氟硅酸钾容量法测定二氧化硅注意事项

氟硅酸钾容量法测定二氧化硅容易出现的

问题

一、试样在分析天平上定量称取后，倒入银坩埚后容易成团，会造成高温熔样时，试样分解不完全，导致测定结果偏低。

二、试样加碱后，放入高温炉的温度过高，已达或接近控制温度，或盖上银坩埚盖时未留缝，均容易喷样，导致结果偏低。

三、在测定二氧化硅的试样溶液中加入的氯化钾固体的量不够，生成氟硅酸钾沉淀不完全，导致测定结果偏低。

四、在测定二氧化硅的试样溶液中加入氯化钾固体时，如溶液的温度高，会溶解过多氯化钾。以致在溶液静置时析出的氯化钾固体太多，增加沉淀过滤的难度，延长了过滤时间，可能导致部分氟硅酸钾沉淀水解，结果偏低。

五、在测定二氧化硅的试样溶液中，加入浓硝酸，氟化钾溶液并加氯化钾固体饱和后，放置时间不够，导致氟硅酸钾沉淀不完全，使结果偏低。

六、做漏斗水柱的技术不熟练，过滤时漏斗不能形成水柱，过滤、洗涤速度太慢，可能导致部分氟硅酸钾沉淀水解，结果偏低。

七、过滤、洗涤氟硅酸钾沉淀时，因为粗心大意，错用蒸馏水作洗液，导致沉淀部分水解，结果偏低。用氯化钾洗液（50g／l）洗涤次数和用量控制不好，导致沉淀部分水解，结果偏低。

八、中和残余酸时，速度太慢，导致沉淀部分水解或完全水解，结果偏低甚至测定失败。

九、残余酸未能中和完全，还有部分留在滤纸中，导致结果偏高。

十、用于水解的蒸馏水偏酸性，不中和，导致结果偏高。

十一、用于水解的蒸馏水未沸腾，或沸腾之后又冷却或体积太少滴定时，不利于氟硅酸钾沉淀的水解，易导致结果偏低。

十二、滴定时，终点掌握不好，颜色太浅或太红，导致结果偏低或偏高。

十三、天平使用不过关，称样不准确，以及不能正确使用容量瓶、移液管、滴定管，都会对测定的准确性带来很大影响。

针对以上氟硅酸钾容量法测定二氧化硅时容易出现的问题，可以相应采用以下办法来解决：

一、在分析天平上准确称取试样，并把其完全倒至银坩埚后，需轻轻震击银坩埚底部，使试样分散，便于试样能充分与氢氧化钠接触而容易反应完全，或采用银坩埚在熔样中途摇动一次的办法。

二、把银坩埚放入高温炉进行熔样一般从低温开始，让温度逐渐升高，初始温度不能高于500℃，银坩埚盖要留小缝隙，可以防止喷样。

三、加入氯化钾固体之前需经过水浴冷却至室温后，方可加入固体氯化钾，并注意不断搅拌，直至加入的固体氯化钾不再溶化，且保证此时氯化钾固体平铺于杯底的面积约为2cm直径范围，之后放置时间10-15分钟，这样氟硅酸钾沉淀才能完全生成，且过量的氯化钾不会影响沉淀的过滤。

四、过滤前，使漏斗颈成水柱的关键在于滤纸的折放、赶气泡和

滤纸的贴壁等方面的操作。

五、为防止定量生成的氟硅酸钾沉淀在洗涤、过滤时有水解现象，需要用50g／l 氯化钾洗液洗涤沉淀，洗涤次数一般为三次，每次约7ml，总共不超过25 ml。为了提高洗涤效果，不管洗涤塑料杯还是洗涤滤纸，洗涤液都要采用转圈淋洗的方式进行。

六、中和残余酸的步骤很关键，如果残余酸中和不完全，会导致结果偏高；中和时间过长，而使氟硅酸钾沉淀接触水的时间和机会增加而容易导致氟硅酸钾沉淀发生水解现象，使结果偏低甚至测定失败。因此，当过滤洗涤完成时，需把滤纸保持对半折的状态，搁于杯壁，这时，作为介质的氯化钾-乙醇溶液沿杯壁转圈加入，中和残余酸时注意用塑料棒压挤滤纸，使包藏在滤纸中的酸能迅速地释放出来而被中和，最后还须把滤纸捣碎，以保证氟硅酸钾沉淀容易与水接触而能完全水解。其次，滴加氢氧化钠溶液的进行中和的速度要快。再则，残余酸被中和完毕的现象为杯中的物质呈粉红色。如在搁置的过程中，有褪色现象，此时不能判断为还有残余酸，而是应判断为氟硅酸钾沉淀已开始水解的缘故。

七、蒸馏水中常常因吸收空气中CO2而呈酸性，消除此误差的方法是把蒸馏水加热沸腾后，以酚酞为指示剂，用碱中和。

八、水解沉淀的水，应是已中和的沸水，体积约200ml。

九、以酚酞为指示剂，用NaOH作滴定剂，滴定终点为溶液呈粉红色。

十、正确使用分析天平，使称样准确；正确使用容量瓶，包括溶

液的转移，溶液的稀释；正确使用移液管，包括移液管的洗涤、移液；正确使用滴定管，包括滴定管的装配、洗涤、装液、滴定时的正确操作、读数等。

十一、中和水、残余酸、滴定终点三色保持一致，以消除滴定误差。