乳化石蜡实验报告

基础化学综合实验之三乳化石蜡的制备

班级

姓名

学号

指导教师

目录

一、前言…………………………………………………………………

二、原理…………………………………………………………………

三、仪器与药品…………………………………………………………

四、实验流程及方法……………………………………………………

1、实验流程图……………………………………………………………

2、样品配方………………………………………………………………

3、操作条件………………………………………………………………

五、结果与讨论…………………………………………………………

1、实验结果………………………………………………………………

2、成功或失败的原因及经验……………………………………………

3、影响乳状液稳定性的因素……………………………………………

六、结论…………………………………………………………………

七、参考文献……………………………………………………………

八、实验总结……………………………………………………………

前言

蜡是重要的化工原料，从表1中我们可看出其在化工、建材、造纸、皮革、农业、医药等行业有广泛用途。蜡在常温下是固体，其最多的使用形式是乳化蜡。乳化蜡是一种在乳化剂作用下，将蜡以微小颗粒分散在水中的乳白色流体，属水包油型乳状液。乳状液是由两种或两种以上不互溶或部分互溶的液体形成的分散系统，与乳化技术在食品、建筑、医药、石油化工、农业、炸药、化妆品、洗涤液、高分子材料等诸多领域都有广泛的应用。

从2O世纪5O年代开始美国便开展了乳化蜡的研究与应用开发工作，美国Mobil已开发100多个品种的乳化蜡产品，生产和应用都有相当规模。Mobil公司生产的乳化蜡具有粒径小、乳液稳定、使用方便、使用效果好等优点，应用广泛；日本精蜡株式会社也形成了多种系列乳化蜡产品。随着纳米科技的发展，把纳米技术引入乳化蜡的制备将成为趋势，各行业对蜡的需求已向多种类、精细化方向发展。纳米蜡乳液体系为自动形成的热力学稳定体系，实现蜡的自乳化，创新性制备少乳化剂的纳米蜡乳液，其具有颗粒小而均匀、成膜性好、成膜致密、干扰性表面活性剂少，表面光洁、光泽度好、耐水性以及使用经济方便安全等特点，比普通乳化蜡具有更强的适用性，应用范围更广，是普通乳化蜡的替代产品。目前，国外对乳化蜡的应用领域的研究不断深入，乳化蜡的生产已经有相当成熟的工艺，品种不断增多。

我国具有丰富的石蜡资源基础，但乳化蜡的研制起步较晚，因此，开发功能强、附加值高的乳化蜡产品是将我国石蜡推向国际市场亟待解决的问题。

本次实验我们分别采用了转相乳化法和界面复合物生成法制备乳化石蜡。根据乳化剂的复配原则及HLB值的计算，我们掌握了制备乳状液的乳化技术。此外，我们还了解了乳化石蜡的质量测试方法。

原理

乳状液是高度分散的多相系统，由于它有巨大的界面，因而系统能量较高，在热力学上是不稳定的。为使乳状液在一定时间内稳定存在，需要加入第三种组分—乳化剂，以降低系统的界面能。

在乳化作用中，乳化剂必须能吸附或富集在两相的界面上，使界面张力降低；必须赋予粒子以电荷，使粒子间产生静电排斥力，或在粒子周围形成一层稳定的、黏度特别高的保护膜。对于表面活性剂型的乳化剂，亲水亲油平衡值（HLB）和相转变温度（PIT）均有一定的参考价值。在生产中选择较理想的乳化剂必须考虑其技术效果，即用量少、体系稳定等，还要注意其经济效果，即价格低廉、来源方便等。而在食品工业、医药工业、纺织工业等领域应注意其特殊要求。

制备乳状液的方法有两种：分散法和凝聚法，实验室少量制备乳状液时通常选用前者。常用乳化工艺有：转相乳化法、D相乳化法、转相温度乳化法、自然乳化分散法、瞬间成皂乳化法、界面复合物生成法。此次实验采用的是转相乳化法和界面复合物生成法。

转相乳化法将乳化剂先溶于油中加热，在剧烈搅拌下慢慢加入温水，加入的水开始以细小的粒子分散在油中，是W/O型乳状液，再继续加水，随着水的增加，乳状液变稠，最后转相变成O/W型乳状液。也可将乳化剂直接加于水中，在剧烈搅拌下将油加入，可直接得到O/W型乳状液。

界面复合物生成法在油相中加入一种易溶于油的乳化剂，在水相中加入一种易溶于水的乳化剂。当油和水相互混合，并剧烈搅拌时，两种乳化剂在界面上相互作用并形成稳定的复合物。

评价乳状液质量的技术指标有：外观、颗粒及粒径分布、浓度、黏度、pH 稳定性、机械稳定性、耐热稳定性、冻融稳定性、ζ电位等。

检测方法有：稀释法、静置分离法、离心分离法、光学显微镜观察法（稀释50倍）、电泳法等。

仪器与药品

1.仪器

JJ-1型定时电动搅拌器江苏金坛市金城国胜实验仪器厂

JJ-1电动搅拌器江苏金坛市金城国胜实验仪器厂

KDM型调温电热套山东鄄城永兴仪器厂

升降台河北黄骅市亚龙仪器仪表有限公司

JYT-5架盘药物天平（0.5g）上海医用激光仪器厂

JDL-50B离心机上海安亭科学仪器厂

XSP-2C光学显微镜

烧杯（250ml、100ml）、玻璃棒、温度计、吊瓶、注射器、勺、平铲

2.药品

58#石蜡半精制0

Span-60 化学纯CP 中国医药（集团）上海化学试剂公司 4.7

平平加15.7 OS-15 14.5 OP-10 上海联试化工试剂有限公司13

十二醇化学纯CP 中国医药（集团）上海化学试剂公司 3.2

甘油天津市博迪化工有限公司12

实验流程及方法

1、实验流程图

2、样品配方

3、操作条件

结果与讨论

1、实验结果

2、成功或失败的原因及经验

组1、5、6为成功样品。各个组的配方比例合适，温度以及搅拌速度适宜，操作中较耐心和细心。

组2、3、4为失败样品。组2中加入温水的速度有些快，温度较其他组略高；