硫酸亚铁铵的制备

硫酸亚铁铵的制备
一．实验目的
1、掌握制备复盐的原理和方法。

2、掌握水浴加热、蒸发、结晶、减压过滤等基本操作。

二．实验原理
亚铁盐在空气中易被氧化，但形成复盐硫酸亚铁铵FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O后可稳定存在。

硫酸亚铁铵俗称摩尔盐，在同一温度下其溶解度比组成它的简单盐要小，因此可用等物质的量的FeSO4和(NH4)2SO4在水溶液中相互作用，制得浅绿色的单斜晶体FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O。

FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O
而硫酸亚铁可由铁屑和稀硫酸反应制得。

Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑
用目测比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。

根据[Fe(SCN)n](3-n)+溶液的红色深浅程度，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量。

三.实验内容
1.铁屑表面去污（可能不必要）
取足够量的铁粉放入100ml锥形瓶中，加入15mlNa2CO3溶液，缓慢加热10分钟，倾析法除去碱液，用蒸馏水将铁屑洗干净。

2.制备硫酸亚铁
称取4g铁屑（注：数值不一定）于锥形瓶或烧杯中，加入15ml 3mol/L的H2SO4（注：体积与浓度不一定为该数值，PH值为1左右），于通风橱水浴加热（水浴温度60℃左右），过程中防止析出要不断加蒸馏水保持原溶液体积，同时注意控制反应不要过于剧烈。

当不再出现气泡时，趁热过滤，用少量蒸馏水再次冲洗滤渣和滤液，将滤液倒入蒸发皿中，而滤纸上的滤渣取出吸干称量，计算出反应的Fe的物质的量，从而计算FeSO4的物质的量。

3.硫酸亚铁铵的制备
根据化学反应方程式可知，(NH4)2SO4与FeSO4的物质的量为1：1，由上述计算出的FeSO4的物质的量，从而算出(NH4)2SO4的质量，称量该质量的(NH4)2SO4，直接加入有FeSO4的蒸发皿中搅拌溶解完全（此时应用H2SO4控制PH值于1左右），蒸发皿再进行蒸发浓缩（水浴加热），浓缩至表面出现晶膜（蒸发过程只能在初期搅拌），放置缓慢冷却至室温，进行减压过滤，可用乙醇洗去水分，再用两张滤纸夹住压干，转移到表面皿上晾干，之后称量计算理论产量和产率。

五.注意事项
1.避免铁屑过于不纯导致实验误差。

2.制备过程中要保持酸度足够，即PH为1左右，抑制硫酸亚铁水解。

3.制备硫酸亚铁的过程中铁要稍过量防止氧化，同时注意补充水防止析出。

4.制备硫酸亚铁有大量H2放出，注意通风。

5.硫酸亚铁过滤后尽快转移到蒸发皿，防止冷却析出损失。

6.蒸发浓缩时加热使用水浴加热防止复盐结构破坏。

注：以上均为我自己总结出来的方案，大家可以自己创新和设计，大体原理相同，细节方面如蒸发浓缩的过程也有多种方案，实验数据表格也可自己设计，请大家在操作方面有所熟悉，注意事项也要细看哦。

希望大家下周二顺利完成，取得好成绩！。