气相色谱分析操作概述
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气相色谱分析操作概述
胡 林 军
（ 陕西 中烟 工业 有 限责 任公 司 ， 西 旬 阳 ７ ５ ０ 陕 ２ ７ ０）
摘要 ： 随着 气相 色谱从 实验 室的研 究技 术 变成 了常规 分析 手段 ，在 烟草 行 业也 不例 外 ，原材料 的进 厂检 验 、 烟叶的质量检验 、卷烟在制品及卷烟产品的质量监控 ，都 离不开气相色谱分析 ，因此从事气相色谱分析的技 术人 员掌握 分析 操作 的技 能尤为 重要 。文章 对气相 色谱 分析操 作进行 了概 述 。
的 纯 物 质 ， 其 色谱 峰应 位 于待 测 组 分 色 谱 峰 附 近 或几
多小段 ），在每一小段 （ 塔板）内，一 部分空 间为涂 在担体上 的液相 占据 ，另一部分空间充满着载气 （ 气 相 ），载气 占据 的空间称为板 体积△ｖ 。当欲分离 的 组分随载气进入色谱柱后 ，就在两相 间进行分配。 ３ ．气相 色 谱 的速 率 理论 ：吸 收 了塔 板 理 论 中 板 高和 载气 流速 的概念 ，并 充分考 虑 了组分 在两相 间 的扩 散和传 质 过程 ，从而在 动力 学基础 上 较好地 解 释 了影 响板高 的各种 因素 ，建立 了定 量关 系式 ，
关键 词 ： 气相 色谱 ； 测 器 ；色谱 柱 检
中图分类 号 ： ３ Ｘ１ ２
文 献标识 码 ： Ａ
文章编 号 ： ０ ９ ２ ７ ２ １ ０ — ０ ９ ０ １ ０ — ３ ４（ ０ ２） ４ ０ ９ — ３
一
、
气 相色谱 法基 本原理
１ ．气相色谱 分析 的分离 原理 ：基 于不 同物质在
尽可能选用较短 的柱 ，有利于缩短分析 时间。对于空 心毛细管色谱柱其选用原则相似 ，不过空心毛 细管色 谱柱不存在 固定液配 比之说 ，但讲液层厚度 ，一般液
层厚度在０ １ ． ｕ 之 间，液层薄 、柱效高，但柱容 ． ～Ｏ ６ ｍ
量小。
萃取 、超 临界流体萃取、加速溶剂萃取 、微波辅助萃 取 等技 术 ，实现 被测组 分 的分离 ，提 高分析 的准确
个 ）； （ ）检 测 系统 ：包 括 检测 器 ，控 温装 置 ； ４
（ ）记录系统 ：包 括放大器 、记录仪 、或数据 处理 ５ 装置 、工作站。
两相间具有不同的分配系数 ，当两相作相对运动时， 试样中的各组分就在两相 中进行反复多次 的分配 ，使 得原来分配系数只有微 小差异 的各组分产生很大的分 离效果，从而各组分彼此分离开来 。 ２ ．色谱 分离 的塔板 理论 ：将色 谱分离过程 比拟 作 蒸馏过 程 ，引用 了处理 蒸馏过 程 的概念 、理 论和 方 法来 处理色谱 过程 。把 色谱柱 比作一个 分馏塔 ，
品中具有代表性 的试样 ，制各均匀的有代表性得 的实
验室测试样品是样品前处理的重要环节 ，直接影 响检 测结果 的准确性和可靠性 ，制备中应防止被测组分发 生变化 、降解、污染 。 ３ ．制各样品的技术。 （ ）样品萃取。采用 索氏 １
作。柱长的选择原则是在能满足分离 目的的前提下 ，
色 谱 柱 可 由许 多 假 想 的 塔 板 组成 （ 既色 谱 柱 可 分 成 许
三、气相 色谱的定性 定量分析
（ 定性分析 一） 气相色谱的定性分析主要有相对保 留值定性法 、 保 留值规律定性法 、已知物增加峰高定性法 、化学试 剂定性法 、文献值对照定性法和检测器定性法。 （ 定量方法 二） １ ．归一化法 ：如果试样 中所有组分均 能流 出色 谱柱 ，并在 检测 器上都 有 响应信 号 ，都 能 出现 色谱 峰，可用此法计算各待测组分的含量 。 ２ ．内标法 ：在试样 中加入一定量的纯物质作为内 标物来测定组分的含量 。内标物应选用试样中不存在
３ ．外标法 ：取待测试样的纯物质配成一系列不同 浓度的标准溶液，分别取 一定体积 ，进样分析 。从色
谱 图上 测 出峰 面 积 （ 峰 高 ） ， 以峰 面 积 （ 峰 高 ） 或 或
对含量作 图即为标准 曲线 。然后在相 同的色谱操作条
二 、气 相色谱仪 的组成部分
（ ）载气 系统：包括气 源、气体 净化、气体 流 １ 速控制和测量 ； （ ）进样系统 ：包括 进样器 、汽化 ２
件 ，分析 待测试 样 ，从色 谱 图上测 出试样 的峰面 积 （ 或峰高 ），由上述标准 曲线查出待测组分的含量。
室 （ 将液体 样品瞬 间汽化 为蒸气 ）； （ ）色谱 柱和 ３
柱温 ：包括 恒温 控制装 置 （ 多组分样 品分 离 为单 将
四、样 品前 处理技术
１ ．样 品前处理是 品净化 。利用 化学平衡下 的分配定律 ， ２
４ ．色 谱柱 选 择 原则 ，在 满足 分 析 要求 的条件
下 ，先填充柱后毛细管柱 ，选毛细管柱 ，先大 口径后 小 口径；柱 长越短越好 ，固定相用量越 少越好 ；非极
Ｒ
个待测组分色谱峰的中间，并与待测组分完全分离，
内标 物 的加 入 量 也应 接 近试 样 中待 测 组分 的含 量 。
Ｈ Ａ 号 Ｃ，式中 为流动相的 十 ＋ｕ ｕ 线速度； ， ， 为 Ａ Ｂ ｃ
常数 ，分别代表涡流扩散项系数、分子扩散项系数、
传 质 阻力 项 系 数 。
２ ｛ （ ０ ２ ） ｏ中闯 新技 企 ２ 高 术 址 ９ ９
组分进行提取 、净化 、浓缩或衍 生化处理以满足分析 需要 的过程 ，其 目的是消除基质 干扰 、保护仪器 、提 高方法的准确度 、精密度、选择性和灵敏度 。 ２ ．样 品制备 的基 本要求 ，因为样 品为实验室样
３ ．分离柱长和 柱 内径 的选择 ，填 充色谱柱 的柱 长通常为 １ ｍ ～３ ，内径３ ｍ ，材质 有玻璃、石英玻 ￣４ ｍ 璃 、不 锈钢 （ 常用 ）。增加 柱长 对提 高分 离度有 较 利，但组分 的保 留时间增加 ，且柱阻力增加，不便操
胡 林 军
（ 陕西 中烟 工业 有 限责 任公 司 ， 西 旬 阳 ７ ５ ０ 陕 ２ ７ ０）
摘要 ： 随着 气相 色谱从 实验 室的研 究技 术 变成 了常规 分析 手段 ，在 烟草 行 业也 不例 外 ，原材料 的进 厂检 验 、 烟叶的质量检验 、卷烟在制品及卷烟产品的质量监控 ，都 离不开气相色谱分析 ，因此从事气相色谱分析的技 术人 员掌握 分析 操作 的技 能尤为 重要 。文章 对气相 色谱 分析操 作进行 了概 述 。
的 纯 物 质 ， 其 色谱 峰应 位 于待 测 组 分 色 谱 峰 附 近 或几
多小段 ），在每一小段 （ 塔板）内，一 部分空 间为涂 在担体上 的液相 占据 ，另一部分空间充满着载气 （ 气 相 ），载气 占据 的空间称为板 体积△ｖ 。当欲分离 的 组分随载气进入色谱柱后 ，就在两相 间进行分配。 ３ ．气相 色 谱 的速 率 理论 ：吸 收 了塔 板 理 论 中 板 高和 载气 流速 的概念 ，并 充分考 虑 了组分 在两相 间 的扩 散和传 质 过程 ，从而在 动力 学基础 上 较好地 解 释 了影 响板高 的各种 因素 ，建立 了定 量关 系式 ，
关键 词 ： 气相 色谱 ； 测 器 ；色谱 柱 检
中图分类 号 ： ３ Ｘ１ ２
文 献标识 码 ： Ａ
文章编 号 ： ０ ９ ２ ７ ２ １ ０ — ０ ９ ０ １ ０ — ３ ４（ ０ ２） ４ ０ ９ — ３
一
、
气 相色谱 法基 本原理
１ ．气相色谱 分析 的分离 原理 ：基 于不 同物质在
尽可能选用较短 的柱 ，有利于缩短分析 时间。对于空 心毛细管色谱柱其选用原则相似 ，不过空心毛 细管色 谱柱不存在 固定液配 比之说 ，但讲液层厚度 ，一般液
层厚度在０ １ ． ｕ 之 间，液层薄 、柱效高，但柱容 ． ～Ｏ ６ ｍ
量小。
萃取 、超 临界流体萃取、加速溶剂萃取 、微波辅助萃 取 等技 术 ，实现 被测组 分 的分离 ，提 高分析 的准确
个 ）； （ ）检 测 系统 ：包 括 检测 器 ，控 温装 置 ； ４
（ ）记录系统 ：包 括放大器 、记录仪 、或数据 处理 ５ 装置 、工作站。
两相间具有不同的分配系数 ，当两相作相对运动时， 试样中的各组分就在两相 中进行反复多次 的分配 ，使 得原来分配系数只有微 小差异 的各组分产生很大的分 离效果，从而各组分彼此分离开来 。 ２ ．色谱 分离 的塔板 理论 ：将色 谱分离过程 比拟 作 蒸馏过 程 ，引用 了处理 蒸馏过 程 的概念 、理 论和 方 法来 处理色谱 过程 。把 色谱柱 比作一个 分馏塔 ，
品中具有代表性 的试样 ，制各均匀的有代表性得 的实
验室测试样品是样品前处理的重要环节 ，直接影 响检 测结果 的准确性和可靠性 ，制备中应防止被测组分发 生变化 、降解、污染 。 ３ ．制各样品的技术。 （ ）样品萃取。采用 索氏 １
作。柱长的选择原则是在能满足分离 目的的前提下 ，
色 谱 柱 可 由许 多 假 想 的 塔 板 组成 （ 既色 谱 柱 可 分 成 许
三、气相 色谱的定性 定量分析
（ 定性分析 一） 气相色谱的定性分析主要有相对保 留值定性法 、 保 留值规律定性法 、已知物增加峰高定性法 、化学试 剂定性法 、文献值对照定性法和检测器定性法。 （ 定量方法 二） １ ．归一化法 ：如果试样 中所有组分均 能流 出色 谱柱 ，并在 检测 器上都 有 响应信 号 ，都 能 出现 色谱 峰，可用此法计算各待测组分的含量 。 ２ ．内标法 ：在试样 中加入一定量的纯物质作为内 标物来测定组分的含量 。内标物应选用试样中不存在
３ ．外标法 ：取待测试样的纯物质配成一系列不同 浓度的标准溶液，分别取 一定体积 ，进样分析 。从色
谱 图上 测 出峰 面 积 （ 峰 高 ） ， 以峰 面 积 （ 峰 高 ） 或 或
对含量作 图即为标准 曲线 。然后在相 同的色谱操作条
二 、气 相色谱仪 的组成部分
（ ）载气 系统：包括气 源、气体 净化、气体 流 １ 速控制和测量 ； （ ）进样系统 ：包括 进样器 、汽化 ２
件 ，分析 待测试 样 ，从色 谱 图上测 出试样 的峰面 积 （ 或峰高 ），由上述标准 曲线查出待测组分的含量。
室 （ 将液体 样品瞬 间汽化 为蒸气 ）； （ ）色谱 柱和 ３
柱温 ：包括 恒温 控制装 置 （ 多组分样 品分 离 为单 将
四、样 品前 处理技术
１ ．样 品前处理是 品净化 。利用 化学平衡下 的分配定律 ， ２
４ ．色 谱柱 选 择 原则 ，在 满足 分 析 要求 的条件
下 ，先填充柱后毛细管柱 ，选毛细管柱 ，先大 口径后 小 口径；柱 长越短越好 ，固定相用量越 少越好 ；非极
Ｒ
个待测组分色谱峰的中间，并与待测组分完全分离，
内标 物 的加 入 量 也应 接 近试 样 中待 测 组分 的含 量 。
Ｈ Ａ 号 Ｃ，式中 为流动相的 十 ＋ｕ ｕ 线速度； ， ， 为 Ａ Ｂ ｃ
常数 ，分别代表涡流扩散项系数、分子扩散项系数、
传 质 阻力 项 系 数 。
２ ｛ （ ０ ２ ） ｏ中闯 新技 企 ２ 高 术 址 ９ ９
组分进行提取 、净化 、浓缩或衍 生化处理以满足分析 需要 的过程 ，其 目的是消除基质 干扰 、保护仪器 、提 高方法的准确度 、精密度、选择性和灵敏度 。 ２ ．样 品制备 的基 本要求 ，因为样 品为实验室样
３ ．分离柱长和 柱 内径 的选择 ，填 充色谱柱 的柱 长通常为 １ ｍ ～３ ，内径３ ｍ ，材质 有玻璃、石英玻 ￣４ ｍ 璃 、不 锈钢 （ 常用 ）。增加 柱长 对提 高分 离度有 较 利，但组分 的保 留时间增加 ，且柱阻力增加，不便操