年产50吨氢化可的松车间工艺设计设计

北京化工大学北方学院NORTH COLLEGE OF BEIJING UNIVERSITY OF

CHEMICAL TECHNOLOGY

（2013届）本科生毕业设计

题目：年产50吨氢化可的松车间工艺设计

△4孕甾烯-17α，21-二醇-3,20-二酮专业：应用化学

姓名：傅宇德

班级：0905 学生学院：理工院

日期：2013年5月

指导教师：林贝

诚信申明

本人申明：

本人所递交的本科毕业设计（论文）是本人在导师指导下对四年专业知识和实验工作的全面总结。用所学过的课程，除了文中特别加以标注和致谢中所罗列的内容以外，论文中创新处不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得北京化工大学或其它教育机构的学位或证书而已经使用过的材料。与我一同完成毕业设计（论文）的同学对本课题所做的任何贡献均已在文中做了明确的说明并表示了谢意。

若有不实之处，本人承担一切相关责任。

本人签名：

年月日

年产50吨氢化可的松车间工艺设计

—Δ4孕甾烯－17α，21-二醇－3,20-二酮的制备

傅宇德

应用化学专业应化0905班学号090105126

指导教师林贝

摘要

本工段设计所采用的工艺路线为：在反应罐内投入氯仿及氯化钙-甲醇溶液1/3量搅拌下投入17α-羟基黄体酮(8-13),待全溶后加入氧化钙，搅拌冷至0℃。将碘溶于其余2/3量氯化钙-甲醇液中，慢慢滴入反应罐，保待T=0±2℃，滴毕，继续保温搅拌1.5h。加入预冷至－10℃的氯化铵溶液，静置，分出氯仿层，减压回收氯仿到结晶析出，加入甲醇，搅拌均匀，减压浓缩至干，即为17α-羟基-21-碘代黄体酮。加入DMF总量的3/4，使其溶解降温到10℃左右加入新配制好的乙酸钾溶液(将碳酸钾溶于余下的

1/4DMF中，搅拌下加入乙酸和乙酸酐，升温到90℃反应0.5h,再冷却备用)。逐步升温反应到90℃ ,再保温反应0.5h，冷却到-10℃，过滤，用水洗涤，干燥得化合物S，熔点226℃，收率95%。

以17ɑ—羟基黄体酮为原料，经过加成反应得到中间产物，再经过碘化反应和置换反应，通过静置分层、减压浓缩、过滤洗涤、干燥等工序，得到成品。设计要求通过物料衡算，能量衡算，选择合适的设备、车间布置及管道设计。查阅英文并翻译、绘制相应的工艺图。

关键词:氢化可的松车间工艺设计加成

Annual output of 50 tons of hydrocortisone Process Design

Workshop

-Δ4 progesterone ene-17α, 21 - diol -3,20 – dioPreparation

Abstract

The design process route is mainly used: in the reaction tank into chloroform and calcium chloride - methanol solution of 1 / 3 volume, stirring into 17α-hydroxy progesterone, to be fully dissolved after adding calcium oxide, mixing cold to 0 ℃. The iodine dissolved in the remaining 2 / 3 of calcium chloride - methanol solution can slowly drip into the reaction, maintaining the temperature at 0 ± 2 ℃, drop complete, continue to heat stirred 1.5h, join the pre-cooling to -10 ℃ The ammonium chloride solutions, standing, separate the chloroform layer, vacuum recovery of chloroform to crystallization by adding methanol, mix, evaporated to dry, namely 17α-21-iodine-hydroxy-progesterone. Adding the total DMF 3 / 4, to dissolve, cool to about 10 ℃, a new liquid formulation of potassium acetate, gradually warming response to 90 ℃, and then heat reaction 0.5h, cooled to -10 ℃, filtration, water washing , dried, so acetic acid compounds. Melting point 226 ℃, yield 95%.

The design mainly consists of factors on HC workshop layout, design of process flow, calculation of matirial in the flow, calculation of quantity of heat, design of workshop layout, Selection of pipeline calculation, composition of design spec, translation of foreign document, blueprint drawing, et cetera. Which the material balance in the quality of conservation law based on the heat balance to the law of conservation of energy and the basis of materials and energy based on the data, select the appropriate response equipment.

key words:Hydrocortisone workshop’s technology design Addition