浅析地质样品的化学分析与样品的保存

浅析地质样品的化学分析与样品的保存

地球科学最重要、最基本的资料之一是地质材料的化学组成数据，而这些这些资料主要是通过地质分析而获得。尽管随着仪器分析技术的迅猛发展，当前化学分析方法已经不再是主要的分析技术，但化学分析技术依然是矿物学、岩石学等的技术基础，因此本文简要概述地质分析技术当前状况，并重点分析地质样品的化学分析与样品保存。

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1地质分析技术概述

目前对地质分析技术的要求特点为：主要检测样品中的元素，样品量也逐渐加大，这些需求特点促进了分析技术的不断进步和提高。20世纪60年代以前，主要以传统的化学分析为主，即统称为岩矿分析，指的是分析岩石矿物的主元素、次量元素组分含量。20世纪70～80年代，不断涌现出多种仪器分析技术，化学分析也不再是主要的分析技术。20世90年代电子计算机的逐渐普及应用，如发展了电感耦合等离子体发射光谱、X射线荧光技术、电感耦合等离子质谱技术，更是给岩矿分析格局产生了很大的影响化，如今主元素，次元素和众多微量元素日常分析的主角已发展为多元素仪器分析。目前地质分析的发展方向为：地质分析和环境分析的新热点为同位素分析；地质分析的重要发展方向为微区原位分析；未来测试技术发展的前沿也将朝着无污染的“绿色分析技术”方向发展。

2地质样品的几种化学分析方法和保存

2.1硼及硼矿石分析

自然界中硼的分布比较广泛。当前主要的硼矿物包括有：硼钾镁石、水方镁石、硼镁石等。样品采取时要注意综合利用：这主要是磁铁矿—硼镁铁矿综合矿床存在有稀分散元素。而分析要点：各组份测定都应在60°干燥3小时的试样进行分析，一般来说，对于硼矿的基本分析只要测定B2O3，如果要全分析或组合还要测定Fe2O3、MgO、SiO2、Al2O3、CO2、K2O、水分以及灼烧减量等。具体做法如下：

（1）试样的分解：在浓盐酸溶液中煮沸蒸发的条件下，硼酸易挥发，这使硼的含量会减少，不过可借助在微沸且维持一定体积的特定条件下解决这一缺陷。而那些不易溶于酸的试样，如釜石等，用碳酸钠（钾）熔融可分解，一般在铂坩埚中进行，或用碳酸钾、钠在镍或铁坩埚中熔融；而那些含大量铝的试样，添加少量的纯石英砂作助熔剂可有利于试样分解完全；（2）试样的分离：分离方法应用得比较广泛的是用甲醇使硼以硼甲基醚的形式蒸馏，从而使之与大部分元素分离。

2.2磷及磷灰石分析

磷灰石一般主要是产于沉积岩中，其次为火成岩与变质岩，排除特殊情况外，矿物中的磷总是成正磷酸盐形态。按照所含杂质的不同，磷灰石一般分为氯磷灰石和氟磷灰石等。样品采取要注意对伴生元素的综合分析：这主要是因为矿物往往伴生有铀、锰及稀有元素、钛、钒、铂、碘、锂、铈、铍等元素。

（1）试样的分解与分离：矿石中磷绝大部分呈正磷酸盐。此外，试样中有钍、锡、钛、锆和磷伴生在一起，经过脱水后，磷酸盐会含有这些元素的磷酸盐，即二氧化硅内的杂质。所以要注意在要求精确分析或酸不溶物较多时，残渣应再用碱熔。分离时，在550°的条件下于瓷坩埚中灼烧除去含磷试样中的有机物质，但值得注意的是不灼烧一定不能在铂器皿中进行。同时不能用不能用硫酸氫钾或焦硫酸钾熔融分解试样，这主要因为测定时，硫酸冒烟现象产生，这将造成磷的挥发，影响到测定结果；（2）测定：常用碱性熔剂半熔或全熔测定那些矿石中低含量磷。按照矿石的不同性质选取相应的方法，一般矿石多用半熔法，操作简便且坩埚不易损坏。有需要时可应用全熔。

2.3硫及硫铁矿分析

硫铁矿主要有：磁黄铁矿、白铁矿及黄铁矿。硫是地壳中分布广泛的元素之一，其中大多以硫化物状态存在。在这些硫化矿物中，比较常见的包括：白铁矿FeS2、黄铁矿FeS2等。对可综合利用的元素要注意分析，如硫铁矿的分析过程中，除硫以外，还要对砷、氟等有害杂质进行测定；此外，为了以减小样品的氧化，试样应在60°条件下进行烘干。

（1）试样的分解。硫的测定内容一般主要有：总硫量，即硫酸盐硫和硫化物硫；硫酸盐硫；硫化物硫，前面两个测定内容之差。目前对于总硫量的测定，主要的分解方法：①碳酸钠和氧化锌半熔，特点是大部分硅酸可除去，不足的是不能完全分解硫酸钡，且当存在大量锡部分时且进入溶液，测定则受到干扰；②在氧化剂，如高锰酸钾或硝酸钾等的存在下，用碳酸钠熔融。除了能分解硫化物外，也能完全分析硫酸盐如硫酸铭、硫酸钡，且不会损失游离硫；不足的是二氧化硅和锡会进入溶掖。

（2）分离方法：常用硫酸钡重量法测定总硫量。在测定过程中，氯化钡沉淀硫酸根时，可能会产生两种误差。一是结果会因硫酸钡沉淀的溶解而偏低；其二为结果会因其他元素的共沉淀而偏高。有碱金属存在时，结果往往会因沉淀硫酸根而偏低。降低碱金属硫酸盐的吸附可采取增加溶液中的盐酸浓度，但又因此增加了酸式硫酸盐的共沉淀，而目前在这方面的分离技术还有待完善。而三价铬的存在，会造成硫酸铬与钡共沉淀生成，所以应当使铬完全结合成铬乙酸盐络合物或用吡啶沉淀分离，从而使硫酸根沉淀。

2.4样品的贮存与保管

这里将有关地质样品的贮存与保管整理归纳为几点：（1）土壤样品要求贮存于干净的硬质玻璃容器内，并根据分析项目的稳定性注意保存；（2）由于大部分

硼矿试样的粉末易失去或吸收水分，所以样品粉碎加工完应贮于磨塞广口瓶中；（3）分析有机磷农药不稳定项目，应用新鲜土样，其它项目可用风干土样，使用新鲜土样分析时，应另取20g样品测定含水量；（4）分析土壤中的有机磷样品，采集后可在-18℃冷冻箱中保存3～7天；（5）分析土壤中的有机氯样品，分析前应保存在-18℃冷冻箱中。

3结论

目前地质学家越来越关注地质分析技术的发展，而岩矿分析技术也逐渐不再仅仅以化学法为主的单纯元素含量分析，另一方面随着科学技术的迅猛发展，不断研制出各种各样的多功能大型分析仪器，因此也专门人才的需求要求越来越高，不仅掌握要对仪器功能和所获数据的有效使用，基础的地质分析技术基础知识也有必要掌握好，所以自动化的仪器出现，不代表着传统的技术也要忽视，而地质样品的化学分析技术是一门基础技术，也要将其与新分析技术的相结合，从而达到优化组合，加速岩矿分析理论的创新和更深一步的发展。