 #
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刘滇生 !
法制备的不同镍含量催化剂的 LIJ 图 * 由图看出 & 不同镍含量催化剂都有两个耗氢峰且峰形平坦 & 随 镍含量的增加 & 两个峰的峰顶温度都向低温方向移 动& 低温峰面积也随镍含量增加而略有增大 & 低温峰 和高温峰面积比不同 4 与同样含量 M5 法催化剂相 比& 两个耗氢峰峰顶温度都增高 & 高温峰面积大 * 以 上结果表明 & 溶胶凝胶法催化剂上 1./ 与载体的相 互作用随镍含量增加而逐渐减弱 & +012- 催化剂的 相互作用最强 & "312- 最弱 4 但 1./ 与载体的相互 作用比 M5 法强 * 由图 " 的 MJ 谱图中可看出& 在四个催化剂上表 示 -. N /O 键 的 ,P# ;8 N + 的 振 动 吸 收 峰 消 失 4 在 +012-、 #312- 和 0312- 催 化 剂 上 明 显 观 察 到 ,Q" N+ ;8 处的 1.N/ N-. 的振动吸收峰 & 说明有 1.N/N-. 键的形成 * L(=R. 等 S+0 T 采用 UV6W- 和 LU5 等手段 研 究指 出 & 在 硝酸 镍 经溶 胶凝 胶 法制 备的 镍 含量 +3X 的 1./N-./# 催化剂上 & 1. 进入 -./# 的网络结 构形成 1.N/N-. 键& 经过焙烧后 1./ 以微细簇团形 式存在 * 由图还看出 & 随镍含量的增加表示 1.N/N -. 键的振动吸收峰强度减弱 & 当含量 Y 03X 时 & 该 峰弱化至几乎消失 & 这可能与过量镍的引入超过单 层分散量 & 部分微晶态的 1./ 掩盖了簇团 1./& 导 致化学环境的变化有关 * ;) ; 顺酐选择加氢反应活性中心及产物选择性 !" !" # 浸渍法催化剂 由表 + 中数据看出 & 在本体 1./ 催化剂上 & 在 +G3 H 、 0* 3 5I9 氢压下 & 56 的转化率较低 & 加氢产
联系人： 刘滇生 $ T2S*=5’ U35=VW S*=5C 3XVC 7UVC YZ/ A75’ #-",21#,K-1,/
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山西省自然科学基金 $ 0##,,##K % 资助项目 C
现在山西师范大学临汾学院工作
万方数据百度文库
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刘滇生等： 镍基催化剂的制备、 表征及选择加氢性能
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图 #、 , 分别是 MR 法制备的不同镍含量催化剂 的 D=A 和 EF= 图 & 由 D=A 图看出 8 三个不同镍含 量的催化剂都有清晰的 $/0 的衍射峰 8 随镍含量增 加 8 衍射峰强度增加 8 峰形弥散程度减弱 & 这一结果 说明 8 $/0 以结晶态存在 8 随镍含量增加 8 $/0 与载 体的相互作用减弱 8 分散性变差 & 由图 , 看出 8 MR 法 制备 的三 个 催化 剂都 有 两个 耗氢 峰 8 这 是 由于 $/0 与载体相互作用强弱不同导致 $/0 以两种形 式存在 + 三个催化剂的总耗氢峰面积因镍含量不同
万方数据
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而异 8 镍含量高 8 峰面积大 + ($ ) * 和 #-$ ) * 催化剂 的 低 温 峰 峰 顶 温 度 为 -"N K 8 高 温 峰 峰 顶 温 度 在 "(. K + -.$ ) * 催化剂的的耗氢峰与 ($ ) * 和 #-$ ) * 有较大不同 8 虽然 8 低温峰峰顶温度也是 -"N K 8 但它的形状与本体 $/0 的耗氢峰更相近 8 高温峰面 积较小 8 说明其表面物种较为单一 8 多数 $/0 是简 单地分散在载体表面 8 只有少部分 $/0 在高温下还 原 & 这一结果也表明镍含量增加 8 $/0 与载体的相 互作用减弱 & !" #" ! 溶胶凝胶法催化剂 图 - 是 *%5;ST5;*ULA 法制备的不同镍含量催 化剂的 D=A 谱图 & 由图看出 8 不同镍含量催化剂 的晶相结构有较大差异 & 在镍含量 " -.: 时 8 表示 $/0 晶相的衍射峰极其弥散 8 与标准 $/0 特征峰相 比 8 几乎观察不到氧化镍的特征峰 & 随镍含量增加 $/0 衍射峰弥散程度减弱 8 当镍含量达 !.: 或 ".: 时8 氧化镍的特征峰虽略显尖锐 8 可能有微晶态 $/0 形成 8 但由于与载体的相互作用较强未能生长成完 好的结晶 & 催化剂的 EF= 和 M= 分析1 图 ! 是 7%5;>T5;*ULA
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