甲烷化催化剂升温还原方案

鸿基焦化合成车间

甲烷化催化剂升温还原方案

编写：

审核：

审定

调度部：

生产部：

设备部：

审批

技术总监：

设备总监

生产总监：

批准：

批准时间：年月日

实施时间：年月日

一编写依据：

合成车间脱碳、甲烷化岗位最终设计方案。

二编制目的及预期目标：

甲烷化催化剂厂家是以氧化态形式提供的，氧化态的甲烷化催化剂不具有还原性，只有用H2或CO，对氧化态的甲烷化催化剂进行还原，才具有活性。为了还原完全、并获得较大的活性镍面积，就必须很好的控制还原过程的温度。因此必须严格按要求进行还原，以达到最好的还原效果。

三主要内容：

（一）升温还原前的准备工作

1、确认转化工段开工氮气系统已正常运行。

2、确认R-0801催化剂装填工作已全部结束，处于充氮保护状态。

3、温度计、压力计、联锁等各种仪表均校验合格待用。

4、脱碳系统运行正常。

（二）利用开工氮气循环回路进行升温

1、抽去开工氮气管线上两盲板，法兰复位。

2、确认甲烷化系统入口切断阀XV-0702及其旁路阀关闭。

3、确认最终分离器液位调节阀LV-0801及其旁路阀、导淋关闭。

4、确认甲烷化系统出口切断阀HV-0801及其旁路阀关闭。

5、确认PV-0801及其及其旁路阀、导淋关闭。

6、联系调度、转化工段，送开工氮气，氮气循环流量18000m3/h,压力0.7Pa；调整开工氮气温度使甲烷化炉入口温度TI-0805升温速率小于50℃/h；按甲烷化催化剂升温曲线升温至（小于250）℃。

（三）甲烷化催化剂还原

1、打开最终冷却器E0801循环冷却水进出口阀，投用最终冷却器。

2、缓慢全开PV-0801，升温还原气改在此处放空；关闭开工氮气出口阀，盲板、法兰复位。

3、现场打开甲烷化入口切断阀XV-0702前导淋，无积水后关闭导淋；稍开XV-0702旁路阀，配入适量的脱碳净化气（CO<2％和CO2<0.3％）。

4、用TIC-0805调节甲烷化炉入口净化气的温度，按甲烷化催化剂升温还原曲线进行还原操作。

5、甲烷化系统升温至300℃时，系统中开始有CO2放出最高可达4％左右，此时加大氮气循环量，待化验分析CO2≤1％时，减少氮气循环量至正常升温时的量。

6、为了使催化剂进一步还原提高其活性，调节开工氮气温度使甲烷化炉入口温度TI0805升温速率15℃/h，将床层温度升高到400℃，同时开大XV-0702旁路阀将脱碳气的浓度提高60％。

7、化验分析甲烷化炉出口工艺气中CO+CO2≤5ppm，维持4～6小时，还原结束。

四注意事项：

1、还原时要严格控制工艺气中CO+CO2含量，因为还原与甲烷化反

应会同时进行，因此特别注意防止甲烷化床层超温。

2、由于甲烷化催化剂中有Ni(CO)4，因此到300℃时，有CO2放出，

而这部分CO2也会参加甲烷化反应，此时要加大排放量，保持CO2≤1％，以防止积累CO2还原时引起甲烷化反应超温。

3、催化剂还原时要时刻注意甲烷化炉床层温度，如出现超温，应立

即切除脱碳气，并通大量氮气降温。

4、如果脱碳或高变系统发生故障，工艺气含量超标，造成甲烷化炉

床温飞升时，应立关闭XV-0702，关闭PV-0801放空阀，工艺气改由PV-0704放空。

5、甲烷化催化剂在还原中脱碳气消耗不明显，在床温达到预定计划

指标后，维持一段时间，以出口CO+CO2≤5ppm后稳定运行数小时，即可以认为还原结束，可转入正常生产。