金精矿—金和银含量的测定—火试金法

补银方法：
⑴木炭法：把合粒和须补的纯银，放在木炭上，用吹管在酒精灯上加热熔化，使其均匀，
冷却、取出。
⑵灰吹法：把合粒和须补的纯银用 3～5g 铅皮包好，接着进行灰吹、称重。
6.4.5 分金
将合粒薄片放入分金试管中，加入 10mL 微沸的硝酸（1+7），把分金试管放入沸水中加
热。待合粒与酸反应停止后，取出分金试管，倾出酸液。再加入 10mL 微沸的硝酸（1+2），
残留金、银，对熔渣进行再次试金。通过灰吹使金、银与铅扣分离，得到金银合粒，合粒经 硝酸分金后，用称量法测定金、银的含量。 3 试剂 3.1 碳酸钠，工业纯，粉状
中 3.2 硼砂，ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ业纯，粉状
3.3 硝酸钾，工业纯，粉状 3.4 氯化钠，工业纯，粉状 3.5 氧化铅，工业纯，粉状，含金量小于 2×10-6 %，含银量小于 2×10-5 %。
m0—试样量，g ；
F—试样的还原力。
网
将试料及上述配料置于粘土坩埚中，搅拌均匀后，覆盖约 10mm 厚的氯化钠。
6.4.2 熔融
将坩埚置于炉温为 800℃的熔融电炉内，关闭炉门，升温至 900℃，保温 15min，再升温
至 1100～1200℃，保温 10min 后出炉。将坩埚平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击 2～3
试样粒度应小于 100µm，并在 105～110℃烘干 1h 后，置于干燥器中，冷却至室温。对 易吸水的试样，应取空气干燥试样，同时称样进行吸附水的测定，最终以干基表示结果。 6 操作步骤 6.1 称样
根据各种类型金精矿的组成和还原能力，计算样品称取量和试剂的加入量。控制硝酸钾 的加入量小于 30g。称样量一般为 10～25g，精确至 0.01g。 6.2 试样原力的测定
试金，弃去熔渣，保留铅扣。
6.4.4 灰吹
将二次试金铅扣放入已在 950℃炉中预热 20min 后的镁砂灰皿中，关闭炉门 1～2min，待
熔铅脱膜后，半开炉门，并控制炉温在 850℃灰吹至铅扣剩 2g 左右，取出灰皿冷却后，将剩
余铅扣与一次试金铅扣同时放入已预热过的新灰皿中。按上述操作再次进行灰吹。至接近灰
中 国 分 析 网
4
所需的二氧化硅总量中，减去称取试样中含有的二氧化硅量。此二氧化硅量的三分之一用硼
析 砂代替，三分之二按 0.4g 二氧化硅相当于 1g 玻璃粉计算出玻璃粉加入量。 硼砂：按所需补加二氧化硅量的三分之一，除以 0.39 计算。但至少不能少于 5g。 硝酸钾：按下式计算
m4
=
m0 F − 30 4
式中：m4—硝酸钾加入量，g ；
再于沸水中加热 20min。取出分金试管，倾出酸液，用蒸馏水洗净金粒后，移入坩埚中，在
600℃高温炉中灼烧 2～3min，冷却后，将金粒放在试金天平上称量。 7 计算
中 按下式分别计算金和银的含量，以质量分数表示：
w Au
=
m5
− (m7 m0
+
m8 )
× 1000
国 wAg
=
(m6
−
m5
− m9 + m0
下，使附着在坩埚壁上的铅珠下沉，然后将熔融物小心地全部倒入预热的铸铁模中。冷却后，
把铅扣与熔渣分离，将铅扣捶成立方体并称量（应为 25～40g）。收集熔渣，保留铅扣。
6.4.3 二次试金
熔渣粉碎后（180µm），按面粉法配料，将熔渣（全量）、20g 碳酸钠、10g 玻璃粉、30g
氧化铅、5g 硼砂、3g 面粉置于原坩埚中，搅拌均匀后，覆盖约 10mm 厚的氯化钠，进行二次
称取 5g 试样，10g 碳酸钠，60g 氧化铅、10g 玻璃粉，以下按 6.4.2 操作步骤进行。称量
1
所得铅扣，按下式计算试样的还原力。
F
=
m1 m2
式中：F－试样的还原力；
m1—铅扣量，g ； m2—6.1 试样量，g 。 6.3 试金中金银空白值的测定
每批氧化铅都要测定其中金、银的含量。每次称取三份氧化铅进行平行测定，取其平均
国 3.6 玻璃粉，180～150µm。
3.7 纯银，质量分数≥99.99% 3.8 面粉
分 3.9 木炭
3.10 硝酸，1＋2、1＋7（均为优级纯，不含氯离子） 4 仪器、设备
析 4.1 试金坩埚：材质为耐火粘土，高 130mm，顶部外径 90mm，底部外径 50mm，容积约为
300mL。 4.2 镁砂灰皿
网 4.2.1 规格 顶部内径约 35mm，底部外径约 40mm，高 30mm，深约 17mm。 4.2.2 制法
水泥（标号 425 号）、镁砂（180µm）与水按质量比（15∶85∶10）搅和均匀，在灰皿机 上压制成型，阴干三个月后备用。 4.3 分金试管：25mL 比色管。 4.4 天平：感量 0.1g、0.01g。 4.5 试金天平：感量 0.01mg。 4.6 熔融电炉：使用温度在 1200℃。 4.7 灰吹电炉：使用温度在 950℃。 4.8 粉碎机：密封式制样粉碎机。 5 试样
吹终点时，升温至 880℃，使铅全部吹尽，将灰皿移至炉门口放置 1min，取出冷却。
2
用小镊子将合粒从灰皿中取出，刷去粘附杂质，在小钢砧上锤成 0.2～0.3mm 薄片，然后
在天平上称量，即为金银合量。如果合粒中金与银比值小于或等于五分之一时，可直接分金。
大于五分之一须补银。再锤成 0.2～0.3mm 薄片。
m8 ) ×1.01 ×1000
式中：wAu——金的质量分数，g/t；
分 wAg——银的质量分数，g/t；
m5——金粒质量，mg ； m6——金银合粒的质量，mg ； m7——分析时所用氧化铅总量中含金的质量，mg ；
析 m8——金粒中残银量（按 m5×0.4%），mg ；
m9——分析时所用氧化铅总量中含银的质量，mg ； m0——试料的质量，g ；
＞250.0～350.0
6.0
＞350.0～450.0
7.0
表2 银含量 ＞200～500
g/t 允许差
20
8 参考文献 [1] GB/T 7739.1-87. 金精矿化学分析—火试金法测定金量和银量。
3
[2] 北京矿冶研究总院分析室编. 矿石及有色金属分析手册，北京：冶金工业出版社，1990： 208
网 1.01——银灰吹损失补正系数。
7 允许差 实验室间金分析结果的差值应不大于表 1 所列允许差。银分析结果的差值应不大于表 2
所列允许差。
表1
g/t
金含量
允许差
40.0～60.0
2.7
＞60.0～80.0
3.0
＞80.0～100.0
3.5
＞100.0～150.0
4.0
＞150.0～250.0
5.0
值。
称取 200g 氧化铅、40g 碳酸钠、35g 玻璃粉、3g 面粉，以下按 6.4.2，6.4.4，6.4.5 操作
步骤进行，测定金、银含量。
6.4 测定
6.4.1 配料：根据试样的化学组成，按下列方法计算试剂加入量。
中 碳酸钠：为试样量的 1.5～2.0 倍。
氧化铅: 按下式计算：
m3=m0×F×1.1＋30。
国 式中：m3—氧化铅加入量，g ； m0—试样量，g ； F—试样的还原力。
分 当还原力低时，氧化铅的加入量不应低于 80g。如试样中含铜较高时，氧化铅的加入量
除需要造 30g 铅扣的氧化铅外，需补加 30～50 倍铜量的氧化铅。 玻璃粉：为在熔融过程中生成的金属氧化物，以及加入的碱性熔剂，在 0.5～1 硅酸度时，
FCLYSKYYJJK0001 金精矿 金和银含量的测定 火试金法
F-CL-YS-KYY-JJK-0001 金精矿—金和银含量的测定—火试金法
1 范围 本法适用于金精矿中 40g/t～450g/t 的金和 200～500g/t 的银含量的测定。
2 原理 试样经配料、熔融，获得适当质量的含有贵金属的铅扣与易碎性的熔渣。为了回收渣中