实验十三土壤和植物中铁的测定

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实验十三土壤和植物中铁的测定

(邻菲罗啉比色法)

植物中铁的测定

一、方法原理

pH2

~ 9

4Fe3+

Fe2+

1．

2．

3．

4．

5．1％邻菲罗啉：1g邻菲罗啉(C12H8N2?H20)溶于100ml水中；可温热助溶，贮于暗处，如变色，要重配(也可取1g溶于100ml 95％乙醇中)。

6. 铁标准溶液：取纯铁粉0.1000g(或优级纯硫酸亚铁铵

[Fe(NH4)2(SO4)2?6H20]0.7022g)，溶于20ml 1mol/LHCl，移入1000ml容量瓶，水定容，此为含Fe 100ppm的铁标准溶液。

取10ml此液，稀释定容为100ml，此为10ppmFe标准溶液。

三、实验仪器

分光光度计、振荡机。

四、操作步骤

4.1样品前处理：植物组织样品的采集、制备和保存

株。

可以用湿棉布（必要时可沾一些很稀的如1mg/L的有机洗涤剂）擦净表面的污染物，然后用蒸馏水或去离子水淋洗1-2次即可。

一般测定不容易起变化的组分用干燥样品较方便。新鲜样品应该立即干燥，减少体内呼吸作用和霉菌活动引起的生化变化。植株样品的干燥通常分两部分：先将鲜

样在80-90℃烘箱中鼓风烘15-30min（松软组织15min，致密组织烘30min），然后降温到60-70℃，逐尽水分。

干样品可用研钵或带柄刀片或齿状（用于种子样品）的磨碎机粉碎，并过筛。分析样品的细度应视称量的多少而定，通常可用圆孔直径为0.5-1mm筛，称量少于1g 的样品最好过0.25mm甚至0.1mm筛。过筛后应充分混匀，保存于磨口的广口瓶中，

4.2

液

方法二盐酸浸提法：用蒸馏水将正常叶片洗干净，在105°下“杀青”，然后放在室内晾干，用瓷研钵或不锈钢粉磨机磨碎过0.5mm筛。分析前放在70°干燥箱内烘干4-6h，称取样品0.5-1.0000g加入盐酸溶液（浓度为1:50）的量按照1:50的含量. 方法三湿消化法：用蒸馏水将正常叶片洗干净，在105°下“杀青”，然后放在室内晾干，用瓷研钵或不锈钢粉磨机磨碎过0.5mm筛。分析前放在70°干燥箱内烘干

4-6h，称取样品0.5g左右样品放入聚四氟乙烯烧杯内加入5ml的浓硝酸，盖好，放置过夜，次日再向烧杯中加入4ml浓硝酸和1ml高氯酸，控制电热板温度在180°下消解5h，去盖。将溶液缓缓加热至干。稍事冷却，将溶液及不溶性颗粒全部转移至50ml容量瓶中。过滤后使用滤液用AAS法测试。

4.3植物样品测试：

1

2

3.

4

5

Fe

样品含Fe(ppm) =(查曲线得ppm x V2 x 25)/(W x V1)

式中：W(g)—样品重

V1(ml)—测定时吸取样品待测液ml数(5 ~ 10m1)。

V2(ml)—样品待测总体积(m1)。

六、注意事项

1. 不同资料中盐酸羟胺和邻菲罗啉的浓度有不同，盐酸羟胺作用是还原Fe3+，用量能保证还原完全即可，邻菲罗啉有用0.1％、0.5％及1.5％等浓度，为使络合完全，含铁较高的样品应该用较高浓度的邻菲罗啉，本实验用1％。

2．含Fe高的样品溶液测定时应减少吸取量(吸1 ~ 2m1)，也可以增加标准溶液浓度至5 ~ 6ppm(显色定容后)，扩展标准曲线。

3.

4，

pH

液的

5

6．

1

2

3．为什么待测溶液必须先调节到中性偏酸?请自行设计几种调节和控制溶液pH的方法(如果没有2，4一二硝基酚溶液，如何办)?

4．如用此法测含铁很高的土壤全铁量，应如何做?请设计实验步骤。

5．如果待测液中含HCl04，对测定会有什么影响?