药物的杂质检查

第二章 药物的鉴别与杂质检查

练习思考题

1.药物鉴别的意义是什么？药品质量标准中常用的鉴别方法有哪些？

2.什么是一般鉴别试验？什么是特殊鉴别试验？举例说明。

3.对化学鉴别试验的要求是什么？

4.紫外分光光度法在药物的鉴别试验中有哪些应用？中国药典方法与USP、BP法有何不

同？

5.中国药典采用红外光谱法鉴别药物时，试样制备方法有哪些？

6.如何利用色谱法来鉴别药物？

7.影响鉴别试验的因素有哪些？

8.什么叫鉴别反应的空白试验和对照试验？其意义何在？

9.什么叫药物的纯度？

10.试述杂质检查的意义、来源？

11.什么叫限度检查？杂质限量如何计算？

12.何谓特殊杂质？何谓一般杂质？分别举例说明？

13.试述氯化物、硫酸盐、铁、重金属的检查原理，反应条件、标准溶液及最适宜的浓度范

围。

14.如何检查高锰酸钾中的氯化物？

15.铁盐检查中除另有规定外，为什么要加过硫酸铵? 有的样品采用硝酸处理，用硝酸处理

的样品是否还需加过硫酸铵？加硝酸后的样品为什么要加热煮沸？

16.进行药物的重金属检查时，一般溶液的pH应控制在3～3.5的范围内。如超出此范围可

能会出现什么情况？

17.什么叫重金属？中国药典采用几种测定方法？分别适合怎样的分析对象？

18.中国药典采用什么方法检查残留有机溶剂？

19.试述古蔡法测砷原理。操作中为何要加碘化钾试液和酸性氯化亚锡试液？醋酸铅棉花起

什么作用？

20.采用Ag-DDC法检查砷，最后生成的红色是由生成物As(DDC)3产生的还是由胶态银产生

的？

21.什么叫干燥失重？常用干燥失重测定法有哪些？“干燥失重”与“水分”有何区别？

22.什么叫恒重？恒重操作要注意哪些问题？

23.常用热分析法有哪几种？试述它们的原理。

24.药物的“易碳化物检查”是指什么？

25.炽灼残渣指什么？检查时需注意什么问题？

26.什么叫酸碱度？常用酸碱度检查方法有哪些？

27.什么叫溶液的澄清度？中国药典规定的浊度标准液是由哪两种试剂组成的？

28.试述薄层层析法检查杂质限量的几种方法。

29.如何利用药物与杂质在物理、化学性质上的差异进行杂质检查（举数例说明）？

30.试述高效液相法与气相色谱法检查杂质限量的几种方法。

31.某药物进行中间体杂质检查：取该药,加稀盐酸制成每mL含2mg的溶液，置1cm比色池

中，于310nm处测定（杂质有吸收，药物无吸收）吸收度，不得超过0.05。另取中间体对照品，用相同溶剂配成每mL含10μg的溶液。在相同条件下测得吸收度为0.435，试

问该药品中间体杂质的限量是多少？

32.氨苯砜中检查“有关杂质”采用TLC法：取本品，精密称定，加水适量制成10mg/mL的

溶液，作为样品测定液。取样品测定液1.00mL加水稀释至100.0mL，作为杂质对照液。

取样品测定液10μl和杂质对照液5μl点在同一块薄层板上，展开。样品测定液所显杂质斑点颜色不得比杂质对照液更深。计算样品中“有关杂质”的限量。

33.乙醇中甲醇的检查：取样品5mL，用水稀释至100mL，分取1mL加磷酸溶液（1→10）0.2mL

与5%高锰酸钾溶液0.25mL，在30～35℃保温15分钟，滴加10%焦亚硫酸钠溶液至无色，缓缓加入在冰浴中冷却的硫酸溶液（3→4）5mL，再加新制的1%变色酸溶液0.1mL，置水浴中加热20分钟，如显色与标准甲醇溶液（精密称取甲醇20mg，加水使成200mL）

1.0mL用同一方法制成的对照液比较，不得更深，计算乙醇中甲醇的限量（g/mL）？ 34.规定苯巴比妥钠中重金属不得过百万分之十。方法：取本品适量，加水32mL溶解后，

缓缓加1mol/L盐酸溶液8mL，充分振摇，静置数分钟，滤过，取滤液20mL，加酚酞指示液1滴与氨试液适量至溶液恰显粉红色，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL与水适量使成25mL，依法测定，所显颜色与1.5mL标准铅溶液（每1mL相当于0.01mg Pb）同法制得的结果比较，不得更深。应取样品多少量？

35.药用炭的重金属检查方法如下：取本品1.0g，加稀盐酸10mL与溴试液5mL，煮沸5分

钟，滤过，滤渣用沸水35mL洗涤，合并滤液与洗液，加水适量使成50mL，分取20mL，加酚酞指示液1滴，并滴加氨试液至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL与水适量使成25mL，加维生素C 0.5g溶解后，依法检查，5分钟时比色，含重金属不得过百万分之三十。问：

（1）应取标准铅溶液（1mL相当于10μg的Pb）多少mL？

（2）为什么要滴加氨试液至溶液显淡红色后加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL？

（3）加维生素C的目的是什么？

36.富马酸亚铁中铅盐的检查： 取供试品0.40g，置50 mL烧杯中，加硝酸3 mL与高氯酸

5 mL，加热微沸至干，冷却，加盐酸溶液（1→2）15 mL，再加热微沸1分钟，放冷，

用乙醚提取3次，每次20 mL，弃取乙醚层，分取酸液，置水浴上加热，蒸去残留乙醚，用氨试液使成碱性，加氰化钾试液1 mL，加水至50 mL，加硫化钠试液5滴，与标准铅溶液2.0 mL用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.005%）。问：

（1）乙醚提取的是什么物质？

（2）氰化钾的作用是什么？加氰化钾前为什么要使溶液成氨碱性？

（3）应取标准铅液（10μg Pb/mL）多少mL？

37.氯化钠注射液（0.9%）中重金属检查：取相当于氯化钠0.45g的注射液，蒸发至约20mL，

放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL和水适量使成25mL，依法检查，含重金属不得过千万分之三。问：

（1）应取标准铅溶液（10μg Pb/mL）多少mL？

（2）若以氯化钠计，在该测定条件下，重金属的限量是多少？

38.测定某药物的干燥失重，在105℃干燥至恒重的称量瓶重18.2650g，加入样品后共重

19.2816g，再在105℃干燥至恒重后重19.2765g，试计算干燥失重。

39.测定某药物的炽灼残渣，坩埚在700℃炽灼至恒重后重量为30.2080g，加入样品后共重

31.2030g，照炽灼残渣检查法处理、炽灼后，称得重量为30.2092g，试计算炽灼残渣的

百分率。

40.葡萄糖的干燥失重： 105℃干燥至恒重的称量瓶重20.5670g，加入葡萄糖（C6H12O6·H2O

=198.17）后总重21.7615g，再在105℃干燥至恒重后重21.6480g，试计算干燥失重及结晶水含量？