理论考试题及答案

理论考试题
一、填空题
1．用重量法测定水中硫酸盐时，在预处理阶段，酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别
以和硫化氢的形式赶出。

在污水中它们的浓度可能很高，发生3H2S＋S042-＋2H→4S↓＋4H20反应时，生成的单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。

答案：二氧化硫
2．水中少量硫酸盐对人体无影响，但过量时有致泻作用，饮用水中硫酸盐的含量不应超过mg／L。

答案：250
SO计)以上的水样，测定上限为3．重量法可以准确测定硫酸盐含量在mg／L(以-2
4
SO计)。

mg／L(以-2
4
答案：10 5000
4．《水质氟化物的测定离子选择电极法》(GB／T 7484—1987)中所有试剂，除另有说明外，均为纯试剂，所用水为水或水。

答案：分析去离子无氟蒸馏
5．测定氟的水样应使用(材质)瓶采集和贮存。

如果水样中氟化物含量不高、pH 值在7以上，也可以用(材质)瓶存放。

答案：聚乙烯硬质玻璃瓶
6．采用硝酸银滴定法测定水中氯化物时，若水样的pH在范围可直接滴定，若超过此范围应以酚酞作指示剂，用硫酸或氢氧化钠溶液调节pH为左右后再进行滴定。

①
答案：6.5～10.5 8.0
7.重量法测定固定污染源排气中沥青烟时需要恒重操作，“恒重”系指间隔24h的两次称重之差，3＃滤筒应不大于± mg。

答案：5.0
8．在水污染源在线监测中，运行维护人员每月应对每个站点所有自动分析仪至少进行1次质控样试验，采用国家认可的两种浓度的质控样进行试验，质控样品浓度一种应接近________________浓度，另一种应超过相应排放标准浓度，每种样品至少测定_____次，质
控样测定的相对误差应不大于标准值的±____％。

答案：废水实际 2 10
9．巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞的原理是：在介质中，用巯基棉富集空气中的汞及其化合物，元素汞通过巯墓棉采样管时，主要为吸附及单分子层的吸附。

②
答案：微酸性物理化学
10．为保证红外线气体分析器气室和接收器窗口有良好的红外线透光性能，窗口材料一般采用氟化锂和材料。

答案：氟化钙
11．非分散红外吸收法测定环境空气中一氧化碳的原理是：利用一氧化碳对以μm 为中心波段的红外辐射具有选择性吸收作用，在一定范围内，吸收程度与一氧化碳浓度呈线性关系，并根据其吸收值确定样品中一氧化碳浓度。

答案：4.5
12．土壤试样的“全分解”方法就是把土壤的_______彻底破坏，使土壤中的全部_______进入试样溶液中。

①
答案：矿物晶格待测元素
13．重铬酸钾容量法测定土壤有机质含量时，称样量视样品中有机质的含量而定，若含量大于7％～15％，称样范围为_______g；若含量为2％～7％，称样范围为_______g；若含量小于2％，称样范围为_______g。

答案：0.05～1 0.2～0.3 0.4～0.5
14．光度法测定森林土壤全磷的样品，在碱熔完成后，应加入____℃的水溶解熔块，并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。

①②
答案：80
15．在空气和废气监测中，如果现场污染物浓度不清楚，采气量或采样时间应根
据和来确定”
答案：标准规定的浓度分析方法的测定下限
二、判断题
1．电化学分析法大致可分成5类：电位分析法、电导分析法、电解分析法、库仑分析法、伏安法和极谱法。

( )
2．离子选择电极法测定水中氟化物时，水样有颜色或浑浊都影响测定。

( )
答案：错误
正确答案为：此时，水样有颜色或浑浊不影响测定。

3．用甲基橙指示剂滴定法测定水中侵蚀性二氧化碳中，当测定结果中V1≤V2时，则说明水中不含侵蚀性二氧化碳(注：V1—当天滴定试样所消耗的盐酸标准溶液量；V2—5d后滴定试样所消耗的盐酸标准溶液量)。

( )②
答案：错误
正确答案为：当测定结果中V1≥V2时，则说明水中不含侵蚀性二氧化碳。

4．用甲基橙指示剂滴定法测定水中侵蚀性二氧化碳时，若水样中含有机物较多，在放置5d 过程中被好氧微生物分解，往往使结果偏低。

( )②
答案：错误
正确答案为：有机物分解产生二氧化碳，应使结果偏高。

5．使用离子色谱法分析亚硝酸盐时，由于亚硝酸根不稳定，亚硝酸盐的标准使用液最好临用现配。

( )
答案：正确
6．在红外线气体分析器中，红外辐射光源的入射光强度不变，红外线透过被测样品的光程不变；且对特定的被测组分，吸收系数α也不变，因此透射的特征波长红外光强度仅是被测组分浓度的函数，故通过测定透射特征波长红外光的强度即可确定被测组分的浓度。

( ) 答案：正确
7．用非分散红外法测定环境空气和固定污染源排气中一氧化碳时，红外线分析器都是在低压状态下使用的。

( )
答案：错误
正确答案为：应该在常压状态下使用。

8．用非分散红外法测定环境空气和固定污染源排气中一氧化碳时，红外线气体分析器中的测量气室可连续通过被测气体，而参比气室是充以不吸收被测组分的特征红外光的气体。

( ) 答案：正确
9．测定固体废物浸出液中氟化物时，浸出液可用玻璃瓶收集和贮存，若样品为中性，能保存数月。

( )②
正确答案为：测定固体废物浸出液中氟化物时，浸出液应用聚乙烯瓶收集和贮存，若样品为中性，能保存数月。

10．测定固体废物中氟化物时，当浸出液不太复杂时，可直接取出分析。

如含有氟硼酸盐或者成分复杂，则应先进行蒸馏。

( )②
答案：正确
11．分光光度法测定生活垃圾或土壤中砷时，若所用试剂中含有少量氰化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收去除。

( )①②④
答案：错误
正确答案为：乙酸铅脱脂棉吸收去除的是试剂中的硫化物。

12．分光光度法测定固体废物中砷时，所取的样品应为适量的浸出液，以保证其含砷的绝对量不超过25μg。

( )③
答案：正确
13．根据《全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定》采用红外分光光度法测定土壤样品中石油类时，收集土壤的氯仿提取物和非皂化物的烧杯都需事先恒重。

( )
答案：错误
正确答案为：测定氯仿提取物的重量和用重量法测定非皂化物的重量时，收集用的烧杯需事先烘干称重。

14．如果质量体系运行没有出现大的问题，当年不进行内部审核也可以。

( )
答案：错误
正确答案为：实验室质量体系内部审核一般每年不少于一次。

15．对于政府下达的指令性监测任务，也应编制工作计划和质量保证计划。

( )
答案：正确
三、选择题
1．属于电位分析法。

( )
A．离子选择电极法B．电导法C．电解法
答案：A
2．用离子选择电极法测定水中氟化物时，干扰测定。

( )
A．三价铁离子B．钙离子C．钠离子
3．《水质氟化物的测定离子选择电极法(GB／T7484—1987)测定的是氟离子浓度。

( )
A．络合的B．游离的C．固定的
答案：B
4．钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，磷标准贮备溶液在玻璃瓶中可贮存至少个月。

( )②
A．2 B．4 C．6 D．8
答案：C
5.离子色谱法测定废气中氯化氢时，若氯化氢浓度低，吸收液浓度应些，测定时稀释至与淋洗液浓度相近。

( )
A．高 B．低
答案：B
6．非分散红外吸收法测定环境空气和固定污染源排气中一氧化碳时，非分散红外吸收分析器取样系统的有效性对仪器正常运行具有重要作用，仪器的取样流量一般为 L／min。

( )
A．0.1 B． 0.3 C． 0.5
答案：C
7．氟离子选择电极法测定环境空气和废气中氟化物含量时，标准系列所建立的回归方程为Y=bx＋a，要求其相关系数r为。

( )①②③
A．＞0.990 B．＜0.999 C．＞0.999
答案：C
8．氟离子选择电极法测定大气固定污染源中的尘氟样品时，将已采样的超细玻璃纤维滤筒按要求处理后，加入50ml盐酸溶液，用超声波提取30min后应放置后再按要求过滤、洗涤和转移。

( )③
A．30min B．3h C．13min
答案：B
9．测定森林土壤pH值时，一般情况下浸提液与土样之比为_______，盐土比为_______，枯枝落叶层与泥炭层比为_______。

( )①
A．10∶1，2.5∶1，5∶1 B．2.5∶1，10∶1，5∶1
C．2．5：1，5：1，10：1
答案：C
10．测定固体废物腐蚀性的固体试样，风于、磨碎后应能通过____mm的筛孔。

( )③
A． 1 B．2 C．5
答案：C
11．玻璃电极法测定固体废物腐蚀性中，在振荡器上浸取固体废物时，振荡频率调节为110±10次／min，振幅为40mm，在室温下振荡___h，静置____h，然后通过过滤装置分离固液相。

( )③
A．2，4 B．4，8 C． 8, 16
答案：C
12．玻璃电极法测定城市生活垃圾pH值时，浸提液应选择为。

( )②
A.无二氧化碳的水 B．0.1mol／L氯化钾 C．0.01mol／L氯化钙
答案：B
13．硫酸亚铁铵滴定法测定固体废物中六价铬或总铬时，使用的N-苯基代邻氨基苯甲酸(简称铬指示剂)具有还原性，宜配成______ (浓度)的溶液使用，并在溶液变成______色后再加入，而且每份的用量大致应一样。

①②
答案：较稀淡黄
14．固体废物中砷(以总砷计)的浸出毒性鉴别标准值为____mg/L。

( )③
A．2.5 B．3.0 C．5.0
答案：C
15．分光光度法测定固体废物中砷时，制备好的浸出液应加硝酸使其pH＜____、低温保存，时间不超过_____d。

( )③
A．2， 5 B．2，7 C．4，7 D． 12，5
16．光度法测定森林土壤中全磷时，用高温电炉碱熔样品，应控制的最高温度为_ ___℃。

( )②
A．720 B．850 C．750 D．780
答案：C
17．根据《全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定》，采用红外分光光度法测定土壤样品中石油类的溶剂介质为：_______。

( )
A．三氯甲烷 B．石油醚 C．苯 D．四氯化碳
答案．D
18.采集固定污染源排气中沥青烟时，使用的3#玻璃纤维滤桶，要求口径为25mm，长度70mm，质地紧密、均匀的产品，重量要求必须在 g范围以内。

( )
A．0.9±0.01 B． 1.0±0.1 C． 1.1±0.1
答案：C四、问答题
1．简述重量法测定水中硫酸盐的原理。

答案：在盐酸溶液中，硫酸盐与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀，沉淀应在接近沸腾的温度下进行，并至少煮沸20min，沉淀陈化一段时间后过滤，并洗至无氯离子为止，烘干或者灼烧，冷却后称硫酸钡重量。

2．简述氟电极使用前及使用后存放的注意事项。

答案：电极使用前应充分冲洗，并去掉水分。

电极使用后应用水冲洗干净，并用滤纸吸去水分，放在空气中，或者放在稀的氟化物标准溶液中；如果短时间内不再使用，应洗净，吸去水分，套上保护电极敏感部位的保护帽。

3．简述用非分散红外法测定环境空气和固定污染源排气中一氧化碳气体时，为了保证测量数据的准确，应主要注意哪几个方面。

答案：(1)仪器必须充分预热，在确认稳定后再进行样品的分析，否则会影响分析精度；(2)为确保仪器的分析精度，在空气样品进入分析室前应对样品进行干燥处理，防止水蒸气对测定的影响；(3)仪器用高纯氮气调零，如果高纯氮气达不到要求时可以用经霍加拉特管(加热至90～100℃)净化后的空气调零。

4.试写出固体废物浸出液的制备方法。

②③
答案：称取100g干基试样，置于浸出容器中加水1L(包括试样的含水量)，将瓶子垂直固定在振荡器上，振荡频率110±10次／min，振幅为40mm，在室温下振荡8h，静置16h，通过过滤装置分离固液相，过滤液于合适条件下贮存。

5．实验室内质量控制手段主要有哪些(至少回答出5种)?
答案：主要手段包括：实验室的基础工作(方法选择、试剂和实验用水的纯化、容器和量器的校准、仪器设备和检定等)，空白值试验，检出限的测量，校准曲线的绘制和检验，平行双样、加标回收率，绘制质量控制图等
五、计算题
1．用非分散红外法在污染源排放口测得的一氧化碳浓度为230ppm，测定时的标准状态下干
排气流量为8.09×104m 3／h 。

试计算出该污染源的排放速率。

<答案保留三位有效数字) 答案：C CO =230(28／22.4)=288(mg ／m 3)
排放速率：G=C CO ×Q sn ×l0-6=288×8.09×104×10-6=23.3(kg ／h)
2．氟化物标样的保证值为 1.05 mg ／L ，6次测定结果为1.05、1.07、1.06、1.06、1.05和1.05mg/L ，试检验测定结果与保证值有无显著差异。

[t 0.05(5)=2.571]
答案：双侧检验：
057.1=X 00817.0)()1(1122=--=∑=n i i X n X
n S μ0=1.05 ()()()100.2)6/00817.0/(05.1057.1//0=-=-=n S X t μ
因为t=2.100＜t 0.05(5)=2.571，所以测定值与保证值无显著差异。