分析容量器皿的使用方法

分析容量器皿的使用方法。

2．学会容量器皿的校正方法。

二、实验原理

溶液体积测量的误差是容量分析中误差的主要来源。因此，为了使分析结果能符合所要求的准确度，就必须准确地测量溶液的体积。测量溶液的准确体积可用已知容量的玻璃器皿，例如测量放出液体的体积可用滴定管、移液管和吸量管；测量容纳液体的体积可用容量瓶。

容量器皿的实际容积与它所标示的往往不完全相符，此外，通常的容器校正以20℃为标准，但使用时的温度不一定是20℃，温度改变时，容器的容积及溶液的体积都将发生改变，因此，精密分析时需进行容量器皿的校准。容器核准时，根据具体情况可采用相对校准和称量校准方法。

1. 相对校准

在实际工作中，容量瓶和移液管常常是配合使用的。例如，要用25 mL移液管从250 mL容量瓶中量取1/10容积的溶液,则移液管与容量瓶的容积比只要1:10就行了。此时，可采用相对校准方法。其步骤如下：使用移液管准确移取25 mL蒸馏水，放入已洗净、干燥的250 mL容量瓶中。重复移取10次后，观察溶液的弯月面是否与标线正好相切，否则，应另作一标号。相对校准后的容量瓶和移液管，应贴上标签，以便以后更好地配套使用。

2. 称量校准

滴定管、容量瓶、移液管的实际容积往往采用称量校准方法。原理为：称取量器中所放出或所容纳H2O的质量。并根据该温度下H2O的密度，计算出该量器在20℃(玻璃量器的标准温度)时的容积。但是，由质量换算成容积时必须考虑H2O的密度、空气浮力、玻璃的膨胀系数三个方面的影响。为了方便起见，表中列出了三个因素综合校准后的换算系数。根据表中的换算系数（f），用下式即可算出某一温度(t)下一定质量(m)的纯H2O在20℃时所占的实际容积（V）。

V=fm

例如，校准移液管时，在15℃称得纯H2O质量为24.94g，查表得15℃时的综合换算系数为1.0021，由此算得它在20℃时的实际体积为：

V=1.0021mL·g-1×24.94g＝24.99mL；

在不同温度下纯H2O体积的综合换算系数(f*)

* f为不同温度下用纯H2O充满1L(20 ℃)玻璃容器时H2O质量的0.1 %倒数，其中1L=1.000028dm3。

三、实验用品

酸（碱）式滴定管（50 mL）容量瓶（250 mL）移液管（25 mL）

吸量管（10 mL）锥形瓶

四、操作步骤

1．容量器皿的使用

（1）滴定管的使用

（a）滴定管的检查与洗涤检查酸式滴定管活塞转动是否灵活，是否漏水。如果活塞转动不灵活或漏水，则应将活塞取出，重新涂抹凡士林后再使用。检查碱式滴定管是否漏水，液滴是否能够灵活控制，如不合要求，则应重新装配。洗涤滴定管，洗净后的滴定管内壁应均匀地润上薄薄的一层H2O而不挂水珠。

（b）标准溶液的装入先用标准溶液润洗滴定管内壁三次，然后将标准溶液直接装入滴定管至“O”刻度以上。赶尽滴定管尖端的气泡后，重新装满标准溶液，将液面调至“O”刻度或“O”刻度以下附近。

（c）滴定管的读数滴定管垂直静置1 min后，读取滴定管的初读数（要求读至小数点后两位）。

（d）滴定操作读取初读数后，立即将滴定管下端插入锥形瓶口内约1 cm处，再进行滴定。滴定时，左手操作滴定管，右手拿住锥形瓶颈，单方向旋转溶液。要注意滴定速度的控制，滴定至终点后，读取终读数并作好记录。

（2）容量瓶的使用

（a）容量瓶的检查与洗涤检查容量瓶瓶塞是否漏水，不漏水的容量瓶洗涤干净后即可使用。

（b）溶液配制将准确称量好的药品，倒入干净的小烧杯中，加入少量溶剂将其完全溶解后再定量转移至容量瓶中。用少量溶剂冲洗玻璃棒和烧杯内壁，一并转移到容量瓶中。如此重复操作2~3次。然后向容量瓶内补充溶剂，当容量瓶内溶液体积至3/4左右时，初步摇荡混匀。再继续加溶剂至近标线，最后改用滴管逐滴加入，直到溶液的弯月面恰好与标线相切。盖上瓶塞，将容量瓶倒置，待气泡上升至底部。再倒转过来，使气泡上升到顶部，如此反复10次以上，使溶液混匀。

（ 3）移液管与吸量管的使用

（a）移液管与吸量管的洗涤将移液管与吸量管洗至内壁和其下部的外壁不挂水珠，然后吸取少量被移取溶液润洗2~3次。

（b）移液操作用25 mL移液管从容量瓶中准确移取25.00mL溶液于锥形瓶中，重复三次。用10 mL吸量管从容量瓶中准确移取10.00mL溶液于锥形瓶中，重复三次。

2．容量器皿的校准

（1）滴定管的校准（称量法）

将蒸馏水装入已清洗好的50mL滴定管中，使其恰好在“O”刻度处。然后按滴定速度把水放入已称重带盖的小锥形瓶中，再称重，两次重量差即为水重。照此方法，每次以10.00mL为一段进行校正。但要注意，每次都必须从0.00mL开始放水入小锥形瓶中。根据称得的水重，查表计算出滴定管中各段的真实容积。最后求出其校准值。

（2）移液管和容量瓶的相对校准

由于移液管和容量瓶经常配合使用，因此，它们的容积之间的相对校准比分别绝对校准更为重要。例如，25 mL移液管的容积是否恰等于容积为250 mL容量瓶的十分之一？

校准的方法是：用25 mL移液管移取蒸馏水于干净且干燥的250 mL容量瓶中，移取十次后，观察瓶颈处水的弯月面是否刚好与标线相切。若不相切，则应在瓶颈另作一记号为标线，作为与该移液管配套使用时的容积。

五、思考题

1．滴定分析中，需要用操作液润洗的容量器皿有哪些？

2．为什么容量分析要用同一支滴定管或移液管？为什么滴定时每次都应从零刻度或零刻度以下附近开始呢？