腐植酸钠检测——方法一

ZB G 21005—87

本标准规定了腐植酸钠的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、贮存、运输。

本标准适用于以泥炭、褐煤和风化煤为原料制得的腐植酸钠。

1 技术要求

1.1 外观：黑色颗粒或粉末。

1.2 腐植酸钠应符合表1要求。

表 1

注：①陶瓷工业用腐植酸钠中铁(Fe)含量≤0.5％。

②机车炉内水处理用腐植酸钠中碱分(CaO+MgO总量，以CaO计)含量≤3％。

2 试验方法

2.1 腐植酸钠中腐植酸含量的测定重量法(仲裁法)

2.1.1 方法提要

用水溶解腐植酸钠，以过量的无机酸沉淀腐植酸，称量沉淀物，并用灼烧残渣加以校正。

2.1.2 试剂

分析时，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。

2.1.2.1 盐酸(GB 622—77)：5％(V/V)溶液。

2.1.3 仪器

通常的实验室仪器和：

2.1.

3.1 恒温干燥箱：温度能控制在110±5℃或红外干燥灯；

2.1.

3.2 离心机：最低转速为2000r/min，离心杯容积大于150ml；

2.1.

3.3 恒温水浴；

2.1.

3.4 马弗炉；

2.1.

3.5 定量滤纸(蓝带)；

2.1.

3.6 带磨口塞称量瓶：直径50mm，高30mm。

2.1.4 分析步骤

2.1.4.1 溶解

称量1.0g试样(准确到0.0002g)，放入250ml锥形瓶A中，加入100ml水，在沸水浴中，加热30min，冷却至室温，然后将物料转入离心杯中，并以2000r/min 转速离心30min，将溶液倾析到另一个500ml的锥形瓶B中，用200ml水分两次洗涤不溶物。每次洗涤之后离心，将洗涤液全部收集到瓶B中。

2.1.4.2 沉淀

将瓶B溶液转入500ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，取200ml溶液到烧杯中，加20ml盐酸(2.1.2.1)，使腐植酸沉淀，离心悬浮液，倾析上部清液。

2.1.4.3 称量

预先将定量滤纸和称量瓶在105～110℃干燥箱中干燥至恒重，用滤纸过滤2.1.4.2得到的沉淀物，把带沉淀的滤纸移至称量瓶中，于105～110℃干燥箱中干燥2h，取出，在干燥器中冷却至室温(约20min)，称量，重复干燥、冷却和称量，直到连续两次称量的差值小于0.001g，计算腐植酸的质量(m1)。

2.1.4.4 灼烧

将沉淀物连同滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在低温(200～250℃左右)下灰化，然后在600±25℃的马弗炉中灼烧 1～2h，取出坩埚，在空气中冷5min 后，再放入干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧、冷却和称量步骤，直到连续两次称量的差值小于0.001g，计算腐植酸的灼烧残渣的质量(m2)。

2.1.5 分析结果的计算

腐植酸钠中腐植酸含量(以干基计)，以质量百分数(％)表示，按式(1)计算：

(1)

式中：m1──腐植酸的质量，g；

m2──腐植酸灼烧残渣的质量，g；

V──试样溶液的总体积，ml；

V1──测定时所取部分试样溶液的体积，ml；

m──试样的质量，g；

W f──试样中水的含量，％。

2.1.6 允许差

平均测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表2的数值。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

表 2

腐植酸，％平行测定结果的绝对差值，％不同实验室测定结果的绝对差值，％

＜25 25～50 ＞501.0

2.0

3.0

1.5

3.0

4.0

2.2 腐植酸钠中腐植酸含量的测定残渣法

2.2.1 方法提要

用水溶解腐植酸钠，根据不溶物的量计算腐植酸含量，并以无机盐加以校正。

2.2.2 试剂

与2.1.2相同。

2.2.3 仪器

与2.1.3相同。

2.2.4 分析步骤

将2.7.3得到的不溶物m3连同滤纸一起转入已于600±25℃恒重过的坩埚中，于马弗炉中灰化，然后冷却、称量，求出不溶物m3的灼烧残渣m4。

2.2.5 分析结果的计算

腐植酸钠中腐植酸含量(以干基计)，以质量百分数(％)表示，按式(2)计算：

(2)

式中：m──腐植酸钠的质量，g；

m3──不溶物的质量，g；

m4──不溶物灼烧残渣的质量，g；

W f──试样中水的含量，％

A f──试样的灼烧残渣含量，％。

2.2.6 允许差

平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表3的数值。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

表 3

腐植酸，％平行测定结果的绝对差值，％不同实验室测定结果的绝对差值，％

＜25 25～50 ＞501.0

2.0

3.0

1.5

3.0

4.0

2.3 腐植酸钠中腐植酸含量的测定容量法

2.3.1 方法提要

用水溶解腐植酸钠，在硫酸溶液中，用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳，根据重铬酸钾消耗量和腐植酸的碳系数计算腐植酸的含量。

2.3.2 试剂

分析时，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。

2.3.2.1 重铬酸钾(GB 642—77)标准溶液：c(1/6K2Cr2O7)＝0.1mol/L(相当于

0.1N)。

将重铬酸钾于130℃烘3h，在干燥器中冷却至室温，称取4.9036g于烧杯中，加水溶解，然后转移至1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；

2.3.2.2 重铬酸钾溶液：c(1/6K2Cr2O7)＝0.8mol/L(相当于0.8N) 。

称取40g重铬酸钾溶于1000ml水中，贮存于细口瓶中待用；

2.3.2.3 硫酸(GB 625—77)；

2.3.2.4 邻菲啉(GB 1293—77)指示剂：

称取1.5g邻菲啉和1g硫酸亚铁铵于100ml水中，保存于棕色瓶中；

2.3.2.5 硫酸亚铁铵(GB 661—77)标准溶液：c(Fe2+)＝0.1mol/L(相当于0.1N)：

称取40g六水硫酸亚铁铵溶于适量的水中，加入20ml浓硫酸，用水稀释至1000ml，摇匀，装入棕色瓶中，放入两条洁净的铝片或电缆铝线，以保持溶液浓度长期稳定，避免经常标定。溶液的浓度按下述方法标定：