牛蒡子化学成分研究
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行柱层析得 np 0— 3 再将组分 np 0 —3经硅胶柱色谱分离 ,流动相依次用 V( b 一8 0 , b 一 80 石油醚 ) V( : 乙酸乙 酯) 依次为 l , ( : 氯仿 ) V( 9 : 甲醇 ) 依次为 8 , :,6 ,4 ,2 ,甲醇梯度洗脱 ,根据 T C检测 , : 7 2 3 : : : 4 6 8 L
合并相近流份,得到 4 个组分 :np 0 30 … b 8 0—4 b … 80 1 np 0 30 。其 中 np 0 30 为化合物 3 b… 8 0 1 。
将组分 np 0 m 1 ) b 一3( = .g 经硅胶柱色谱分离,流动相依次用、 石油醚 ) V( 2 V( : 乙酸乙酯 ) 依次为 8 , : 2 55 :,乙酸 乙酯 , ( :,3 7 氯仿 ): 甲醇 ) 次为 82 :,甲醇 梯 度洗脱 ,根据 T C检浸 ,合 并相 近流 V( 依 :,55 L 4
中图分类号 :T 4 07 Q 6. 文献标志码 :A 文章编号 :10 — 8X 2 1) — 0 9 0 0 7 9 4 (0 20 0 1— 3 2
牛蒡子为菊科植物牛蒡 ( rt ml p . 的干燥成熟果实 , A c u p a ) i a L 属辛凉解表药 , 具疏散风热 、 宣肺透疹 、
浓缩得干浸膏 , 干浸膏加水混悬 , 依次以石油醚 、乙酸乙酯 、 正丁醇萃取 , 分别得到石油醚萃取物 9 . g 29 、 9 乙酸乙酯萃取物 2 - 正丁醇萃取物 14 2 4 9_ 。 3 g 将 乙酸乙酯层浸膏 ne 1.g 经硅胶柱色谱分离, b(1 ) 4 流动相用 V( 石油醚 )V( : 乙酸乙酯 ) 依次为 91 :,
消肿解毒之功效 。用于治疗风热感 冒、咳痰多、咽喉肿痛、斑疹不透 、风疹作痒 、痈肿疮毒等症 , 在我 国 分布广泛… 关于牛蒡子的药理活性研究很多 , 。 利用经典柱层析色谱 ( C) C 、薄层层析色谱 ( L 、高效 T C) 液相色谱法 ( P C) 重结 晶以及萃取等分离方法。从牛蒡子的石油醚层 、乙酸 乙酯层和正丁醇层提取物 HL 、 中共分离得到 6 种单体化合物 , H M 经 R核磁共振 、 C M N ” R核磁共振 、 N 红外光谱 I R及气相色谱一 质谱联 用 (CM ) G — S 等方法鉴定的结果确定它们的结构 ,分别为牛蒡子苷元 、邻苯二甲酸二异丁酯 、9 2 5 ,1 ,1一 十八碳 三烯 酸 、二 十六烷 酸 、亚油 酸 乙酯 、十八 烷酸 甘油酯 。
1 仪器与材料
11 仪 器 .
ห้องสมุดไป่ตู้
R 一2 A型旋转蒸发器 ; H — Ⅲ ) E 5A S Z D( 型循环水式真空泵 ; V 3 U 20 型高压液相色谱仪 ; rkr M 40 BueA - 0 型核磁共振仪 ;薄层层析硅胶板 T C用 G 24 青岛海洋化工厂;柱层析用 4 ~ 5 硅胶 ,层析用试剂 L F5 , 8 7 均为分 析纯 。
第 2 卷第 2期 8
21 0 2年 3 月
齐 齐 哈 尔 大 学 学 报
J u n l f qh r ie st o r a ia v ri o Qi Un y
Vo .8No2 1 . . 2 Mac ,0 rh2 1 2
牛 蒡 子化 学成 分研 究
齐艳 明 ,柏 玲 ,张 文 治
流动相依次用氯仿 , ( 氯仿 ): 甲醇 ) V( 依次为 91 :,5 ,3 ,甲醇梯度洗脱 ,根据 T C检测,合 : 2 : : ,8 5 7 L
并相近流份 ,得到 4 个组分 :ne0 — 80 — 1 ne 0 80 — 4 b一 90 —4 0 … b 9 0— 4 0 。其 中 n e0 8 0— 1 b… 9 0 4 0 为化合物 2 。 将石油醚层浸膏 np( 5 ) b 1. g 进行柱层析分离共得到 8 0 个组分 :np 0 ~ b 一 8 b 一 1 n p0 ,对组分 np 0 进 b一 8
12 实验药材 _
实验原料为野生牛蒡 ,采 自黑龙江省绥化市兰西县 ,经齐齐哈尔大学沙伟教授鉴定为菊科植物牛蒡 ( r i p a . A cu l p )的干燥成熟果实。 tm a L
2 提取与分离
.
干燥的牛蒡子花序苞片 3 k ,用乙醇浸泡 4 , .g 0 次 每次 2 ,每次浸泡 7 , L d 将提取液滤过、 合并、减压
5 ,乙酸乙酯 , ( : 5 氯仿 ) V( : 甲醇 ) 依次为 91 :,甲醇梯度洗脱 ,根据 T C检测 , : 5 ,5 L 合并相近流份 ,
共得 到 1 4个组 分 :ne0 一ne 1。其 中 n e0 b一 1 b一 4 b一 7为化合 物 1 。
将组分 ne0 进行多次柱层析分离得 ne0 —8 0 ,将 ne0 — 80 01 ) b一9 b一9 0— 4 b一9 0 — 4( .g 经硅胶柱色谱分离 ,
收稿 日期 :2 1-9 2 0 10 — 0
作者简介 : 齐艳明 ( 9 1 , , 18一)女 黑龙江佳木斯人, 在读硕士研究生 , 主要从事天然有机化合物的分离、 结构鉴定方面的研究, i n ig6@13 o 。 q amn66 6 . r y cn
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2 0・
齐 齐 哈 尔 大 学 学 报
( 齐齐哈尔大学 化学与化学工程学 院 ,黑龙江 齐齐哈尔 1 10 ) 606
摘要 :研究牛蒡子的化学成分 。利用各种色谱技术进 行分离 、纯化 ,通过波谱解析结合理化性质鉴定化合物的结 构。 从牛蒡子中分离得到六种化合物 , 根据理化性质和光谱数据分别鉴定为牛蒡子苷元 、 邻苯二 甲酸二异丁酯 、 , 9 1 ,1一 2 5 十八碳三烯酸 、二十六烷酸 、亚油酸乙酯 、十八烷酸甘油酯 。 关键词 :牛蒡 ;化学成分 ;木脂素