硫柳汞中汞离子的检查方法

中国医药导报CHINA MEDICAL HERALD

（下转第96页）

硫柳汞作为一种药用辅料，长期以来一直被用做生物制品包括许多疫苗的防腐剂，尤其用在多剂量反复取用的药剂瓶中[1]。目前，硫柳汞的安全性还存在争议。由于其生产制备工艺，贮存过程可能带来的游离汞离子具有不容忽视的毒副作用，比如急性中毒、神经系统毒性、肾损伤、免疫损伤、皮肤过敏反应、致癌、生殖胚胎毒性致畸等[2]，所以对其中游离汞离子的检查尤为重要。然而目前《中国药典》却没有收载硫柳汞的质量标准，《卫生部药品标准》二部第五册[3]中收录了硫柳汞的质量标准,是由上海市药检所于1996年起草的。本试验就硫柳汞中汞离子的检查项目，参照国内外的质量标准：《美国药典》第32版[4]、《英国药典》2008年版[5]及《欧洲药典》第6版[6]、《卫生部药品标准》二部第五册进行探讨,以确定硫柳汞中汞离子的检查方法。1仪器与试药1.1仪器

P221S 型电子天平（德国Sartorius 公司）；UV-2401PC 型紫外可见分光光度仪（日本岛津公司）。1.2试药

硫柳汞（北京益利精细化学有限公司，批号：20010226）；醋酸汞，碘化钾，硫化亚铁，氯化汞，均为分析纯。氨试液，稀盐酸为自制。2方法与结果

2.1《美国药典》方法

2.1.1碘试液精密称取碘化钾3

3.20g ，置100ml 量瓶中，加水75ml ，振摇使之溶解，加水至刻度，摇匀。

2.1.2对照品溶液制备精密称取氯化汞191.1mg ，置200ml 量瓶中，加水100ml 使溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取上述溶液5ml 置50ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀（标准

溶液中氯化汞的浓度约为95.55μg/ml ）。

2.1.3供试品溶液制备精密称取硫柳汞500mg ，置100ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀。A 液：精密量取供试品溶液10ml ，置50ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。B 液：分别精密量取供试品溶液10ml 和标准品溶液5ml ，置50ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

2.1.4测定方法精密量取对照品溶液1ml 和碘试液5ml ，置10ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。在200～400nm 波长范围扫描，生成的四碘合汞配离子的最大吸收波长在323nm 处。取5个10ml 量瓶，编号分别为：C 、D 、E 、F 、R 液。C 液：精密量取A 液5ml ，加水稀释至刻度，摇匀；D 液：精密量取A 液5ml ，加碘试液稀释至刻度，摇匀；E 液：精密量取B 液5ml ，加水稀释至刻度，摇匀；F 液：精密量取B 液5ml ，加碘试液稀释至刻度，摇匀；R 液：精密量取碘试液5ml ，加水稀释至刻度，摇匀；以水为空白，在323nm 波长处分别测定C 、D 、E 、F 、R 液的吸光度。

2.1.5结果汞离子的百分浓度为200.59/271.50×5C/W ×Au/As ，其中：Au=A D -A R -A C ，As=A F -A R -A E -Au ，C 为对照品溶液中氯化汞的浓度（μg/ml ），W 为硫柳汞的重量（mg ）。200.59为汞的原子量，271.50为氯化汞的分子量。A C 、A D 、A E 、A F 、A R 分别为C 、D 、E 、F 、R 液的吸光度值。结果见表1。硫柳汞中游离汞离子的浓度平均值为0.60%。

2.2我国《卫生部药品标准》方法

2.2.1硫化氨试液的配置取氨试液60ml ，通入硫化氢使之饱和后，再加氨试液40ml ，按这个比例配制若干。硫化氢气体可以用硫化亚铁与稀盐酸反应制得，要求现用现配制。2.2.2操作过程称取硫柳汞0.1g ，加水10ml 溶解以后，置

硫柳汞中汞离子的检查方法

高岩1，郑帅2，裘一兰3

（1.大连市沙河口区医院，辽宁大连116021；2.大连市周水子国际机场医院，辽宁大连

116033；

3.大连市药品检验所，辽宁大连116021）

[摘要]目的：建立硫柳汞中汞离子的检查方法。方法：采用紫外分光光度法进行测定。检测波长：323nm 。结果：通过对两种方法的检测灵敏度和限度进行比较，发现国外药典记载紫外分光光度法测定结果可准确的定量为0.60%。结

论：采用紫外分光光度法测定硫柳汞中汞离子的方法简单、方便，专属性好。[关键词]紫外分光光度法；汞离子；硫柳汞；测定[中图分类号]R927.2[文献标识码]B [文章编号]1673-7210（2010）04（a ）-094-02

The method for determination of mercury ion in thiomersal

GAO Yan 1,ZHENG Shuai 2,QIU Yilan 3

(1.The Hospital in Shahekou District,Dalian City,Dalian 116021,China; 2.The Hospital of International Airport in Zhoushuizi,Dalian 116033,China;3.Institute for Drug Control of Dalian City,Dalian 116021,China)

[Abstract]Objective:To establish a method for the determination of mercury in thiomersalate by UV-spectrophotometric.Methods:UV-spectrophotometric was be used.The detection wavelength was at 323nm.Results:Compared with of sen -sitivities and limits of the two methods,we found that the limit concentration of mercury ion in sample was about 0.65%by the method listed in the Ministry of Health Drug Standard,which was nearly as the same as the concentration of 0.6%de -termined by UV-spectrophotometric.Conclusion:The method is fast,reliable,accurate and can be used in the quality control of mercury ion in thiomersalate.

[Key words]UV-spectrophotometric;Mercury ion;Thiomersal;Contend detormination

94