MoS2材料微观形貌及晶体学特征的透射电镜分析实验

MoS 2材料微观形貌及晶体学特征的透射电镜分析实验
一、实验目的
（1）了解透射电子显微镜的基本原理、构造和使用方法。

（2）掌握TEM 分析常规纳米材料的形貌及通过电子衍射方法研究材料的微观晶体学性质。

二、实验仪器
（1）实验用透射电子显微镜型号：JEM-2100UHR 型 TEM
（2）生产厂家：日本电子株式会社
（3）主要附件：EDAX 的能谱仪和Gatan 公司的832CCD
（4）仪器主要性能指标
灯丝类型（filament type ）：LaB 6灯丝
加速电压（acceleration voltage ）：200kV
点分辨率（point resolution ）：0.19nm
样品最大倾转角（maximum specimen tilt angle ）：±20°
放大倍数（magnification ）：2000~150万倍
能谱仪（EDS ）探测元素范围：B~U
三、实验内容
（一）透射电子显微镜（TEM ）的基本原理
透射电子显微镜是以高能电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。

利用透射电镜可以对材料进行形貌观察、微相分析和结构鉴定等，通过选配附件还可以对试样进行微区成分分析（EDS ）、微区结构分析（会聚束及微衍射）、电子结构和价态分析（能量损失谱）等等。

故名思意，透射电子显微镜（TEM ）首先是一种显微镜，是用来显示微观世界的仪器；电子，表明这种显微镜所使用的光源不是普通光学显微镜所使用的可见光而是电子束；透射，是与其他类型电子显微镜如扫描电子显微镜（SEM ）相区别的，表明用于成像的电子束是要穿透样品才可以成像的。

为什么使用电子束替代可见光作为成像光源，是源自瑞利判据（Rayleigh Criterion ），其公式为：
β
μλδsin 61.0⋅= 式中各参数的意义为：λ-光的波长；μ-透镜与物体之间的介质折射率；β-入射孔径角，即光线
从物体进入透镜的张角之半；μsinβ-称为数值孔径，用N.A. （Numerical Aperture）表示。

显微镜可分辨的两点间的最小距离，即为显微镜的分辨率，它主要取决于照明波长以及物镜的球差系数。

通常人眼的分辨本领大概是0.2mm。

而一般而言，要使显微镜的分辨率提高（即获得尽可能低的δ值），最简单的办法就是减小光源的波长 。

可见光的波长在390～760nm，而电子束的波长约为可见光的几十万分之一（如，200kV的电子束的波长为0.00251nm）。

所以，使用电子束作为照明光源的优势是显而易见的。

现代先进的光学玻璃透镜分辨本领的极限值可达0.2um，最大放大倍率在2000倍左右。

而透射电子显微镜的放大倍率可达百万倍，而且电磁透镜的分辨本领比光学玻璃透镜提高一千倍左右，可以达到2Å的水平。

透射电镜和普通光学显微镜光路的对比可见图1所示。

图1 透射电镜和光学显微镜的光路对比图
（二）现代透射电子显微镜的基本结构
现代透射电镜主要有电子光学系统、真空系统和电源控制系统等三大部分构成。

1. 电子光学系统
图2 电子光学系统剖面图
电子光学系统是电镜的核心部分，有多组电磁透镜和部件组成。

沿着电子在镜筒内路径，电子光学系统又可以细分为电子枪、高压发生器、加速管、照明系统、成像系统和图像观察与记录系统。

图2即是JEM-2100型TEM的电子光学系统的剖面图。

（1）电子枪
电子枪是产生电子的装置。

最初是发卡状的钨灯丝，而后发展为LaB6单晶至场发射枪。

根据发射电子机制的不同，电子枪又分为热电子发射型（钨灯丝和LaB6）和场发射型（冷场发射和热场发射）。

本实验所用仪器的电子枪为热电子发射型的LaB6单晶。

（2）高压发生器
高压发生器产生用于加速电子枪发射电子的高压，通过高压线缆与电镜主体相连。

（3）加速管
加速管利用高压发生器产生的高压加速电子枪发射出的电子。

（4）照明系统
照明系统一般由聚光镜和聚光镜光阑组成。

其功能是为成像系统提供一个亮度大、束斑尺寸可调、照射角度可变（如会聚光束或者平行光束）、稳定度高的高强度电子束流照射到待分析样品的感兴趣区域。

本实验所用仪器的照明系统由第一、第二、第三聚光镜、光阑和聚光镜小透镜组成。

（5）成像系统
成像系统由样品室、物镜、中间镜及投影镜组成。

样品室位于物镜的上下极靴之间，起作用是通过样品传递装置（样品杆），在保持高真空条件下，更换样品和使样品按需要在物镜极靴内平移、倾斜及转动。

物镜是成像系统的核心，它是一套强磁透镜，其功能是使透过试样的电子第一次成像（在其像平面形成试样的放大图像，在其后焦面上形成样品的电子衍射花样）。

本实验所使用的电镜上还在物镜下方配有一个用于提高成像衬度的物镜光阑。

为了进行选区电子衍射，在物镜的像平面处还设有一个多孔选区光阑，用以选择感兴趣区域以获得该区域的选区电子衍射图像（SAED）。

此外，为了减少物镜像散，在物镜极靴附近装有一组电磁消像散器以提高图像清晰度。

中间镜是一组可变倍率的弱透镜，其作用是将物镜形成的图像或衍射花样投射到投影镜的物平面上，起到放大作用。

投影镜一般是一个固定倍率的强磁透镜，其作用是将中间镜形成的图像或衍射花样放大到荧光屏或者CCD上面，从而获得最终放大的图像或者衍射花样。

（6）图像观察和记录系统
该系统由内表面涂有防磁涂层（金膜）的铅玻璃观察口、大小荧光屏和装有底片盒及接收底片盒的照相室组成。

图像记录方式包括照相胶片、TV摄像、成像板和慢扫描CCD相机组成。

本实验仪器配有慢扫描CCD相机，其优点是从采集到转换成数字图像并在显示器上显示出来仅需要几秒钟的时间，使得图像的观察和记录变得非常方便和快捷；而且可以利用软件对所得图像进行存储、编辑和处理。

缺点是比较娇贵，容易被高能电子束损伤（特别是拍摄衍射花样时），而且由于造价高昂导致CCD感光面积普遍较小，因此所获得图像的面积也就相对较小。

而照相胶片的优点是记录视场大，分辨率高，缺点是需要冲洗和扫描，后处理相对麻烦，而且一次最多存放50张照片，需要经常更换底片盒。

2. 真空系统
真空系统也是透射电镜的重要组成部分。

透射电镜镜筒内要求有较高的真空度（一般优于10-5Pa），而且高性能的电镜要求的真空度更高（可达10-8Pa）。

为此，一般透射电镜都配有由机械泵、油扩散泵和离子泵组成的三级真空泵系统，一次来达到较高的真空度。

3. 电源控制系统
为保证仪器的分辨率及操作的稳定性，电压及电流都必须非常稳定。

这就要求主电源内的各线路产生的电压或电流的漂移不能超过规定值的百万分之一。

这必须依靠精确的电子线路来控制。

（三）MoS2材料的TEM分析实验
MoS2材料是一种非常有用的固体润滑剂，而且也是石油化工中加氢催化剂的活性相组分，研究其微观结构具有重要的实际意义。

而TEM是最常用的用来分析MoS2材料的微观形貌、晶相分析等方面性质的分析手段之一。

对于MoS2材料，使用TEM分析可以获得以下信息：微观形貌或结构、颗粒的形状、大小及粒度分布、微区晶体结构的鉴定及分析等等。

具体而言，使用本实验所涉及的透射电镜，可以拍摄到MoS2材料的低倍形貌像、高分辨晶格像以及选区电子衍射图像。

四、实验内容
（一）透射电子显微镜原理及背景知识介绍；
（二）JEM-2100型TEM的结构组成及附件讲解；
（三）MoS2材料的TEM观察
1. TEM观察样品的制备
2. 拔插样品杆的演示
3. TEM观察样品（使用CCD相机）
（1）低倍寻找样品感兴趣区，拍摄低倍形貌像；
（2）高倍图像以及晶格像的拍摄；
（3）高衬度物镜光阑的使用；
（4）选区光阑的使用及选区电子衍射花样的拍摄
五、课后思考题
1. 简述透射电子显微镜的基本原理。

2. 透射电子显微镜的优势及缺点或局限分别是什么。

3. 根据透射电镜的原理，思考透射电镜分析对样品有什么要求。

4. 根据透射电镜的原理，推测透射电镜对于何种样品的分析相比光学显微镜或者扫描电镜而言具有特别的优势。