热障涂层

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(La0.5Sm0.2Nd0.3)2Al1-x La x TaO7热障涂层陶瓷材料合成

摘要采用固相反应法制备了(La0.5Sm0.2Nd0.3)2Al1-x La x TaO7这个系列陶瓷材料。采用X-射线衍射技术(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和电子能谱技术(EDS)分析了材料的相组成、显微组织及元素组成,并用激光脉冲法测试了其热扩散系数。结果表明,陶瓷材料具有纯净的萤石结构(La0.5Sm0.2Nd0.3)2Al1-x La x TaO7,其结构致密,晶界清晰,各元素摩尔比与化学式基本一致,具有较低的热导率。

关键词:固相反应;陶瓷材料;热物理性能;

1 引言

随着世界各国科研能力和国防技术的发展,热障涂层已经广泛应用于航空航天领域、燃气涡轮发动机以及其他一些工作于高温环境的零部件上,可以显著地提高这类零部件的综合性能,延长它们的使用寿命[1]。热障涂层主要是由两个部分组成:一

是具有耐高温、低热导率等一系列优点的绝热陶瓷层;二是能够承受一定机械载荷且

具有一定抗氧化性的合金粘结层。绝热陶瓷层材料必须具有高熔点、低的烧结率、低

的弹性模量、抗热冲击、较低的热导率、较高的热膨胀系数、抗高温氧化以及抗高温

腐蚀等诸多特点,才能提高其工作温度,延长其工作寿命[2,3]。稀土氧化物陶瓷材料

具有一系列优越的热物理性质,目前各国对稀土氧化物陶瓷材料的研究已经成为热障

涂层领域的一大热点问题。

绝热陶瓷层材料沉积在合金粘结层的表面上,由于陶瓷层良好的隔热作用,所以

可明显降低基底温度[3]。因为热障涂层陶瓷层材料能够有效地保护合金粘结层,所以

使粘结层免受高温氧化。除此之外,热障涂层技术在航空航天、金属冶炼、火力发电、化工等诸多领域都将展开更加深入的研究与试验[4,5]。

在热障涂层领域,(La0.5Sm0.2Nd0.3)2Al1-x La x TaO7热障涂层陶瓷材料是一种新型的

热障涂层材料。通过在Journal of the European Ceramic Society和Journal of Alloys and Compounds等[6,7]一些中外期刊上查阅相关文献,发现通过固相反应法来制备的这种

材料具有较好的高温相稳定性、较低的热导率和较高的热膨胀系数。因此这次研究采用固相反应法来制备(La0.5Sm0.2Nd0.3)2Al1-x La x TaO7热障涂层陶瓷材料。

2 材料和试验方法

2.1材料的制备

这次研究以高纯度的Sm 2O 3、Ta 2O 5、La 2O 3、Nd 2O 3以及Al 2O 3等稀土氧化物粉末为原料,对各种原材料粉末分别加热到800℃并保温两个小时进行干燥处理。通过粉末压片机制备出圆片状和长条状(La 0.5Sm 0.2Nd 0.3)2Al 1-x La x TaO 7 (x=0.1、0.2、0.3、0.4)系列的热障涂层陶瓷材料。将样品放入已经清理干净的箱式高温烧结炉中(为了避免样品粘到氧化铝承烧板上,需在样品下面铺垫一层氧化锆粉末),进行固相反应。

本研究将样品加热到1400℃,在该温度下固相反应10小时。这样烧结2次,然后再将样品加热到1600℃,在1600℃下固相反应10小时,对合成的样品做XRD 测试,然后根据测试分析结果适时调整反应时间,补烧样品。合成(La 0.5Sm 0.2Nd 0.3)2Al 1-x La x TaO 7材料的固相反应方程式(当x=0.1时)如式(1)所示。 (0.5+0.5x )La 2O 3 + 0.2Sm 2O 3 + 0.3Nd 2O 3 +( 0.5-0.5x)Al 2O 3 +0.5Ta 2O 5

=(La 0.5Sm 0.2Nd 0.3)2Al 1-x La x TaO 7 (1) 材料制备流程图如下:

图1 材料制备流程图

3 实验结果与讨论

3.1 材料的相组成及显微形貌

3.1.1 相组成

本文根据已知稀土元素的离子半径与离子半径比计算了这个系列陶瓷材料的离子半径比和晶格常数,计算结果分别见表1和表2。由于当元素的离子半径比小于1.46时属于萤石结构,在1.46到1.78之间时属于焦绿石结构,大于1.78时属于单斜相焦绿石结构,而得到的离子半径比均大于1.78,故属于单斜相焦绿石结构。

表1 (La 0.5Sm 0.2Nd 0.3)2Al 1-x La x TaO 7陶瓷材料的离子半径比和晶体结构

计算量配比 称量

研磨

压制样品 多次烧结 表面处理 分析测试 配品方程式 表征

陶瓷材料离子半径比(nm)晶体结构(La0.5Sm0.2Nd0.3)2Al0.9La0.1TaO7 3.7774 单斜相焦绿石

(La0.5Sm0.2Nd0.3)2Al0.8La0.2TaO7 3.4197 单斜相焦绿石

(La0.5Sm0.2Nd0.3)2Al0.7La0.3TaO7 3.1239 单斜相焦绿石

(La0.5Sm0.2Nd0.3)2Al0.6La0.4TaO7 2.8752 单斜相焦绿石

表2 (La0.5Sm0.2Nd0.3)2Al1-x La x TaO7陶瓷材料的晶格常数

陶瓷材料晶格常数(nm)

(La0.5Sm0.2Nd0.3)2Al0.9La0.1TaO7 1.1712

(La0.5Sm0.2Nd0.3)2Al0.8La0.2TaO7 1.1856

(La0.5Sm0.2Nd0.3)2Al0.7La0.3TaO7 1.2001

(La0.5Sm0.2Nd0.3)2Al0.6La0.4TaO7 1.2145

为了更加直观地反应(La0.5Sm0.2Nd0.3)2Al1-x La x TaO7陶瓷材料(x=0.1、0.2、0.3、0.4)的晶格常数随La元素掺杂量增加而变化的趋势,将此系列陶瓷材料的晶格常数做成图像如图2所示,由图可知,(La0.5Sm0.2Nd0.3)2Al1-x La x TaO7陶瓷材料(x=0.1、0.2、0.3、0.4)的晶格常数随La元素掺杂量增加而增加。

图2 (La0.5Sm0.2Nd0.3)2Al1-x La x TaO7陶瓷材料的晶格常数

3.1.2显微形貌

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