样品前处理技术ppt课件

– 静置——两种不同的溶剂分层
• 合适的液液萃取方法应满足：
– 目标分析物在萃取溶剂中的溶解度更大
– 干扰分子仍留于样品中
• 传统液液萃取方法的缺陷：
– 对样品量需求较大
– 耗费大量有机溶剂
– 操作费时，分离效率较低
1.2液-液萃取的类型
（1）分次萃取--通常在分液漏斗中进行，将样 品和萃取溶剂混合振荡，静置分层后，分出水 相。一个样品可用若干份的溶剂进行多次萃取， 以提高萃取率。 （2）连续萃取--是将样品和溶剂在连续萃取仪 器中自动混合，由于连续操作，可减少乳化现
样品处理 61%
色谱过程中的误差来源
标准曲线 9% 色谱柱 11%
仪器 8%
色谱 7%
积分 6%
进样 6%
操作 19 %
交叉污染 4%
样品处理 30%
样品前处理
• 为什么要进行样品前处理?
– 浓度太低- 被测物浓度低于定量限 – 样品太“脏”- 基质组分的存在影响样品测定 – 太“危险”- 污染物可能成为“色谱柱杀手”
样品前处理技术分类
• 气体样品前处理技术
固体吸附剂法 全量空气法 （聚合物袋、玻璃容器捕集法） 吹扫捕集法 (Purge and Trap, PT) 固相微萃取 (Solid Phase Microextraction, SPME)
传统样品前处理技术
传统样品的前处理普遍应用的萃取分离技 术还是索氏抽提、振荡提取和超声波提取等传 统技术。样品需要量大、萃取时间长、有机溶 剂量消耗大，导致大量有毒废弃溶剂的产生。
样品前处理技术
浙江经贸职业技术学样品前处理是一个最常 见的问题。据统计，人们常常将60%的时 间花在样品前处理上。这不但不符合高效 率的要求，而且烦琐的传统样品处理方法 也直接影响到最后的分析结果。
样品分析过程中各程序所花费的时间
数据处理 27% 分析 6% 采样 6%
相微萃取（LPME）、基质固相分散萃取技术（MSPDE ）、免疫亲和色谱技术（IAC)等新的萃取技术。
2.1固相萃取(SPE)概念
SPE ：Solid Phase Extraction
是一种液相色谱分离，利 用固体吸附剂将液体样品中 的目标化合物吸附，与样品 的基体和干扰化合物分离， 然后再用洗脱液洗脱达到分 离和富集目标化合物 的目的。
结论： 无法满足快速、高效、无毒、准确的分 析要求。
三、样品提取技术理论
提取是一个复杂的过程，是被测组分、样品 基质和提取溶剂（或固体吸附剂）三者之间的相 互作用与达到平衡的过程。常用的有液-液萃取 ， 液-固萃取，固相微萃取、液相微萃取等。
• 方法：
1 液—液萃取
– 选择与样品溶剂不相溶的溶剂，充分振摇
样品前处理技术分类
• 液体样品前处理技术
液液萃取 (Liquid-liquid Extraction, LLE) 固相萃取 (Solid Phase Extraction, SPE) 液膜萃取 (Supported Liquid Membrane Extraction, SLME) 吹扫捕集法 (Purge and Trap, PT) 浊点萃取 (Cloud-Point Extraction, CPE) 固相微萃取 (Solid Phase Microextraction, SPME) 液相微萃取 (Liquid Phase Microextraction, SPME)
• 目的：纯化和浓缩样品，使被分析物适于所选分 析方法（例如色质分析）
二、样品前处理技术分类
• 固体样品前处理技术
索氏提取法 (Soxhlet Extraction, SE) 微波辅助提取 (Microwave-Assisted Extraction, MAE) 超声波辅助提取 (Ultrasonic-Assisted Extraction, UAE) 超临界流体萃取 (Supercritical Fluid Extraction, SFC) 加速溶剂萃取 (Accelerated Solvent Extraction, ASE)
（2）于3500r/min离心后放置. （3）用玻璃棒机械搅拌，破坏乳化层。
2、固相萃取（SOLID PHASE EXTRACTION）
国际上前处理技术发展
• SPE最早在20世纪70年代提出，至今已发展成为许多 领域样品预处理的标准模式，商品化程度极高。
• • 90年代以来，又出现了固相微萃取技术（SPME）、液
样品的流速必须控制，一般在1.5mL/min 。 以离子交换为作用机理的萃取，速度要适 当降低。
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洗涤的三个方法
2、操作程序
3 洗涤（去除杂质）
在样品进入吸附剂，目标 化合物被吸附后，可先用较 弱的溶剂将弱保留干扰化合 物洗掉。
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2、操作程序
4、洗脱和收集 再用较强的溶剂将
目标化合物洗脱下来， 加以收集。
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固相萃取过程
象，节省劳力，重现性好。
1.3 液-液萃取优缺点
优点：（1）技术经典 （2）设备器材简单 （3）操作容易
缺点：（1） 易乳化 （2） 回收率不稳定 （3） 选择性差 （4）人为因素影响大 （5）有机溶剂用量大
1.4 乳化现象的防止措施
（1）在水相或者乳化液中加入氯化钠或硫酸 钠，利用盐析作用加大两相间的密度差异.
重要性--以农药残留分析为例
1，需要检测痕量或超痕量残留水平 2，待测样品污染源的未知性和样品种类的多样性
：减少干扰。 3，同时进行多残留检测。
结论：萃取、净化技术等样品前处理是残留分析的 关键。因而选择适当的样品处理方法或多种手段 联合使用，是成功完成样品分析的 基础。
样品前处理
• 样品（samples） →→→ 供试品/被测样 （analytes）
2.2固相萃取的装置及操作程序
固相萃取的装置
1、固相萃取的装置
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2、操作程序
（1）活化 萃取之前
要用适当的溶剂淋洗小柱， 以使吸附剂保持湿润，可 以吸附目标化合物或干扰 化合物。
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2、操作程序
（2）上样（吸附） 样品倒入活化后的固相 萃取小柱，然后利用抽真 空，加压或离心的方法使 样品进入吸附剂。