纳米材料的分析方法

纳米材料的分析方法
主要内容
引言 一、纳米材料的分析方法简介 二、分析方法在纳米二氧化钛的应用 结语
引言
纳米材料分析技术包括组分与结构表征 和性能研究两个方面。纳米材料结构的表 征是指纳米体系相结构形态的表征，包括 粒子初级结构、聚集态结构(纳米粒子自身 结构特征、粒子形状、粒子尺寸及其分布、 粒子间距分布等)及纳米粒子间或纳米粒子 与基体间的界面结构和作用。纳米材料性 能研究包括纳米涂层的结合强度、耐磨性 和边缘抗剥落性及纳米材料的接触疲劳、 抗断裂和抗冲击性等方面的研究 。
参考文献
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1.9 激光散射技术
激光散射又称“动态光散射” 激光散射又称“动态光散射”、“准弹 性光散射” 性光散射”或“光子相关光谱”．它是以 光子相关光谱” 激光作光源，在入射光方向以外，借助检 测散射光强度、频移及其角度依赖性等， 获得粒子的重量、尺寸、分布及聚集态结 构等信息的方法的统称．该技术适用于纳 米颗粒粒径及其分布的测定，以及纳米颗 粒生成动力学过程和影响因素的研究，如 由分子缔合、聚集、组装、胶束和微乳液 等形成的纳米颗粒动力学过程的实时在线 跟踪．
1.4 拉曼（Raman）光谱 拉曼（Raman）
同一物质，若用不同频率的入射光照射，所产生 的拉曼散射光的频率也不同，但其拉曼位移却是 一个定值。因此，拉曼位移是利用拉曼光谱进行 物质分子结构分析和定性鉴定的依据。 目前，用拉曼光谱表征纳米颗粒正受到越来越多 的关注。纳米材料中的颗粒组元与界面组元由于 有序度的不同，两种组元中对应同一种键的振动 与响应的体相不同，这样就可以通过分析纳米材 料和体相材料拉曼光谱的差别，来研究纳米材料 的结构和键态的特征。
一、纳米材料的分析方法简介
1.1 X射线衍射线线宽法 X射线衍射线线宽法
X射线衍射线线宽法是测定颗粒粒径的 较好方法。通过XRD可给出材料的物相结 较好方法。通过XRD可给出材料的物相结 构及元素存在状态的信息。用XRD不仅可 构及元素存在状态的信息。用XRD不仅可 进行定性和定量分析，而且还可进行特殊 信息的分析，如晶粒度测定、应力测定、 薄膜厚度及介孔结构测定等。测定晶粒度， 可先测出衍射线宽度，再通过XRD谱图及 可先测出衍射线宽度，再通过XRD谱图及 Scherrer公式可计算出纳米材料的晶粒大小。 Scherrer公式可计算出纳米材料的晶粒大小。
二、分析方法在纳米二氧化钛的应用
采用材料：纳米二氧化钛，北京化工大学天瑞纳米材料有 限技术公司生产
2.1 X射线衍射 X射线衍射
X射线衍射分析采用日本理学RigakuD/max-RB衍 射线衍射分析采用日本理学RigakuD/max-RB衍 RigakuD/max 射仪，功率为40kV×100mA， Kα辐射，确定纳 射仪，功率为40kV×100mA，Cu Kα辐射，确定纳 米TiO2的相结构。以Si为标样，通过谱线宽化分 TiO2的相结构。以Si为标样，通过谱线宽化分 析，利用特征XRD衍射峰的峰强度，并根据锐钛 析，利用特征XRD衍射峰的峰强度，并根据锐钛 矿与金红石的质量因子及谢乐公式，可计算锐钛 矿相的质量分数以及估算不同相的平均微晶尺寸。
1.2 扫描电镜(SEM)分析 扫描电镜(SEM)分析
用于对纳米材料的晶相进行形貌分析， 检测样品内部晶体颗粒大小、晶体发育的 完整度及均匀性。扫描电镜的分辨率不如 透射电镜的高，测得的多是二次粒径，好 的样品也可测一次粒径。
1.3 透射电镜(TEM)分析 透射电镜(TEM)分析
TEM可以直接观察纳米粉末的形状、大 TEM可以直接观察纳米粉末的形状、大 小、和粒径分布。在TEM下还可观察到纳 小、和粒径分布。在TEM下还可观察到纳 米TIO2粉体的分形结构。通过它可以看出 TIO2粉体的分形结构。通过它可以看出 材料结构的原子面，各晶粒间的结晶学和 形态学的关系。
衍射线宽度B与粒径d 衍射线宽度B与粒径d的关系可由谢乐 （Scherrer）公式表示： Scherrer）公式表示：
式中B—半峰值强度处所测得的衍射线条的宽化度，单 位为弧度； BM—实测宽化； BS—仪器宽化； λ—所用X射线的波长； θ—布拉格衍射角。 谢乐公式的适用范围是晶粒的尺寸在1～100nm之间， 晶粒较大时误差增加。
红外吸收光谱又称分子振动转动光谱， 其最广泛的应用是在对物质的化学组成进 行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸 收峰的位置和形状来推断待测物的结构， 依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各 组分的含量。
1.8 扫描探针显微(SPM)技术 扫描探针显微(SPM)技术
用SPM 可表征材料表面的超微结构， 也可表征表面的三维形貌及定量研究表面 粗糙度、孔径大小及其分布和颗粒尺．经 过设计的针尖具有化学识别功能和化学响 应功能，可以用来对样品表面的化学组分 进行成像，或跟踪表面上发生的化学反应， 以给出局域的化学反应性质。
1.6 紫外—可见吸收光谱（UV-vis） 紫外—可见吸收光谱（UV-vis）
通过测定TiO2粉体的紫外通过测定TiO2粉体的紫外-可见吸收光 谱，可以测定吸收带边界。在吸收光谱最 陡的位置作一切线，切线在长波方向与波 长轴的交点，即为系数带边界的起始点。
1.7 红外光谱（IR） 红外光谱（IR）
1.10 原子力光子扫描隧道组合显微镜 (AF／PSTM)技术 (AF／PSTM)技术
不仅具有纳米分辨功能，而且还具有原 子力显微镜和光学显微镜的双重功能．其 图像分解方法消除了过去光子扫描隧道显 微镜中因样品表面倾角变化引起的假象， 并从混合图象中分解出样品折射率变化的 图象和样品表面形貌的图象．
TiO2样品的XRD分析图
2.2 电子显微镜
TiO2样品放大10000倍的TEM照片
TiO2纳米粒子的颗粒尺寸分布
2.3 拉曼光谱
样品TiO2的拉曼光谱
2.4 UV-vis吸收光谱 UV-vis吸收光谱
2.5 TG一DTA分析 TБайду номын сангаас一DTA分析
结语
纳米材料分析中遇到的主要问题是尺 寸与结构不均匀及对单个小尺寸材料可控 操作上的困难。针对不同体系，需选择适 用结构分析与性能研究的方法。综合使用 各种不同的分析和结构表征方法，可对纳 米材料的结构与性能进行有效的研究，从 而指导其应用。
1.5 TG -DTA热分析仪 DTA热分析仪
物质在加热或冷却过程中，当达到特定 温度时会产生物理变化或化学变化，伴随 着有吸热或放热现象，反映物系的焓变。 TG -DTA热分析仪就是利用这一特点对纳米 二氧化钛粉体进行差热分析、热重分析， 来鉴别粉体组成结构、研究升温过程中的 相转变情况及晶化过程等。