第七章化学选矿试验

第七章化学选矿试验

第一节概述

我国有色金属等资源中，有许多难于用现有的物理选矿方法单独进行处理，如低品位难选氧化矿和混合铜矿、难选含铜铁矿、主要含硅孔雀石的锡矿砂尾矿、含镍钴的共生矿、铜钴矿、含铀铜矿、红土镍矿以及深海锰结核等。由干这些矿产嵌布粒度细、品位低、矿物之间赋存状态复杂，因而难于用物理选矿方法达到矿物完全分离和富集的目的。

采用物理选矿与化学选矿联合或单一化学选矿方法有可能使这些资源得到充分合理的利用。化学选矿主要应用在以下几个方面：提高精矿品位；减少精矿杂质；处理物理、化学性质相近的中间产品；处理尾矿或选矿厂老尾矿；与物理选矿方法联合或单独处理，单用物理方法难以处理的各种原料。

第二节焙烧试验

焙烧试验一般是难选矿物化学处理的重要步骤，目的是矿石中某些组分在一定的气氛下加热到一定温度发生化学变化，为后续的物理选矿或浸出作业创造必要的条件，达到有用组分与无用组分分离的目的。焙烧试验包括还原焙烧、氯化焙烧、硫酸化焙烧、硫化焙烧和挥发焙烧等。

实验室焙烧试验目的在于确定采用焙烧的可能性，焙烧工艺条件只是确定一个大致的范围，最后确定尚需进行连续性试验，中间试验和工业试验。

实验室焙烧试验一般是在实验室型的焙烧炉中进行的。常用设备有管炉、坩埚炉、马弗炉、实验室型竖炉，实验室型转炉和实验室型沸腾炉等。炉型的选择，一般根据试验要求的深度和矿行的性质(主要是粒度)决定。

影响焙烧效果最重要的因素是：温度、气氛、粒度、时间、添加剂的种类和用量、空气过剩系数等。这些闪素的控制与所采用的方法有关。

采用焙烧的可能性，不单纯取决于物料的性质，同时还必须考虑采用该种办法的现实性和可能性。有的力法在很大程度上取决于本地区具体技术经济地理条件。

一、实验窒磁化焙烧试验

弱磁性铁矿石(或锰矿石)，在条件(如建厂地区的煤气供应、燃料供应、基本建设投资以及建厂规模)许可时采用磁化焙烧一磁选法处理。特别对于嵌布粒度极细，矿石结构、构造较复杂的鲕状铁矿石，在目前条件下，磁化焙烧一磁选是较要的处理办法。

根抛焙烧气氛的不同，铁矿石的磁化焙烧可分为还原焙烧、中性焙烧(也称焙解或煅烧)和氧化焙烧。

还原焙烧适于于赤铁矿和褐铁矿，中性焙烧适用于菱铁矿，氧化焙烧适用下黄铁矿。

还原焙烧是在还原剂(C、C0和H2等)存在条件下把矿石加热到适当温度(550~750)，此时赤铁矿和褐铁矿被还原为磁铁矿。中性焙烧是矿石在不通空气或通入少量空气的条件下，加热到一定温度(300~400 )，菱铁矿被分解成磁铁矿。氧化焙烧是在通入适量空气的条件下焙烧黄铁矿，使黄铁矿变成磁铁矿。

(一)还原焙烧试验装置和操怍

在实验室管式焙烧炉中用煤气作还原剂进行磁化焙烧的装置如图7-l所示。

试验时试料粒度3～0mm，试料重量10～20 g。将试样装在瓷舟中送入反应瓷管内，瓷管两端用插有玻璃管的胶塞塞紧，使一端作为煤气和氮气入口，另一端扣煤气灯联接。然后，往瓷管中通入氮气：驱除瓷管中的空气。焙烧炉接上电源对炉子进行预热，用变阻器或自动控温器控制炉温到规定的温废，切断氮气，通入一定流量的煤气，开始记录还原时间。此时注意立即点燃煤气灯，以烧掉多余的煤气。焙烧过程中应控制炉温恒定，还原到所需时间后，切断煤气，停止加热，改通氮气冷却到200℃以下(或将瓷舟移入充氮的密封容器中，水淬冷却)，取出焙烧矿，冷却至室温，然后将焙烧好的试样送去进行磁选试验(一般用磁选管磁选)，必要时可取样送化学分析。没有氮气时，可直接用水淬冷却试样。

用固体还原剂(煤粉、炭粉等)时，还原剂粒度一般小于试料粒度，如还原时问长，可粗些，反之则细些，但也不能太细，否则很快燃烧完，还原不充分。试验时，需将还原剂粉末同试样混匀后，直接装到瓷管或瓷舟中，送入管状电炉或马弗炉内进行焙烧。

图7一l还原焙烧装置

l一氯化钙干燥管，2一压力计，3一气体流量计，4一反应瓷管，5一管状电炉，6一热电偶，7一高温表，8一煤气灯

图7—2实验室沸腾焙烧装置

l一加热管，2—沸腾焙烧器，3一加热器，4一锥形气体分布板，5一加料管，6一铬一铝热电偶，7一料层，8一毫伏计，9一温度控制箱，10一焙烧冷却器，11一u形测压管，12一转子流量计，13一煤气管，14一排气管，15一排气管

当要求做磁选机单元试验时，需较多的焙烧矿量，可用较大型的管状电炉，如瓷管直径为100mm，一次可焙烧500～1000 g试样。

对于粉状物料的焙烧，要求物料与气相充分接触，也可用实验室型沸腾焙烧炉，其装置如图7—2所示。矿样经破碎后筛分成3～2、2～l和l～0mm，各粒级物料分别进行条件试验。每次试验加矿量为30～20 g，通入直流电，升高炉温，待炉膛温度稳定在比还原温度高5℃左右时，通过加料管5均匀缓慢连续地向炉内加料。矿样加入沸腾床后开始记录时间、温度和系统的压差。矿粉加入后因吸热使炉内温度下降，但由于矿量很少，矿粉较细，炉内换热很快，冷矿加入后约1 min左右，炉温可以回升到反应温度。控制焙烧需要的温度条件下恒温进行还原。达到预定的焙烧时间后，切断煤气，按下分布板的拉杆，分布板锥面离开焙烧器时，矿粉即下落至装有冷水的接矿容器中淬冷，冷却后的焙烧矿粉，从容器中取出，烘干，取样，分析。TFe和FeO以计算还原度，并进行磁选管选分，用

以判断焙烧效果。

(二)还原焙烧试验的内容和注意事项

还原焙烧试验主要考查还原剂的种类和用量、焙烧温度和时间。

焙烧温度和焙烧时间是相互关联的一对因素。焙烧温度低时，加热时间要长，还原反应速度慢，还原剂用量增加，温度过低时则不能保证焙烧矿的质量。温度过高时容易产生过还原，使焙烧矿磁性变弱。试样还原时不仅与焙烧温度有关，还取决于试样粒度大小、矿石性质、还原剂成分等，因而必须通过试验考查确定焙烧条件。

实验室还原焙烧试验结果，可以说明这种铁矿石还原焙烧的可能性及指标，所得到的适宜焙烧条件可供工业焙烧炉设计参考。

影响还原焙烧的闪素很多，如炉型结构、矿石粒度、热工制度等。小型试验与大型试验往往有较大差距，在实验室条件下，只能对温度、时间、还原剂种类和用量这几个主要因素进行试验。实验室焙烧试验结束后，必须进行扩大试验，将来生产上准备采用何种炉型结构，扩大试验就需准备任同样炉型结构上进行。如工业生产决定采用竖炉焙烧，且矿石性质与现有生产选厂相近，则可将试样装入特制金属笼中，直接利用现有生产竖炉，进行投笼试验。如采用回转窑，则通常需先在半工业型回转窑中试验，再逐步扩大到采用工业型设备，在炉型结构、热工制度等方面，均须注意模拟关系。

还原焙烧试验时需注意如下事项：(1)焙烧矿样必须放在炉内恒温区；(2)热电偶热端应放在恒温区；(3)经常检查瓷管，如坏了漏气，必须马上更换；(4)如矿样含结晶水高，应先预热，去掉水份，使物料较疏松有利于还原。

(三)还原焙烧矿质量检查

根据试验研究的任务不同，检查方法也不同。一般实验室焙烧试验可取样化学分析计算还原度，并做磁选管或磁选机单元试验进行检查。只有扩大试验时，才必须做连续试验或流程试验。

(1)计算还原度

100(%)FeO TFe

W R W =⋅ 式中R ——还原度(％)；

W FeO ——焙烧矿中FeO 含量(％)；

W Fe ——焙烧矿全铁含量(％)。

在还原焙烧的情况下，当矿石中的Fe 2O 3全部还原为FeO 时，焙烧矿的磁性最强。由于Fe 3O 4系一个分子的Fe 2O 3与一个分子的FeO 结合而成，故当全部还原时，矿石中的Fe 2O 3与FeO 之分子数量相等，此时的还原度为：