阿司匹林的合成工艺优化_PPT幻灯片
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பைடு நூலகம்
请老师批评指正！
• 用三氯稀土作催化剂其优点在于反应结束分离出产品后,将水溶液蒸干
,剩余物可再次用于该反应的催化,采用相同的反应条件,重复利用3次, 产率不变,但较贵的价格是其缺点。
• 新 工 艺 实验表明:当所用无水碳酸钠的质量为水杨酸质量的2%,微波输
出功率为464 W,辐射60 s即可使阿司匹林粗产品收率达到95.4%。比 其他常规的加热合成法速度快了数十倍,收率和纯度均较高,且不污染 环境
酐物质的量之比（水杨酸∶乙酸酐）作为考察的主要因素 , 催化剂硫酸氢 钠用量、反应时间及反应温度均会影响合成效果，故把这3个因素也同 时作为考察因素，4因素3水平9次试验。
试验结果 以硫酸氢钠为催化 剂合成阿司匹林的 最佳反应条件是： n（水杨酸）∶n （乙酸酐） =1∶1.5，
维生素C为催化剂
• 硫酸氢钠代替了浓硫酸做催化剂，而且通过设计正交实验找到了最理想的合成
条件
•酸性催化剂包括路易斯酸、固体酸、有机酸、酸性无机盐、酸性膨润土等
•碱性催化剂常见的催化剂包括强碱、弱碱和弱酸强碱盐
•维生素C为催化剂
•以三氯稀土为催化剂和合成新技术的应用
优化二：正交实验
• 阿司匹林合成实验反应原料配比对产率的影响较大，选择水杨酸与乙酸
目录
• 阿司匹林的简介 • 合成优化 • 展望
Aspirin
阿司匹林(Aspirin)，又称醋柳酸，化学名称：2-乙酰氧基苯甲酸。阿司匹 林是应用最广泛的消炎、解热、镇痛药物 . 近年来的医学研究还发现具有 抗血栓、预防结肠癌、抑制艾滋病病毒繁殖等作用对防治乳腺癌、肺癌 、皮肤癌也有较好的功效。
优化方法
以三氯稀土为催化剂和合成新技术的应用
• 三氯稀土是一种简单、便宜和易得的Lewis酸,具有可溶性强、可回收
再使用、对设备腐蚀轻、无污染等优点,是一种可望用来解决传统 Lewis酸造成环境污染问题的环境友好催化剂,符合绿色化学的时代潮 流 。 用三氯稀土作催化剂与用浓硫酸作催化剂效果相当,其中稀土中 YCl3的催化效果较好。
• 维生素C是一种内酯类化合物,分子中有一双烯醇结构,呈酸
性和还原性,对酯化反应有一定的催化作用,催化效率与温 度有关。陈洪等用维生素C催化了水杨酸乙酰化合成阿司 匹林的反应,在60~80度下,反应10~25 min,收率大于87%。
• 维生素C是一种常见的维生素类药,价廉易得,以其作为催化
剂具有独特的优势,具有一定的工业应用前景。
展望
• 在新工艺、新方法的研究中，实验者为获得可靠的实验结果，就必须
进行实验设计与优化。正交实验设计是能够大幅度减少实验次数而又 不会降低可信度的方法。
• 但是笔者认为在该药物的合成方法选择中应该考虑到其实用性与经济
性的问题,理想的药物工艺路线应该满足以下条件:起始原料价廉易得; 合成途径简洁;反应条件温和不苛刻,容易控制;三废少易于治理。只有 满足了以上条件,这种药物的工艺路线才是最合理的。前面提到的方法 中,对甲苯磺酸、三氯稀土化合物、酸性膨润土、一水硫酸氢钠等都是 较为理想的合成阿司匹林的催化剂,而微波催化法不失为一种快速合成 方法。
请老师批评指正！
• 用三氯稀土作催化剂其优点在于反应结束分离出产品后,将水溶液蒸干
,剩余物可再次用于该反应的催化,采用相同的反应条件,重复利用3次, 产率不变,但较贵的价格是其缺点。
• 新 工 艺 实验表明:当所用无水碳酸钠的质量为水杨酸质量的2%,微波输
出功率为464 W,辐射60 s即可使阿司匹林粗产品收率达到95.4%。比 其他常规的加热合成法速度快了数十倍,收率和纯度均较高,且不污染 环境
酐物质的量之比（水杨酸∶乙酸酐）作为考察的主要因素 , 催化剂硫酸氢 钠用量、反应时间及反应温度均会影响合成效果，故把这3个因素也同 时作为考察因素，4因素3水平9次试验。
试验结果 以硫酸氢钠为催化 剂合成阿司匹林的 最佳反应条件是： n（水杨酸）∶n （乙酸酐） =1∶1.5，
维生素C为催化剂
• 硫酸氢钠代替了浓硫酸做催化剂，而且通过设计正交实验找到了最理想的合成
条件
•酸性催化剂包括路易斯酸、固体酸、有机酸、酸性无机盐、酸性膨润土等
•碱性催化剂常见的催化剂包括强碱、弱碱和弱酸强碱盐
•维生素C为催化剂
•以三氯稀土为催化剂和合成新技术的应用
优化二：正交实验
• 阿司匹林合成实验反应原料配比对产率的影响较大，选择水杨酸与乙酸
目录
• 阿司匹林的简介 • 合成优化 • 展望
Aspirin
阿司匹林(Aspirin)，又称醋柳酸，化学名称：2-乙酰氧基苯甲酸。阿司匹 林是应用最广泛的消炎、解热、镇痛药物 . 近年来的医学研究还发现具有 抗血栓、预防结肠癌、抑制艾滋病病毒繁殖等作用对防治乳腺癌、肺癌 、皮肤癌也有较好的功效。
优化方法
以三氯稀土为催化剂和合成新技术的应用
• 三氯稀土是一种简单、便宜和易得的Lewis酸,具有可溶性强、可回收
再使用、对设备腐蚀轻、无污染等优点,是一种可望用来解决传统 Lewis酸造成环境污染问题的环境友好催化剂,符合绿色化学的时代潮 流 。 用三氯稀土作催化剂与用浓硫酸作催化剂效果相当,其中稀土中 YCl3的催化效果较好。
• 维生素C是一种内酯类化合物,分子中有一双烯醇结构,呈酸
性和还原性,对酯化反应有一定的催化作用,催化效率与温 度有关。陈洪等用维生素C催化了水杨酸乙酰化合成阿司 匹林的反应,在60~80度下,反应10~25 min,收率大于87%。
• 维生素C是一种常见的维生素类药,价廉易得,以其作为催化
剂具有独特的优势,具有一定的工业应用前景。
展望
• 在新工艺、新方法的研究中，实验者为获得可靠的实验结果，就必须
进行实验设计与优化。正交实验设计是能够大幅度减少实验次数而又 不会降低可信度的方法。
• 但是笔者认为在该药物的合成方法选择中应该考虑到其实用性与经济
性的问题,理想的药物工艺路线应该满足以下条件:起始原料价廉易得; 合成途径简洁;反应条件温和不苛刻,容易控制;三废少易于治理。只有 满足了以上条件,这种药物的工艺路线才是最合理的。前面提到的方法 中,对甲苯磺酸、三氯稀土化合物、酸性膨润土、一水硫酸氢钠等都是 较为理想的合成阿司匹林的催化剂,而微波催化法不失为一种快速合成 方法。