聚氨酯预聚物对沉淀法SiO2表面改性的研究

（ ． 南理 工 大 学材料 科 学与 工程 学 院 １华
广 州 ５０４ ） １６０
（． 国 Ｂ Ｓ ２德 Ａ Ｆ聚氨 酯（ 国） 限公 司 广 州 ５ １５ ） 中 有 １４８
摘
要 ：以端 Ｎ Ｏ基 聚 氨 酯预聚 物 （ Ｕ ） 改性 剂 对 沉淀 法二氧 化 硅 （ ｉ ， 进行 了有机 湿 法 改 Ｃ ＰＢ 为 ＳＯ ）
Ｎ ｎ—Ｓ０型 纳 米 粒 度 及 Ｚｔ 位 分 析 仪 ， 国 ａｏＺ ９ ｅａ电 英 Ｍａ ｅ 公 司 ； Ｑ １ 超 声 波 清 洗 器 ， 山市 超 声 ｌｍ ｖ Ｋ ２ ８型 昆
仪器 有 限公 司 。
１ ３ 实验 方 法 ． １３ １ Ｐ Ｂ 改性 ＳＯ２ ． ． Ｕ ｉ
用， 本研 究 尝试将 其用 作 沉淀 法 ＳＯ 的改性 剂 。 ｉ：
轮胎 的滚 动 阻力 ， 同时不 损失 其抗 湿滑 性 。但是 ， 沉
１ 实验部 分
１ １ 实验原 料 ．
沉淀法 Ｓ Ｙ 一 ０ ） 工业级 ， 固赛嘉 联 ｉ （ Ｈ１ Ｂ ， Ｏ ８ 德
（ 平 ） 限公 司 ； 苯 ， 析 纯 ， 州化 学 试 剂 厂 ； 南 有 甲 分 广 端 Ｎ Ｏ基 聚氨 酯 预 聚 体 Ｐ Ｂ（ Ｃ 的 质量 分 数 为 Ｃ Ｕ ＮＯ ５ ３ ％ ）工 业 级 ， 国 Ｂ Ｓ ．７ ， 德 Ａ Ｆ聚氨 酯 （ 国） 限 公 中 有
性， 同时用硅烷 偶联 剂 Ｓ６ ｉ９改性 ＳＯ 进行 了对 比 实验 。采 用傅 里 叶 变换 红 外 光谱 （ 一 ｉ： 丌 Ｉ Ｒ）、 扫描
电子显 微镜 （Ｅ 、 重分析 （ Ｇ 、 光粒度 分 析 等方 法对 改性前后 ＳＯ 粒 子 的结构 、 面形貌 Ｓ Ｍ） 热 Ｔ Ａ） 激 ｉ 表 及性能进行 了表征 。结果表 明，Ｕ Ｐ Ｂ与沉淀法 Ｓ ｉ 表面的羟基发生 了反应， Ｏ 成功 实现 了对 Ｓ 的 ｉ Ｏ
能化 表 面 。 。为 了进 一 步 扩 大 聚 氨 酯 预 聚 物 的应 。
Ｖ ｃ ｒ ３ 型 傅 里 计 变 换 红 外 光 谱 仪 ， 国 ｅｔ ｏ３ 德
Ｂｕｅ 公 司 ；Ｇ２９ ３型 热 重 分 析 仪 ， 国 Ｎ ｔ ｃ ｒｋｒ Ｔ ０ Ｆ 德 ｅｚ ｈ ｓ
公 司 ； －７ ０ Ｓ３ ０ Ｎ型 扫 描 电子 显微 镜 ， 日本 日立 公 司 ；
聚氨 酯预 聚体 广 泛 地 应 用 于 聚 氨 酯 胶 粘 剂 、 涂 料、 弹性 体 、 沫 和纤 维 等诸 多 领 域 ¨ 。但 是 ， 聚 泡 Ｊ 将 氨 酯 预聚体 作 为改 性剂 对无 机粒 子进 行 表面 改性 的 研究 报 道较 少 。 沉 淀 法 ＳＯ ｉ：是 橡 胶 制 品 的重 要 补 强 填 充 剂 。 它能 提高 橡 胶 的物理 性能 、 少橡 胶滞 后 、 减 降低橡 胶
提 ２ ， ８ 【 件下 真空 干燥 ６ｈ得 最终 试样 。 ４ｈ 在 Ｏ ｃ 条 ＝ １ ３ ２ Ｓ６ ． ． １９改性 ＳＯ ｉ
淀法 ＳＯ ｉ：内部具 有 聚硅 氧结 构 ， 外表 面存 在 活性 硅
羟基 及 吸附 水 Ｊ 呈 亲 水 性 ， 有 机 相 中难 以 湿 润 ， 在
司 ； （ 三 乙氧基 硅 基 丙基 ） 双一 ． 四硫 化 物 （ 即硅 烷偶
联 剂 Ｓ６ ） 工 业级 ， ｉ９ ， 广州 有色 金属 研究 院 。
表 面改性 ， 改性 后 的 ＳＯ 粒 ；ｉ 表 面改性 ＳＯ ；
中图分 类号 ： Ｑ ３ ３ ８ Ｔ ２ ． 文 献标 识码 ： Ａ 文章编 号 ： ０ ５—１０ （ ０ ２ ０ ０ ２ —０ １０ ９ ２ ２ １ ） ３— ０ １ ４
浓度对 Ｓ ｉ 改性效果的影响 ， 以 Ｓ ９为改性剂做 Ｏ 并 ｉ ６
了对 照实 验 。
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２ ・ ２
聚氨酯工业
第２ ７卷
２０ｍ ５ Ｌ三 口烧 瓶 中 ， 别 加 入 ＳＯ 分 ｉ 的 甲苯 分 散 液 和 Ｐ Ｂ的 甲苯溶 液 ， ８ Ｕ 于 Ｏ℃搅 拌反 应 ２ｈ 。把 所得 产 物离 心 ， 干燥 ， 后用 甲苯 经索 氏抽提 装置 回流抽 然
１ ２ 仪 器 和设备 ．
和分散 ； 沉 淀法 ＳＯ 且 ｉ 表 面存 在 羟 基
，表 面 能
较大 ， 聚集 体倾 向于凝 聚 ， 响 其应 用性 能 。因此 有 影 必 要对 沉 淀法 ＳＯ 进行 表 面 改性 ， 高 其 与有 机 相 ｉ 提 的相 容 性 和 结 合 力 。 在 工 业 生 产 中 硅 烷 偶 联 剂 Ｓ６ 用 于改性 ＳＯ ， ｉ９ ｉ，取得 了较好 的效 果 ， 它 们存 但 在 的共 同 问题是 难 以控 制 副 反应 的发 生 ， 修 饰 表 且 面 的性 质对 反应 条 件 十 分 敏感 ， 以得 到 均 一 的功 难
２１ ０ ２年第 ２ ７卷 第 ３期
２ ２． １ ２ ． ０１ Ｖｏ ． ７ Ｎｏ ３
聚 氨 酯 工 业
Ｐ ＹＵＲＥ ＨＡＮＥ Ｉ ＵＳ ＲＹ ＯＬ Ｔ ＮＤ Ｔ
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２１ ・
聚 氨 酯 预 聚 物 对 沉 淀 法 ＳＯ 表 面 改 性 的 研 究 ｉ２
李 灵 琦 叶伟 华 童 真 刘新 星
本研 究利 用 端 Ｎ Ｏ基 聚 氨 酯 预 聚 物 （ Ｕ 对 Ｃ Ｐ Ｂ）
将 ０ ５ ｇ的沉淀 法 ＳＯ 加 入 ２ ０ ｍ ． ｉ ５ Ｌ的单 口圆 底 烧瓶 中 ， 加入 ５ ０ｍＬ甲苯 ， 力 搅 拌 ３ ｎ 再超 磁 ０ｍｉ，
沉淀法 Ｓ 面进 行改性 ， 明 了 Ｐ Ｂ确 实能成 ｉ 表 Ｏ 证 Ｕ
功地 对沉 淀 法 ＳＯ ｉ 进 行 改 性 ， 察 了 Ｐ Ｂ 用 量 和 考 Ｕ
声分散 １ ｎ 取 一 个 干 净 的烧 杯 ， 入 ３ Ｌ甲 ５ｍｉ； 加 ０ｍ 苯 ， 加入 计量 的 Ｐ Ｂ， 拌均 匀 。 再 Ｕ 搅 在 备 有 球形 冷 凝 管 、 械搅 拌 装 置和 温 度计 的 机