镁铝水滑石课件
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乙二醇用量的探究
谢
谢！
样品A2
溶液 Ⅰ装入水热罐，置于变频微波炉（120℃反应5 h）， 将反应沉淀物在烘箱中(70oC）烘干得到样品A2
Biblioteka Baidu样品B1
溶液 Ⅱ装入水热罐，置于干燥箱（电炉加热，120℃反应 15 h），将反应沉淀物在烘箱中(70oC）烘干得到样品B1
样品B2
溶液 Ⅱ装入水热罐，置于变频微波炉（120℃反应5 h）， 将反应沉淀物在烘箱中(70oC）烘干得到样品B2
镁铝水滑石
样品的XRD表征衍射图
镁铝水滑石
结论：
样品在（003）（006）（009）晶面上衍射强
度大小为B2>B1>A2>A1，说明样品B2的结
晶度最好，A1的结晶度最差 B2样品的d003值正好为d006的2倍，为d009 的3倍，说明B2样品具有非常规整的层状结
构；相应的B1和A2的d值倍数关系次于B2，
样品B2中的粒子没有明显的团聚现象，分散
性好，晶形好，规整性好
镁铝水滑石
样品的TEM分析（透射电镜）
镁铝水滑石
结论：
样品B1粒子具有较好的规整性，但粒子间具 有一定的团聚现象，且粒度分布不均匀
样品B2粒子具有良好的规整性，无明显的团
聚现象，粒度分布均匀
镁铝水滑石
讨论与分析
制备工艺
乙二醇的添加
镁铝水滑石
镁铝水滑石
实验部分
实验药品
MgCl2溶液 等体积混合均匀 NaOH调节 AlCl3溶液 溶液pH Na2CO3溶液 溶液Ⅰ (乳白色浆料)
实验仪器
水热罐、干燥箱（电炉加热）、变频微波炉
溶液Ⅱ
镁铝水滑石
样品A1
溶液 Ⅰ装入水热罐，置于干燥箱（电炉加热，120℃反应 15 h），将反应沉淀物在烘箱中(70oC）烘干得到样品A1
规整性没有B2好，A1的规整性最差
镁铝水滑石
样品的SEM分析
镁铝水滑石
结论：
样品A1中的粒子团聚现象较严重，形状不规
则，晶体轮廓不清晰分散性也差
样品A2中的粒子有一定的团聚现象和一定的 分散性，显示一定的轮廓，但形状不够规则 样品B1中的粒子有一定的团聚现象，分散性 不好，粒度分布不均匀，但形状较规则
镁铝水滑石
参考文献
吴健松，梁海群，等. 乙二醇——变频微波——水热法制 备优质镁铝水滑石及表征
吴健松，肖应凯，等. 规则镁铝水滑石超分子的组装及其 结构分析
镁铝水滑石
制备方法的创新 镁铝水滑石的组成 实验部分 讨论与分析
镁铝水滑石
制取方法的创新
• 1、郑建华等采取和碱液分两步混合的方法制备了 均一规整的镁铝水滑石 • 2、任庆利等在常压下采用液相法制备针状纳米水 滑石 • 3、Makoto Ogawa 等采用均匀沉淀法制备了粒度 均匀、分散性较好的水滑石。 总评：以上方法都比较常规，重现性差，晶体无序 生长较严重等。
镁铝水滑石
吴健松老师等利用一种新的制备方法： 乙二醇—变频微波—水热法 样品性状： 板层结构显著、晶形好、形貌规整、粒度分 布均匀、分散性好的镁铝水滑石。
镁铝水滑石
镁铝水滑石的组成
化学组成通常表示为： Mg6Al2(OH)16CO3〃4H2O，可视为Mg(OH)2中的 Mg2+部分被Al3+取代而行成的衍生物，因而其结构 类似于Mg(OH)2层状结构。
谢
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样品A2
溶液 Ⅰ装入水热罐，置于变频微波炉（120℃反应5 h）， 将反应沉淀物在烘箱中(70oC）烘干得到样品A2
Biblioteka Baidu样品B1
溶液 Ⅱ装入水热罐，置于干燥箱（电炉加热，120℃反应 15 h），将反应沉淀物在烘箱中(70oC）烘干得到样品B1
样品B2
溶液 Ⅱ装入水热罐，置于变频微波炉（120℃反应5 h）， 将反应沉淀物在烘箱中(70oC）烘干得到样品B2
镁铝水滑石
样品的XRD表征衍射图
镁铝水滑石
结论：
样品在（003）（006）（009）晶面上衍射强
度大小为B2>B1>A2>A1，说明样品B2的结
晶度最好，A1的结晶度最差 B2样品的d003值正好为d006的2倍，为d009 的3倍，说明B2样品具有非常规整的层状结
构；相应的B1和A2的d值倍数关系次于B2，
样品B2中的粒子没有明显的团聚现象，分散
性好，晶形好，规整性好
镁铝水滑石
样品的TEM分析（透射电镜）
镁铝水滑石
结论：
样品B1粒子具有较好的规整性，但粒子间具 有一定的团聚现象，且粒度分布不均匀
样品B2粒子具有良好的规整性，无明显的团
聚现象，粒度分布均匀
镁铝水滑石
讨论与分析
制备工艺
乙二醇的添加
镁铝水滑石
镁铝水滑石
实验部分
实验药品
MgCl2溶液 等体积混合均匀 NaOH调节 AlCl3溶液 溶液pH Na2CO3溶液 溶液Ⅰ (乳白色浆料)
实验仪器
水热罐、干燥箱（电炉加热）、变频微波炉
溶液Ⅱ
镁铝水滑石
样品A1
溶液 Ⅰ装入水热罐，置于干燥箱（电炉加热，120℃反应 15 h），将反应沉淀物在烘箱中(70oC）烘干得到样品A1
规整性没有B2好，A1的规整性最差
镁铝水滑石
样品的SEM分析
镁铝水滑石
结论：
样品A1中的粒子团聚现象较严重，形状不规
则，晶体轮廓不清晰分散性也差
样品A2中的粒子有一定的团聚现象和一定的 分散性，显示一定的轮廓，但形状不够规则 样品B1中的粒子有一定的团聚现象，分散性 不好，粒度分布不均匀，但形状较规则
镁铝水滑石
参考文献
吴健松，梁海群，等. 乙二醇——变频微波——水热法制 备优质镁铝水滑石及表征
吴健松，肖应凯，等. 规则镁铝水滑石超分子的组装及其 结构分析
镁铝水滑石
制备方法的创新 镁铝水滑石的组成 实验部分 讨论与分析
镁铝水滑石
制取方法的创新
• 1、郑建华等采取和碱液分两步混合的方法制备了 均一规整的镁铝水滑石 • 2、任庆利等在常压下采用液相法制备针状纳米水 滑石 • 3、Makoto Ogawa 等采用均匀沉淀法制备了粒度 均匀、分散性较好的水滑石。 总评：以上方法都比较常规，重现性差，晶体无序 生长较严重等。
镁铝水滑石
吴健松老师等利用一种新的制备方法： 乙二醇—变频微波—水热法 样品性状： 板层结构显著、晶形好、形貌规整、粒度分 布均匀、分散性好的镁铝水滑石。
镁铝水滑石
镁铝水滑石的组成
化学组成通常表示为： Mg6Al2(OH)16CO3〃4H2O，可视为Mg(OH)2中的 Mg2+部分被Al3+取代而行成的衍生物，因而其结构 类似于Mg(OH)2层状结构。