火焰原子吸收光谱间接法测定硅元素

火焰原子吸收光谱间接法测定硅元素

刘婷刘子安刘尚义李磊

(北京华洋光学仪器开发公司北京 100015)

摘要

本文间接法用火焰原子吸收光谱测定硅元素，硅在4～12μg /ml呈现良好的线性关系。钼检出限：0.008μg /ml；方法精密度RSD＜3%。

关键词

硅火焰原子吸收光谱法间接法

1．实验原理：

利用杂多酸的“化学放大效应”

硅能与钼酸盐形成二元杂多酸，萃取后，测定有机相中的钼，可间接测定硅元素的含量。在硅钼杂多酸中，钼与硅的克原子数之比12：1（钼与硅重量比40：1），因此钼对硅有很大的放大系数（又称化学放大效应），加上有机溶剂效应和萃取富集，使硅的间接法灵敏度比直接法高几个数量级。

用丁醇从0.15M盐酸溶液中萃取硅钼杂多酸，测定有机相中的钼，间接确定硅的含量，灵敏度为0.008μg /ml，测定范围0.008-12μg /ml。

2．实验过程

2.1 主要仪器与试剂

AA2610原子吸收分光光度计(北京华洋光学仪器开发公司)，空心阴极钼灯 (北京真空仪表厂KY-I型)。

硅标准储备液：500μg/ml，GSB G 62007-90(1401)(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)，用时逐级稀释至所需浓度。

1M稀盐酸

正丁醇：GB12590-90 （北京化工厂）

实验所用试剂均为分析纯或分析纯以上，所用玻璃器皿均用HNO3(1+1)浸泡24h以上再用水、蒸馏水冲洗干净。

2.2 仪器主要工作条件

测钼工作条件：波长379.8nm，通带宽度0.4nm，灯电流2.0mA，燃烧器高度7mm，燃气流量650ml/min。

2.3 试样分析

2.3.1 5%钼酸铵的制备：称取50g钼酸铵，定溶于1l的蒸馏水中，成为5%溶液。2.3.2 硅标准系列制备：移取10ml的500μg /ml硅标准工作液，稀释到100ml，成为50μg /ml的溶液。分别吸取适量滴入100ml容量瓶中，再各滴入15ml浓度为1M 的稀盐酸。用蒸馏水定容成为 0.0，0.4，0.8， 1.2， 4.0，8.0，12.0μg /ml的标准溶液各100ml。

2.3.3 硅的测定：从容量瓶中各吸取50mL置于试管中，均滴入10ml钼酸铵，出现明显的显色现象，生成硅钼黄。放置10分钟后，各加入10ml正丁醇，出现明显的分层现象。放置15分钟。将仪器调至最佳工作状态，按标准系列顺序依次测定标准溶液萃取液，绘制校准曲线后测定空白和样品萃取液的吸光值，以校准曲线法定量。

3．实验结果

3．1 低浓度范围

c=4.385*A+0.358 r=0.986

A c

0.4 0.021 0.450

0.8 0.084 0.726

1.2 0.198 1.226

A c (ug/ml)

3．2 高浓度范围

c=25.531*A+0.333 r=1.000 4.0 0.146 4.060 8.0 0.296 7.890 12.0 0.459

12.052

A

c (ug/ml)