水热法制备纳米材料

实验名称：水热法制备纳米TiO 2

水热法属于液相反应的范畴，是指在特定的密闭反应器中采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。在水热条件下可以使反应得以实现。在水热反应中，水既可以作为一种化学组分起反应并参与反应，又可以是溶剂和膨化促进剂，同时又是一种压力传递介质，通过加速渗透反应和控制其过程的物理化学因素，实现无机化合物的形成和改进。

水热法在合成无机纳米功能材料方面具有如下优势：明显降低反应温度( 100-240 C)；能够以单一步骤完成产物的形成与晶化，流程简单；能够控制产物配比；制备单一相材料；成本相对较低；容易得到取向好、完美的晶体；在生长的晶体中，能均匀地掺杂；可调节晶体生成的环境气氛。

一.实验目的

1. 了解水热法的基本概念及特点。

2. 掌握高温高压下水热法合成纳米材料的方法和操作的注意事项。

3. 熟悉XRD操作及纳米材料表征。

4•通过实验方案设计，提高分析问题和解决问题的能力。

二.实验原理

水热法的原理是：水热法制备粉体的化学反应过程是在流体参与的高压容器中进行，高温时，密封容器中有一定填充度的溶媒膨胀，充满整个容器，从而产生很高的压力。为使反应较快和较充分的进行，通常还需要在高压釜中加入各种矿化物。

水热法一般以氧化物或氢氧化物(新配置的凝胶)作为前驱物，他们在加热过程中溶解

度随温度的升高而增加，最终导致溶液过饱和并逐步形成更稳定的氧化物新相。反应过程的驱动力是最后可溶的的前驱物或中间产物与稳定氧化物之间的溶解度差。

三.实验器材

实验仪器：10ml量筒；胶头滴管；50ml烧杯；高压反应釜；烘箱；恒温磁力搅拌器。

实验试剂：无水TiCl4 ；蒸馏水；无水乙醇。

四.实验过程

1. 取10mL量筒,50mL的烧杯洗净并彻底干燥

2. 取适量冰块放入烧杯中，并加入一定的蒸馏水形成20mL的冰水混合物，用恒温磁力搅拌器搅拌，速度适中。

3. 用量筒量取2mL的无水TiCl4，缓慢滴加到冰水混合物中。

4. 继续搅拌10min,即可得到TiO2的乳浊液。

5. 将制得的乳浊液放入到高压反应釜内，在120 C的控温烘箱中反应5h后取出。

6. 取出样品自然冷却后，用蒸馏水洗涤3 次,无水乙醇洗涤1次，抽滤，干燥后称重M2

7. 将干燥的样品进行XRD衍射，得出衍射图。

五.数据记录与处理

1. 产率计算：

理论产量 M1=1.4567g

实际产量M2=0.3773g

则TiO2的产率=实际产量十理论产量

即：P%=0.3773 -1.4567=25.90%

2. 将实验得到的样品进行XRD衍射，得出衍射图如下：

400「

350 -

300 -

250 -

200 -

150 -

100 -

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26/°

TiO2 XRD衍射图

横坐标表示角度，纵坐标表示峰强度。

六.思考题

1 •什么是水热法？

水热法又称热液法，属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中，以水为溶剂，在高温高压的条件下进行的化学反应。水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。其中水热结晶用得最多。

原理：水热结晶主要是溶解------ 再结晶机理。利用高温高压的水溶液使那些在大气条件

下不溶或难溶的的物质溶解，或反应生成该物质的溶解产物，通过控制高压釜内溶液的温差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体的方法。

2•水热法的特点是什么?

1）合成的晶体具有晶面，热应力较小，内部缺陷少；

2）密闭的容器中进行，无法观察生长过程，不直观；

3）设备要求高（耐高温高压的钢材，耐腐蚀的内衬）、技术难度大（温压控制严格）、成本高；

4）安全性能差。

3 •水热法生产的特点是什么？

水热法生产的特点是粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制，生产成本低。用水热法制备的粉体一般无需烧结，这就可以避免在烧结过程中晶粒会长大而且杂质容易混入等缺点。 4•影响水热合成的因素有哪些？

温度的高低、升温速度、搅拌速度以及反应时间等。

七.实验心得

本次实验最大的体会是不一定要全部统一做一个实验，如果觉得自己的实验方案切实可

行，可以进行适当的尝试。

实验时需要了解试剂样品、实验仪器的使用说明，比如TiCI4，它在移取过程中容易接触空气中的水分形成酸雾，这就要求在通风厨内操作，并且使用来移取的量筒和胶头滴管必须干燥。将其加到冰水混合物过程中需要慢慢加入。又比如 XRD，因为它的测试成本高，所以尽量排好队一起测量，省得耗费器材。测试时，因为它有很强的辐射，这个时候了解它辐射区范围，找个相对安全的位置也很重要。以后实验操作一定要深刻了解试剂、仪器的使用规范，为安全、成功的实验打基础。

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