电感耦合等离子体发射光谱法测定富硒酒中的硒含量

２ 结果 与讨 论
２ １ 分析 谱线 的选择 ． 用 分析 谱 线数据 库 的谱 线干扰 中被 测元 素谱线 的强度 及存 在 的干扰 进行 筛选 ，并 用标准 溶液 针对
硒 的三 个 主要 发射谱 线 ： ９ ．２ ｍ，２ ３９ ５ｎ １６ ６ ０ ｎ ０ ．８ ｍ， ２ ６２ ９ｎ 进 行 扫 描对 比，发 现 １６０ ６ｎ 处 谱 ０ ． ｍ ７ ９ ． ｍ ２
样 品经充分 混 匀后 ，准确量 取 ５ ． ｍＬ的酒样 ００ 于 １０ｍＬ三角锥 形瓶 中。加入 １ ０ ０ｍＬ硝 酸 、５ｍＬ 双 氧水 ，加 盖 浸 泡 １ 。锥 形 瓶 上 加 一小 漏斗 于 电 ｈ
１ 实验部分
１ １ 仪 器 ．
炉上 消 解 ，若变 棕 黑 色 ，再 加 硝 酸 １ｍＬ ０ ，直 至 冒 白烟 ，消化 液呈 无 色透 明或带 黄色 。放冷 用滴 管将 试样 消化液 洗人 １． ｍＬ 比色 管 中 ，少量 多 次洗 涤 ０ ０ 锥形瓶 ，洗 液合 并于 比色 管 中并定容 至 刻度 ，混 匀
２２ 标准工作 曲线 、线性关系及稳定性 ． 用 ０５ｍｏ／ 酸溶 液 作 为 空 白溶 液 ，按 表 １ ． ｌ Ｌ硝
仪器分 析 测试条 件 ，对 ０５ｍｇＬ ． ｍｇＬ的硒标 ． ／、２ ／ ０ 准 工 作 液 进 行 测 定 。 以横 坐 标 为 浓 度 ，纵 坐 标 为 光 强绘 制 标 准工 作 曲线 。得标 准 工 作 曲线 方程 Ｉ ：
分析测试
电感耦合等离子体发射光谱法测定富硒 酒中的硒含量
张素娟
（ 山西 省食 品质 量监 督检验 中心
摘
太原
００ １ ） ３０ ２
要 本 文 采用等 离子体 发射 光谱 法 （ＣＰ ＡＥＳ Ｉ — ）测 定富硒 白酒中硒 元素含 量 。实 验
结 果表 明硒 元素 标 准 曲 线线性 关 系 良好 ，相 关 系数在 ０９ ９ ． ９以上 ，加 标 回 收率在 ９ ％～ ９ ２
６ ７ ８ ９ １ ０ １ １
２０９ ．３ 、２ ２ 、２０２ ． 、２ ８ ． ９ ．１ ，相对标 准偏差 （ Ｓ ０ ０ ０ Ｒ Ｄ）
硒标 准储 备液 ： ０ ｇｍＬ； 酸 （ 级纯 ）； １０￣ ／ 硝 优 双 氧 水 （０％）；硝 酸 溶 液 （． ｍｏ／ ３ ０５ ｌ Ｌ）：取 ３ ． ２ ｍＬ硝 酸 （ 优级 纯 ）加入 ５ ０ｍＬ水 中 ，稀 释 至 １０ ０
ｍＬ容 量瓶 中摇 匀 。 所用 水 为实验 室二 级水 。
８ ５
现代仪器 （， ｍｏ ｅｎｎ ｔ ．ｒ ．ｎ 、ｗｗ． ｄ ｒ ｉｓｒ ｏｇｃ ） 『 Ｉ ｓ
５ ０ ０ Ｃ～ ０ ２ ２ ２ ． ２４ ２ ． ２ １ ，相 关 系 数 ｒ＝０９ ９ ９ 同 ０ ．９ ９ ， 为 ０ ５ ％。 ．１
时测 定 １ ／ ． ｍｇＬ的硒 标 准工 作液 以校准 标 准工 作 ０
２３ 方法检 出限 ．
在 选 定 的仪 器 分 析 测 定 条件 下 ，连 续 测 定 １ １
曲线 的准确 性 。并连续 测定 ７次以检 测该 方法 的稳
定性 ，７次 测 定 结 果 分 别 为 ２０ ４ ． ３ ．１ 、 ．１ 、２０ 、２０ ７ ２
次空 白溶 液 ，以 ３倍标 准偏 差相对 应的浓度 值计 算 的方法 检 出限 ００４ ／ （ ． ７ Ｌ 见表 ２ 。 ０ ｍｇ ）
有 些 企 业介 于 以上 原 因 向食 品 中添 加硒 微量 元 素 。
本文针对富硒白酒提 出电感耦合等离子体发射光谱 测 定硒 含量 的方 法 。该 法具 有 灵敏 度高 、干扰 少 、
准确性 好 、线性 范 围宽和 操作 简捷 ，可 以进行 多元
素 同时测定 等优 点 。
１５ 样 品前处 理 ．
１ ３ 标准 工 作液 的配 制 ．
将wenku.baidu.com 标 准储备 液 （０ ｇｍＬ １０ｇ ／ ）用 ０５ｍｏ／ ． ｌ Ｌ硝
线 的干 扰 小 且 灵 敏度 高 ，选 择 波 长 １６０６ｎ 为 ９ ． ｍ ２ 分析谱 线 。
酸溶 液逐 级稀 释配 制成 系列 标准 工作 液 ，系列 标准 工作 液浓 度分 别为 ：．ｍｇＬ １ ／、２０ ／。 ０５ ／、 ．ｍｇＬ ．ｍｇＬ ０ １４ 仪器 主 要分析 测试 条件 ． 通过 实验 合理 优化 ，选 择仪器 主 要分析 测 试条 件（ 见表 １。 ）
备 用 ；同时作试 剂 空 白。待上机 测 定 。
Ｉ ＳＡｄ ａｔｇ ＲＩ ｖｎａｅ电感耦 合 等离子 体 发射光 谱仪 （ 国热 电公司 ） Ｅ ０ 型不锈 钢数 显 电热板 （ 美 ； Ｈ２Ａ 北
京 莱伯泰 科 仪器有 限 公司 ）； Ｎ－０ ＵＰ １ Ｎ型 超纯 水器 （ 北京历 元 电子仪器 公 司 ） 。 １ ２ 试 剂及 溶液 ．
１９％ 之 间 ， Ｓ （ 对标 准偏 差） 值低 于 ３％。方 法操 作 简便 、 ０ ＲＤ 相 快捷 ， 能 同时测定铅 、 且
锰 等 多种金 属 元素 ，可 用于 富硒 酒 中硒 的测 定 。
关 键词 等 离子体 发射 光 谱
富硒 酒
硒
表 １ ＩＰＡ Ｓ仪器分析测试条件 Ｃ－ Ｅ
硒是 人体必 需 的微量 元素 之一 ，其 在 医学领 域 有 着 十分 重 要 的 意义 。 Ｊ 。人 体 缺 硒 会造 成 器 官 机
能 的失调 ，导致 许多 疾病 的 发生 ，如克 山病 、大 骨 节病 、动 脉硬化 、冠 心病 、高 血压 、癌 症等 。研 究
表 明 ，适量 补 充硒 能提高 免疫 力 ，维持 心 、肝 、肾 等重要 器官 的正 常功 能 ，并预 防各 类肿 瘤及 老年性 心 、脑 血管 疾病 的发 生 。开发 和研 制富 集硒 的功 能 性 食 品也是 当前保 健 品 发展的 一个重 要方 向。 因此