精制食用盐分析

精制食用盐分析

分析方法

1 氯化钠含量分析

1.1 原理

在中性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，测得氯离子的含量。

NaCl+AgNO3=AgCl↓+NaNO3

K2CrO4+2AgN03=Ag2CrO4↓+2KNO3

(淡桔红色)

1.2 仪器设备一般实验室仪器。

1.3 试剂及溶液

1.3.1 硝酸银：0.1mol/L标准溶液；

1.3.2 铬酸钾：100 g/L溶液。

称取10克铬酸钾，溶于100mL水中，搅拌下滴加硝酸银溶液至呈现红棕色沉淀，过滤后使用。

1.3.3 测定手续

称取1.5g（称准至0.001g）粉碎至2mm以下的均匀样品，置于300ml烧杯中，加50ml 水使样品全部溶解后移入250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀（必要时过滤）。从中吸取20.00ml溶液于150ml烧杯中，加4滴铬酸钾指示剂，均匀搅拌下用0.1mol/l硝酸银溶液滴定，直至呈现稳定的淡橘红色悬浮液，同时作空白实验校正。

1.3.4 结果的表示和计算

（V-V0）×T AgNO3/Cl-×1.6485

氯化钠（%）=———————————————×100 W

式中：V——硝酸银标准溶液的用量，mL；

V。——空白试验硝酸银标准溶液的用量，m1；

T AgNO3/Cl-——硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，mg／mL；

W——称取样品质量，mg。

2 亚铁氰化钾测定

2.1方法原理

亚铁氰化钾在酸性条件下，与硫酸亚铁作用，生成白色亚铁氰化亚铁沉淀，受空气氧化生成普鲁士蓝，光度法测定。

2.2试剂

2.2.1 硫酸溶液（1+20）

2.2.2硫酸亚铁溶液（40g/L）

称取4.0g硫酸亚铁（FeSO4.7H2O），溶于100ml硫酸溶液（1+20），摇匀，过滤。

2.2.3氯化钠

2.2.4亚铁氰化钾标准溶液〔1ml溶液含1.0mg[Fe（CN）6]4-〕

称取0.1993ｇ亚铁氰化钾〔Ｋ４〔Fe（CN）6〕.3Ｈ２Ｏ〕，精确至0.0001g，加少量水溶解，稀释至100ml。

2.2.5亚铁氰化钾标准工作溶液

吸取5.0ml亚铁氰化钾标准溶液（2.4），稀释至100ml〔1ml溶液含50微克〕[Fe（CN）6]4-。

2.3 仪器

2.3.1 721型分光光度计

2.4 分析步骤

称取10.0g样品，置于50ml比色管内，加40ml水溶解（如溶液浑浊应过滤），加4ml 硫酸亚铁溶液，加水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟所呈蓝色与标准比较。

标准是取GB5461规定量的亚铁氰根（〔Fe(CN)6〕4-）标准工作溶液，加10g氯化钠，与同体积试液同时同样处理。

分光光度法应按下述条件：测定波长670nm,用5cm（或3m）吸收池，以试剂空白为参比。

2.5结果的表述

试样溶液之吸光度低于或等于标准规定量亚铁氰根标准溶液吸光度为合格，否则为不合格。

3 碘离子的测定（直接滴定法）

3.1 原理

在酸性溶液中，试样中的碘酸根氧化碘化钾析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，测定碘离子的含量。

IO3-+I-+6H+→I2+3H2O

2S2O32-+I2→2I-+S4O62-

3.2仪器设备

一般实验室仪器

3.3试剂和溶液

本方法所用试剂和水未注明要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水（或相应纯度的水）。

3.3.1碘酸钾（GB/T1258）；0.002mol/L 1/6 碘酸钾（KIO3）标准溶液。

称取1.427g于110℃±2℃烘至恒重的基准碘酸钾，称准至0.0001g，加水溶解。转入1000ml容量瓶，稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为0.04mol/L 1/6碘酸钾（KIO3），用水准确稀释20倍，得浓度0.002mol/L 1/6碘酸钾（KIO3）标准溶液。

3.3.2硫代硫酸钠（GB/T637）：0.002mol/L硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液。

配制：称取25g硫代硫酸钠、1.0氢氧化钠，溶于1000ml水中，贮于棕色瓶，取上层清液，稀释50倍，贮于棕色瓶内，备用。

标定：吸取10.00ml 0.002mol/L1/6 碘酸钾（KIO3）标准溶液于250ml碘量瓶，加约80ml水、2ml 1mol/L磷酸、5ml 50g/L碘化钾，立即用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定。滴定至溶液呈浅黄色时，加入约4mL 5g/L 淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为止。

硫代硫酸钠标准溶液对碘离子的滴定度按下式计算；

c1/6KIO3×21.5×10×1000

T I-/Na2S2O3=———————————————

V

式中：T I-/Na2S2O3——硫代硫酸钠标准溶液对碘离子的滴定度，µg/mL;

c1/6KIO3 ——碘酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L;

V ——硫代硫酸钠标准溶液的用量，mL。

21.15 —— 1/6I-的毫摩尔质量，mg/mmol;

10 ——碘酸钾标准溶液取样量，ml。

3.3.3 磷酸：1mol/L溶液。

量取17ml 85%磷酸，加水稀释至250ml。

3.3.4碘化钾：50g/L溶液（用时新配）。

称取25.0g碘化钾，用水溶解并稀释至500ml,贮于棕色瓶中。

3.3.5淀粉：5g/L溶液（用时新配）。

称取0.5g淀粉，用水调成糊状。倾入100mL沸水，搅拌后再煮沸0.5min,冷却、备用。

3.4分析步骤

称取10.0g均匀加碘食用盐，置于250mL碘量瓶中，加约80mL水溶解。加2mL 1mol/L 磷酸和5mL 50g/L碘化钾溶液，用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定。滴定至溶液呈浅黄色时，加入约5mL 5g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为止。

3.5结果的表示和计算

碘离子含量按下式计算：

T I-/Na2S2O3×V

碘离子（µg/g）=——————————

10.0

式中：T I-/Na2S2O3——硫代硫酸钠标准溶液对碘离子的滴定度，µg /mL

V ——硫代硫酸钠标准溶液的用量，mL

10.0 ——称取样品质量，g.。

3.6 允许差

表 1

碘离子，µg/g (mg/kg) 允许差，µg/g (mg/kg)

0～200 2.0