6实验六硫酸阿托品片的质量分析
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实验六 硫酸阿托品片的质量分析Байду номын сангаас
【实验目的】
1.了解生物碱的鉴别、检查的方法与原理； 2.掌握酸性染料比色法的基本原理和操作； 3.掌握非水溶液滴定法测定含量的方法与原理；
结构分析：
CH3 N
H2SO4 H2O
O CO CH CH2OH 2
硫酸阿托品片的质量分析 一、性状 本品为白色片。 二、鉴别 (1) 取本品的细粉适量（约相当于硫酸阿托品1mg ），置分液漏 斗中，加氨试液约5ml ，混匀，用石油醚10ml振摇提取后，分取石 油醚层，置白瓷皿中，挥尽氯仿后，残渣显托烷生物碱类的鉴别反 应 （附录Ⅲ）。 原理：
优点： 1. 选择性高（选用适当pH缓冲液可消除干扰）
2. 灵敏度高、供试品用量少 缺点： 3. 准确度较差，不用于原料药的测定，只用于制剂分析 影响因素：1.介质中pH值的选择 2.酸性染料投入量及选择 A.能与有机碱定量地结合 B.生成BH+·In-在有机相中溶解度大 3.有机溶剂的选择 4.水分的影响
三、含量测定 方法：酸性染料比色法
基本原理：在适当的pH介质中
B +H HIn
+
BH + H + In
+ (BH ·In )水相 + (BH ·In )有机相
+
操作步骤： （1）对照品溶液的制备 （2）供试品溶液的制备：取本品20片，精密称定、研细、精密称 出适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50ml量瓶中，加水振摇 使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液， 收集续滤液，即得。 （3）测定方法精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置于 预先精密加入氯仿10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液(取溴甲 酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加0.2mol/L氢氧化钠液6.0ml 使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要时滤过)2.0ml，振摇提 取2分钟后，静置使分层；分取澄清的氯仿液，置1cm吸收池中，在 420nm的波长处分别测定吸收度，计算，并将结果与1.027相乘，即 得供试量中硫酸阿托品(C17H23NO3)2.H2SO4.H2O的重量。
【实验目的】
1.了解生物碱的鉴别、检查的方法与原理； 2.掌握酸性染料比色法的基本原理和操作； 3.掌握非水溶液滴定法测定含量的方法与原理；
结构分析：
CH3 N
H2SO4 H2O
O CO CH CH2OH 2
硫酸阿托品片的质量分析 一、性状 本品为白色片。 二、鉴别 (1) 取本品的细粉适量（约相当于硫酸阿托品1mg ），置分液漏 斗中，加氨试液约5ml ，混匀，用石油醚10ml振摇提取后，分取石 油醚层，置白瓷皿中，挥尽氯仿后，残渣显托烷生物碱类的鉴别反 应 （附录Ⅲ）。 原理：
优点： 1. 选择性高（选用适当pH缓冲液可消除干扰）
2. 灵敏度高、供试品用量少 缺点： 3. 准确度较差，不用于原料药的测定，只用于制剂分析 影响因素：1.介质中pH值的选择 2.酸性染料投入量及选择 A.能与有机碱定量地结合 B.生成BH+·In-在有机相中溶解度大 3.有机溶剂的选择 4.水分的影响
三、含量测定 方法：酸性染料比色法
基本原理：在适当的pH介质中
B +H HIn
+
BH + H + In
+ (BH ·In )水相 + (BH ·In )有机相
+
操作步骤： （1）对照品溶液的制备 （2）供试品溶液的制备：取本品20片，精密称定、研细、精密称 出适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50ml量瓶中，加水振摇 使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液， 收集续滤液，即得。 （3）测定方法精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置于 预先精密加入氯仿10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液(取溴甲 酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加0.2mol/L氢氧化钠液6.0ml 使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要时滤过)2.0ml，振摇提 取2分钟后，静置使分层；分取澄清的氯仿液，置1cm吸收池中，在 420nm的波长处分别测定吸收度，计算，并将结果与1.027相乘，即 得供试量中硫酸阿托品(C17H23NO3)2.H2SO4.H2O的重量。