液体化工品品质检验操作规程(1)

液体化工品品质检验操作规程

1 目的

为了规范液体化工品品质检验业务，保证结果的公正和准确性。

2适用范围

适用于液体化工品的品质检验。

3 样品采集

3.1 按照GB/T 6680-2003《液体化工产品采样通则》执行。仅适用于温度不超过100℃，压力为常压或接近常压的液体化工产品。不适用于在产品标准中有特殊要求的液体产品的采样。

3.2采样的基本要求

3.2.1 采样操作人员必须熟悉被采液体化工产品的特性、安全操作的有关知识及处理方法。

3.2.2 采样前应进行预检，并根据检查结果制定采样方案，按此方案采得具有代表性的样品。由于液体化工产品一般是用容器包装后贮存和运输，应根据容器情况和物的种类来选择采样工具，确定采样方法。预检内容如下：

3.2.2.1 了解被采样物的容器大小、类型、数量、结构和附属设备情况。

3.2.2.2 检查被采样物的容器是否受损、腐蚀、渗漏并核对标志。

3.2.2.3 观察容器内物的颜色，粘度是否正常;表面或底部是否有杂质、分层、沉淀、结块等现象;判断物的类型和均匀性。

3.3 样品的代表性

如被采容器内液体已混合均匀，采取混合样品作为代表性样品。如被采容器内物未混合均匀，可采部位样品按一定比例混合成平均样品作为代表性样品。

3.4 采样设备

3.4.1 要求

液体产品的取样器应为不锈钢；铜质或铝合金材料制成;取样器的材料不应与液体货物发生

化学反应而影响液体产品的品质；取样器应符合相应液体产品的清洁，卫生要求。

取样器的提拉绳应选用符合防静电要求的材料制成。

3.4.2 玻璃采样瓶

一般为500mL具内外塞的螺口棕色玻璃瓶。

3.4.3 采样笼

把具塞金属瓶或具塞玻璃瓶放人加重金属笼罐中固定而成。

3.4.4 金属制采样瓶、罐

3.4.4.1 普通型采样器

通常为不锈钢制采样瓶，体积500mL，适用于贮罐、槽车采样。这是一个均匀直径的管状装置，配有上部和下部隔离翼阀或瓣阀。向上运动时，可以从罐中任一所选液面收集正确的和相对地未经扰动的试样。

3.4.4.2 加重型采样器

对于相对密度较大的液体化工品如浓硫酸等，宜采用加重型采样器。加重型采样器应有适当的容量(一般为500mL)和在被采样的液体化工品中迅速下沉的重量。

3.4.5取样管：两端开口的厚壁玻璃管。

3.5操作方法

3.5.1 取样管采样

瓶装产品，按采样方案随机采得若干瓶产品，各瓶摇匀后分别倒出等量液体混合均匀作为样品。桶装产品，在静止情况下用开口采样管采全液位样品或采部位样品混合成平均样品。在滚动或搅拌均匀后，用适当的采样管采得混合样品。并将上述样品盛于玻璃采样瓶。

3.5.2 采样器采样

从顶部进口采样，把采样瓶或采样罐从顶部进口放人，降到所需位置，分别采上、中、下部位样品，等体积混合成平均样品或采全液位样品。即从槽车盖口匀速放下采样器，直到槽车底部，立即匀速拉升出液面，整个过程应使采样瓶中液体体积达3/4左右。

3.5.3从管道出口端采样

周期性地在管道出口端放置一个样品容器，容器上放只漏斗以防外溢。采样时间问隔和流速

成反比，混合体积和流速成正比。

3.6 采样后在采样瓶上写上标签，品名、编号、采样时间等，系于采样瓶上，放入采样箱内带回实验室待分析。

4检验方法

4.1 预检验

采样前进行预检，观察容器内液体的颜色，粘度是否正常;表面或底部是否有杂质、分层、沉淀、结块等现象;判断物的类型和均匀性。如果其中有一项不符合，则直接判定为不合格产品，不再进行以下检验(除非客户有特殊要求)，如实告知客户，并做好记录。

4.2色度检验

按GB/T 3143—1982《液体化学产品颜色测定法（Hazen单位——铂-钴色号）》执行。

4.3 纯度检验——气相色谱法

4.3.1原理：试样经载气带入气相色谱，在色谱柱内被分离成相应的组分，通过FID或TCD，利用记录到的色谱图，用面积归一化法计算各组分的百分含量。

4.3.2仪器和设备

a 气相色谱仪

b TCD检测器

c FID检测器

d 氢气（纯度大于99%）

e 氦气（纯度99.99%以上）

f 氮气(纯度大于99%)

g 空气压缩机(无油)

h 毛细管柱(极性和非极性)

4.3.3分析步骤

4.3.3.1按液体化工品的性质，选择相应的检测器和毛细管柱，选择最合适的分析条件，以得到合适的分离度。

4.3.3.2按气相色谱仪操作规程，待仪器稳定后进样，得到试样的各组分谱图。

4.3.4分析结果表述

X=(Ai/∑Ai)×100%

X——各待测组分的质量分数。

A——试样中组分i的峰面积或峰高。

4.4 酸度、碱度检验——容量法

在液体化工产品标准中没有特别规定的情况下，检验程序按GB/T14827—1993《有机液体产品酸度、碱度的测定方法容量法》执行。

4.5 含硫量检验——微库化法

4.5.1 适用于有机液体产品中微量硫的测定。测量范围：0.5~100mg/kg

4.5.2检验程序按GB/T 6324.4—1986《有机液体产品微量硫的测定微库化法》执行。

4.6水分检验

4.6.1 卡尔．费休法（通用方法）

在液体化工产品标准中没有规定必须用气相色谱法进行检验时，选择用GB/T 6283—1986《化工产品中水分含量的测定卡尔．费休法（通用方法）》执行。

4.6.2 气相色谱法

4.6.2.1在液体化工产品标准中规定必须用气相色谱法进行检验时，选择用GB/T 2366—1986《化工产品中水分含量的测定气相色谱法》执行。

4.6.2.1本检验方法适用于含量范围为0.05%~1.00%的醇类、酮类、烃类、卤代烃类、酯类等物质测定。

5 品质检验结果的判定

如果某个测试项目未达到质量指标，应进行自查；如果确认检验结果无误，应立即重新取样测试；如果得到同样结果，立即通知委托方。

6 样品保存