6.5-黄酮类化合物-提取技术

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黄芩粗粉 加10倍量沸水，煎煮两次，每次1小时，过滤 药渣 沉淀 加适量水搅匀，加 40%NaOH 调至中 性，再加等量乙醇，过滤 滤渣 滤液 加 HCl 调 pH 1-2 ， 80℃ 保温 30 分钟， 静置，离心沉淀 上清液（水溶性杂质）
滤液 加HCl调pH 1-2，充分搅拌加热至 80℃ 保温30分 钟，静置过夜，过滤 沉淀 黄芩苷
（ 醇提取法
【溶剂】 90-95%乙醇：提取苷元 60-70%乙醇：提取苷类 【提取方法】冷浸法、渗漉法和回流法
注意： 1.含杂质多，可用石油醚去油脂、蜡、叶绿素 等脂溶性杂质。 2.用炭粉吸附、酚/水洗脱的方法进行苷类成 分的精制
流程：
药 材 乙醇提取
药 渣 乙醇液 回收乙醇
浸 膏
滤液（回收乙醇）
黄芩苷的分离提取
（3）碱溶酸沉法
【原理】利用黄酮类化合物多数具有酚羟基，显酸性而易 溶于碱水，故可用碱水提取；碱水提取液加酸酸化，黄 酮类化合物游离即可沉淀析出。 【用途】适用于具有酸性而又难溶于冷水的黄酮类化合物 ，如芸香苷、橙皮苷、黄芩苷的提取。 【溶剂】常用碱水：饱和石灰水溶液、5%碳酸钠水溶液 、稀氢氧化钠溶液 注意： （1）碱水浓度不宜过高否则易破坏母核； （2）酸化时酸性不能太强，否则易生成盐，使得率下 降。
样品
OH
-
提取液 （溶解）
槐米
过滤后+ H +
沉淀 （黄酮类）
例如：芦丁的提取
石灰乳调 pH = 8~9
药渣
滤液
HCl酸调 pH = 3~4
沉淀
滤液
黄酮类化合物提取技术
林 玲
黄酮类成分常用的提取、分离技术 醇提取法 热水提取法 碱溶酸沉法 溶剂萃取法 pH梯度萃取法 柱色谱法
1. 黄酮类化合物的提取
黄酮类化合物在花、叶、果等组织中，一般多以苷 的形式存在。 在木部坚硬组织中，多为游离苷元形式存在。 ◆黄酮苷类与极性较大的苷元(羟基黄酮,双黄酮,橙酮,查 耳酮等)：采用丙酮，乙酸乙酯，乙醇，甲醇，甲醇-水 (1:1)等提取 ◆ 多糖苷类: 沸水提取 ◆ 花色苷类: 0.1% 盐酸提取 ◆ 黄酮苷元: 氯仿,乙醚,乙酸乙酯等提取
回收乙醇
银杏叶粗粉 70%乙醇于50℃温浸3次
提取液
药渣
减压浓缩，加入等体积水，冷却，滤过
沉淀（弃去）
滤液 上大孔吸附树脂柱（D101），水 洗后用70%乙醇洗脱 乙醇洗脱液 浓缩至干 总黄酮（含25%的黄酮苷）
银杏叶中总黄酮的提取
（2）热水提取法
【用途】用于提取黄酮苷类，如从槐米中提取芸 香苷 【优缺点】此法成本低、安全。缺点是水溶性 杂质较多，影响精制和分离，纯化处理时可将 溶液浓缩后加入多倍量的浓醇将水溶性杂质沉 淀去除。