靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度xz014

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X X X J C/Z Y/X Z XXX建设工程质量检测有限公司

作业指导书

XXXJC/ZY/XZ-014

靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度

作业指导细则

2011-06-15批准2011-07-01实施

XXX建设工程质量检测有限公司作业指导书靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度

作业指导细则

XXXJC/ZY/XZ-014

编制单位:XXX建设工程质量检测有限公司环境检测室

批准部门:XXX建设工程质量检测有限公司

施行日期:2011年07月01日

关于执行《靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度细则》的通知

各科室:

根据XXX建设工程质量检测有限公司的要求,由XXX建设工程质量检测有限公司环境检测室修订的《靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度细则》,经审查,符合XXX建设工程质量检测有限公司《质量体系文件》编制的要求,现予以批准,编号为XXXJC/ZY/XZ-014,自2011年07月01日起施行。

本检验细则由XXX建设工程质量检测有限公司环境检测室负责具体解释。

XXX建设工程质量检测有限公司

2011年07月01日

XXX建设工程质量检测有限公司

靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度检测作业指导书目录

1.总则

2.检测环境

3.仪器设备与相关物质

4.标准曲线的绘制

5.检测细则

6.722S分光光度仪操作规程

7.QC-2大气采样器操作规程

8.人员与岗位责任制

9.安全规程

10.记录

(1)委托检测联系单

(2)空气采样记录

(3)分光光度法氨检测记录

靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度作业指导书

1.总则

1.1目的:为规范靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度方法编制本指导书。

1.2检测依据

(1)《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010

(2)《公共场所空气中氨测定方法》GB/T18204.25-2000

1.3适用范围

本指导书适用于靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度。

2.检测环境样品的检测在室内进行,气温宜室温、湿度气压不限。

3.仪器设备及有关物质

3.1大型气泡吸收管:有10ml刻度线,出气口内径为1mm,与管底距离为3-5mm。

3.2空气采样器:流量范围0-2L/min。流量稳定。

采样前后,用皂膜流量计校准采样系统的流量,误差应不小于±5%。

3.3具塞比色管:10ml。

3.4分光光度计:可测波长为697.5mm,狭缝<20mm,检定后使用每年检定一次。

3.5压力表检定后使用。

3.6本法所用的试剂为分析纯。水为无氨蒸馏水。

3.7吸收液[C(H2SO4)=5mol/L]:量取2.8ml浓硫酸加入水中,并稀释至1L,临时使用时再稀释10倍。

3.8水杨酸溶液(50g/L):称取10.0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10.0g

柠檬酸三钠(Na3C6O7.2H20)加水约50ml,在加55ml氢氧化钠溶液[C (NaOH)=2mol]/L],用水稀释至200ml,此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月。

3.9亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L):称量1.0g亚硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)

.NO.2H2O]溶于100ml水中,贮于冰箱中可稳定一个月。

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3.10次氯酸钠溶液[C(NaCIO)=0.05mol/L]取1ml次氯酸钠试剂原液用碘量法标定其浓度。然后用氢氧化钠溶液[C(NaOH)=2mol/L]稀释成0.05mol/L 的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。

3.11氨标准贮备液:称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵NH4Cl,用少量水溶解,移入100ml容量瓶中,用吸收液稀释至刻度。此液1.00ml含1.00mg氨。

3.12氨标准工作液:临用时将标准贮备液用吸收液稀释成100ml含1.00μg 氨。

4.标准曲线的绘制

取10ml具塞比色管7支,按下表制备标准系列管。

在各管中加入0.5ml水杨酸溶液,再加入0.10ml亚硝基铁氰化钠溶液和0.10ml次氯酸钠溶液,混匀,室温下放置1h。用1cm比色皿,于波长679.5mm 处,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。以氨含量(ug)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截

距及回归方程Y=bx+a。当试剂药品发生改变或者距前一次标准曲线绘制时间超过60b时,应重新绘制标准曲线。

式中Y—标准溶液的吸光度;

x—氨含量μg;

a—回归方程的截距;

b—回归方程式的斜率。标准曲线斜率b应为0.081+0.003吸光度/μg氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子(Bs)。

5.检测细则

5.1采样:用于民用建筑工程验收,应抽检有代表性的房间室内环境污染物的浓度,抽检数量不得少于5%,并不得少于3个间。房间总数少于3间时,应全数检测。凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且检测结果合格的,抽样数减少半,并不得少于3间。房间使用面积小于50平方米时,设1个检测点,房间使用面积50—100平方米时,设两个检测点,房间使用面积大于100平方米时,设3—5个检测点(当房间内有2个以上检测点时,应取个检测结果的平均值作为该房间的检测值)。检测点应距内墙面不小于0.5m、距楼地面高度0.8—1.5m。检测点应均匀分布,避开通风道和通风口,检测点的位置要在原始记录上用示意图标明,现场检测采样时室外门窗关闭1h后进行。在室内采样的同时,要在室外上风向采空气空白样。采样时用一个内装10ml吸收液大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气5L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后,样品在室温下保存,于24h内分析。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量。

5.2样品测定:将采样后样品转入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,使总体积为10ml。再按绘制标准曲线的操作步骤测定样品的吸光度。

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