国家同步辐射实验室 燃烧、质谱光束线站介绍

产物
碳氢燃料火焰中已经被检测 到的活泼自由基
CH3, HCO, C2H3, C2H5, C3H3, C3H5, C3H7, C4H3, C4H5, C4H7, C5H3, C5H5, C5H7, C5H9, C5H11, C6H3, C6H5, C7H7, C8H9, C9H7
燃烧诊断实验线站介绍
质谱分析实验线站介绍
质谱分析实验站的应用
复杂混合物、油品质谱分析
9.00 eV
加氢
9.00 eV
未加氢
11.00 eV
加氢
11.00 eV
未加氢
14.00 eV
加氢
14.00 eV
未加氢
不同重油的光电离质谱图
Pan et al, Int. Rev. Phys. Chem., 2010, 29, 369 Jia et al, Rev. Sci. Instrum. 2012, ,026105 Guo et al, Rapid Commun. Mass Spectrom. 2008, 22, 4025
C2H6 H2CO
NO
ethylene oxide
propyne
acetaldehyde allene
vinylacetylene ethenol
1,2,3‐butatriene
cyclobutadiene
PIMS
=
Weight Scale
同步辐射光电离质谱技术介绍
燃烧实验平台
反应物
中间体
实时、在线诊断技术
......
同步辐射光电离质谱技术介绍
同步辐射光电离
同步辐射光电离质谱技术的特点:
光子连续可调，可区分同分异构体 软电离，不产生碎片 无极性歧视，只要光子能量高于待测物IE均可电离 无需色谱分离，可直接用于混合物 无离子抑制效应 在线，可实时监测化学反应的动态过程 气体、液体、固体
一维层流预混火焰 低压流动管热解 同轴扩散火焰 低温氧化反应
质谱分析实验线站介绍
质谱分析光束线
质谱分析光束线（2014）
光栅室
前置镜
后置镜
光子能量范围：7-11.5 eV
实验站
质谱分析实验线站介绍
质谱分析实验站
质谱分析实验站
研究目标
各种有机物的电离能、键解离能测定以及光解离机理研究 各种化学反应中间体的实时、在线检测 极端复杂体系分析
– 燃烧化学 – 光化学 – 有机合成 – 等离子体放电 – 催化 – 材料
同步辐射光电离质谱技术介绍
分析混合物
NIST Database
diesel fuel
SPI
分子离子
C3H8 IE = 10.94 eV
EI 碎片离子
同步辐射光电离质谱技术介绍
区别同分异构体
=
Height Scale PIE
电离源：使进入离子源的样品发生电离。
– 电子轰击电离（Electron impact ionization-EI） – 光电离（ Photoionization-PI ）
• Laser multiphoton ionization (MPI) • VUV single-photon ionization (SPI) – 电喷雾电离（Electrospray ionization-ESI） – 基质辅助激光解吸电离 (MALDI) – 化学电离（Chemical Ionization-CI） – 场至电离（Filed ionization-FI） – Inductively-Coupled Plasma (ICP-MS)
质谱分析实验线站介绍
质谱分析实验站的应用
催化反应研究
甲基中间体 的发现
甲烷氧化偶联制乙烯、乙烷反应
Luo et al, Sci. Rep. 2013, 3, 1625 Li et al, Appl. Cata. B. Environmental. 2009, 89, 659
质谱分析实验线站介绍
质谱分析实验站的应用
等离子体放电研究
Wang et al. Astrophys. J. 2008, 676, 416
质谱分析实验线站介绍
质谱分析实验站的应用
其他应用
有机合成反应中间体的实时探测 材料合成中间体的探测 ......
气化、浓度......
关注的问题
谢谢各位
质谱分析实验线站介绍
质谱分析实验站的应用
煤、生物质热解研究
淮南煤和义马煤的光电离质谱图比较
Pan et al, Anal. Chem. 2013, 85, 11993 Jia et al, Energy Feuls. 2013, 27, 694 Wen et al, Anal. Biocanal. Chem. 2013, 405, 7097
燃烧化学光束线站
燃烧化学实验线站（2014）
实验站
气体滤波器
前置镜室 后置镜室 光栅室
光子能量范围：7-22 eV
燃烧诊断实验线站介绍
燃烧化学实验站
燃烧化学实验站（2014）
低温氧化 实验平台
燃料热解 实验平台
燃烧诊断 实验平台
燃烧诊断实验线站介绍
已完成工作
燃烧诊断实验线站的应用（已有工作）:
质谱分析实验线站介绍
质谱分析实验站的应用
挥发/难挥发有机物光电离研究、电离能测定
Pan et al, Int. Rev. Phys. Chem., 2010, 29, 369-401 Pan et al, J. Mass Spectrom., 2008, 43, 1701-1710 Guo et al, J. Phys. Chem. A, 2010, 114, 3411-3417 Zhang et al, J. Phys. Chem. A., 2009, 113, 5838-5845
国家同步辐射实验室 燃烧、质谱光束线站介绍
潘wenku.baidu.com洋, 齐 飞 2014.11.12
同步辐射光电离质谱技术介绍
质谱的结构组成
质谱的五个基本部分
• 样品引入：进样系统 • 离子产生：电离源 • 质量分析：质量分析器 • 离子探测：离子检测器 • 真空系统：真空泵和真空规
同步辐射光电离质谱技术介绍
质谱的电离源