金精矿—金和银含量的测定—火试金法
火试金法测定样品中的金操作规程
火试金法测定样品中的金操作规程 1 方法原理 称取一定量的被测试的合质金材料，向试料中定量加入银，包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹，铅及贱金属被氧化与金银分离，金银合粒以硝酸分金后称重，用随同测定的纯金标样校正后计算金量。 2 试剂和材料 1、硝酸（ρ=1.42g/ml）,优级纯 2、硝酸（1+1），优级纯 3、硝酸（2+1），优级纯 4、铅箔：纯铅（99.99%），加工成边长约51mm,厚度约0.1mm的正方形薄片。 5、纯银（99.99%） 6、纯金标样：金含量为99.95%～99.99%的片状电解精炼纯金。 3 仪器、器皿 1、箱式高温电炉（附温度控制装置） 2、微量分析天平：最大称量20g,感量0.01g。 3、碾片机：小型，压延厚度可达0.1mm。 4、灰皿 ①骨灰皿：用动物骨灰制成，牛羊骨灰最佳。将动物骨骼烧成骨灰后碾成粒度0.175mm以下的骨灰粉，加10%～15%的水在灰皿机上压制成灰皿，自然干燥后使用。骨灰皿尺寸：直径30mm，高度23mm，凹面深度10mm。 ②氧化镁灰皿：用煅烧镁砂粉（粒度0.147mm）与525号硅酸盐水泥按85：15混合加入少量水压制成型，风干一个月后使用。氧化镁灰皿尺寸：直径40mm,高度25mm,内径30mm，凹面深度15mm。 5、分金篮：用厚度为0.5mm～1.0mm不锈钢片或铂片制成。 4分析步骤 1、金、银含量的预测定 ⑴称取试料0.5g两份，精确到0.00001g，其中一份包铅箔，另一份根据估计的含金量加2～2.5倍的纯银，然后包铅箔。将两份样品于920±10℃（骨
灰皿）或960±10℃（氧化镁灰皿）在高温电炉内同时灰吹。 ⑵由未加纯银的样品灰吹后的金银合粒重量计算出样品的金银合量预测值。 ⑶将加纯银的样品灰吹后的金银合粒用手锤轻敲两侧，使合粒呈扁圆形，刷去底部的附着物，在高温电炉内于800℃左右退火5min。取出冷却后碾成厚度为0.15±0.02mm的薄片，在高温电炉内于750℃退火3min，取出后卷成空心卷。 ⑷将合金卷放入已加热至90℃的硝酸（1+1）中分金30min，将硝酸溶液倾泻，再加入经预热的硝酸（2+1），继续加热分金30min。 ⑸倒去硝酸溶液，用热水洗5次，将卷金（或已成碎金）移入瓷坩埚中，烘干后在高温电炉内于800℃灼烧5min，取出冷却后称量，计算样品的金含量预测值。根据样品的合金含量⑵和金含量预测值⑸计算样品的银含量预测值。 2、试料 ⑴待测试料 ①根据金、银含量预测值按表1称取试料两份分别放入铅箔中，精确到 0.00001g。 ②每份试料均准确配入纯银，使其金银比例为1：2.5，按表1给出的数字配入铅箔包成球形。 ⑵标准试料 按表1给出的试料含金量称取纯金标样4份，精确到0.00001g，以下操作同（四.2.（1）.②）条。取4份标准试料测定结果的平均值作为测得标准试料金卷质量。 3、测定方法、步骤 ⑴灰吹 ①将灰皿在高温电炉内于950℃左右预热20min，然后将待测试料与标准试料以合理顺序放入灰皿中，使每个待测试料都能靠近标准试料，关闭炉门。 ②待试料全部熔化后，稍开炉门通风，在920±10℃（骨灰皿）或960±10℃（氧化镁灰皿）进行灰吹。当熔铢表面出现彩色薄膜时，关闭炉门。保持温度2min后关闭电源，当炉温降至720℃时取出灰皿冷却。 ⑵退火与碾片 ①用镊子将金银合离从灰皿中取出，用手锤轻敲两侧，使之呈扁圆形，刷去
中国古代的火试金法
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中国古代的火试金法 作者：杨丙雨， 冯玉怀， YANG Bingyu， FENG Yuhuan 作者单位：杨丙雨,YANG Bingyu(长安大学,陕西,西安,710061)， 冯玉怀,FENG Yuhuan(西北有色地质研究院,测试中心,陕西,西安,710054) 刊名： 贵金属 英文刊名：PRECIOUS METALS 年，卷(期)：2009,30(1) 被引用次数：4次 参考文献(8条) 1.丘光明我国古代权衡器简论 1984(10) 2.朱晟我国古代关于铅的化学知识 1983(04) 3.<化学发展简史>编写组化学发展简史 1980 4.夏湘蓉;李仲均;王根元中国古代矿业开发史 1980 5.一冰唐代冶银初探 1972(06) 6.赵匡华狐刚子及其对中国古代化学的卓越贡献 1984(03) 7.国家金银及制品质量监督检验中心GB/T 20899.2-2007.金矿石化学分析方法第2部分:银量的测定 2007 8.国家金银及制品质量监督检验中心GB/T 20899.1-2007.金矿石化学分析方法第1部分:金量的测定 2007 引证文献(4条) 1.冯玉怀.杨丙雨.马亚丽2009年中国银分析测定概况[期刊论文]-黄金 2011(1) 2.杨丙雨.马亚丽近代火试金分析在中国的传播[期刊论文]-贵金属 2010(1) 3.张凤霞.程佑法.张志刚.燕菲二次资源贵金属回收及检测方法进展[期刊论文]-黄金科学技术 2010(4) 4.郭跃安.杨丙雨.赵玉娥2009年中国金分析测定的进展[期刊论文]-黄金 2010(12) 本文链接：https://www.360docs.net/doc/e24659946.html,/Periodical_gjs200901012.aspx
金矿石中提炼金的方法
金矿石中提炼金的方法 单一浮选适用于处理粗、中粒自然黄金铁矿石。经破碎后的矿进入球磨机，磨细呈矿浆后进入浮选。在浮选中，用碳酸钠作调整剂，使黄金上浮。同时用丁黄药与胺黑药作补收剂，使金矿粉与矿渣分离，产出金精矿粉。 重力选矿系利用黄金与其它矿物比得的差异性进行浮选。比重差异愈大，更易于分离。将含金矿沙置入圆筒筛，通过高压水进行流矿，大于筛孔的砾砂经溜糟、皮带输送入尾矿场；小于筛孔的矿沙通过公配器输入1-3段圆跳汰机，经3段跳汰机精矿自流入摇床，进行粗、细、扫选，生产出精沙矿。此法多用于流沙矿，细碎后的矿石也可适用。 混汞浮选适用于处理自然金嵌布粒度较粗，储存在黄铁矿和其它硫化矿石。与单一浮选不同的是在磨矿后加汞板进行金回收，回收率可达30-45%。混汞后的矿浆，通过分级机溢流进行浮选。为使更好地生成汞金，磨矿时加添一定浓度的碳酸纳、苛性钠等，可使汞金回收率提到70% 。 炭浆法提金工艺，这种工敢是80年代世界最先进的提金方法，用在处理含金褐铁矿氧化矿石的选别效果更佳。1983年，中国黄金总公司对潼关金矿的选矿工艺决定改造，引用美国戴维麦基公司的炭浆提金新工艺。炭浆法即在氧化浸出的同时，进行活性炭吸附，提高金的浸出率。其流程包括：两段闭路破碎，两段磨矿，挽流器溢流产品－200目占95%，而后进入浓密机，将矿浆浓度由18-20%浓缩为42-45%左右，再经缓冲槽进入浸出吸附槽，进行浸出作业，同时用椰子壳制成的活性炭吸附，得出最终产品载金炭。尾矿用高频完全筛回收碎活性炭中的金，而后用液氯处理含氰尾液。金回收以解析、电解、酸洗等方法获得。解
析用高浓度氰化物、高碱度，进行高温高压将载金炭中的金解析下来，再将载析下来的溶液送电解回收。电解槽以钢棉为阴极、不锈钢为阳极，使金吸附在钢棉上，解析下来的活性炭用盐酸洗涤，附去炭酸钙以及其他杂质，最后在返600℃的回转窑中再生。此项工艺经过1986－1987年的试行情况分析，1987年的浸出率比1986年5个月平均指标低5.73个百分点，为81.36%。而且各月浸出率波动较大，最你为33%，最高达98.4％。原因是矿厂中硫化物及铜的含量比1984年1月和5月分别由国内、国外试验分析的结果都有增加的趋势，银、铝、铜增加亦较显着，影响炭浆工艺的浸出效果。故于1987年改造了一条浮选流程，把部分含铜较高的硫化矿用浮选法处理，既利用了原浮选系列闲置设备，又保证了炭浆法的浸出率。冶炼经过各种选矿方法生产出金精矿粉、加入KNO3氧化剂及银和硼砂。当炉温升到700℃时，毛金熔化，炉温升至1000℃，熔液开始沸腾，渣液呈飘浮状，白炽明亮的金质下沉平静，当炉温加温至1250℃－1350℃时，渣液表面亮度变暗，经数次扒去渣液，生产出纯金。总过程是通过熔化使熔液中的过剩硫等化合物氧化除去。电解直接冶炼此法为潼关金矿所采用，以钢棉为阴极直接熔炼得金银合质金。由于此法原设计所得合质金，金银不易分离，交售时白银不予计价，钢棉一次使用混入渣，成本太大。现改为水洗电解钢棉，得金银泥，一般品位为22-28％的金，15-20%的银，在金银分离反应时银、铜、铁等渣质进入溶液，而金不溶解，呈红棕色状态存在，而后将金泥水洗、烘干和溶剂一起冶炼。
金矿现场金品位测定的实用方法
金矿现场金品位测定的实用方法 金矿金品位测定的实用方法简谈(二)测定金矿品位的方：2.湿法—酸溶解法试金法简谈：(五)金的分析方法 一般使用的滴定法、光度法的化学反应原理。常用分析方法的评价、怎样更好使用这些常用的方法、简介一些方法，大多为使用过的需要条件较低，较快速、可保证准确度的分析规程。 (五)金的湿法分析方法： 方法概述：金的测定方法很多，它们各具有特点应用广泛，如常用的滴定法、吸光光度法、原子吸收法、催化动力学法、极谱法、离子选择电极法、化学发光法、荧光光度法、发射光谱法、中子活化法、纸色层法、X射线荧光法、库仑法等本文仅对应用广泛的滴定法、分光光度法给以简介。 1)滴定法： 氧化还原滴定法测定金：滴定法测定金是基于在一定的条件下选用适合的还原剂将溶液中的Au3+还原为Au0，然后根据消耗还原剂的量，计算金含量。所以滴定法是以氧化还原为基础的。它可分为两大类; 一是以Au3++3e→Au0反应为基础一类，有氢醌滴定法、硫酸高铈法、重铬酸钾法等其中氢醌滴定法为典型代表。 二是以Au3++2e→Au+反应为基础一类，这类方法采用的滴定剂有：KI、Sn2+、Cu2+、Cr3+、Hg+、Mn2+及抗坏血酸等化合物。其中具有代表性的是碘量法。 根据还原剂和滴定剂的种类滴定法可分为几种：碘量法、氢醌滴定法、亚铁滴定法、硫酸铈滴定法、草酸滴定法、抗坏血酸滴定法、氯胺T滴定法等。下面就以碘量法和氢醌滴定法为重点，分别简介： (1)氢醌滴定法：该方法的原理是：在pH=2～2.5的磷酸—磷酸二氢钾缓冲液中用氢醌(对苯二酚，氧化还原电位0.699/v)可定
量地还原Au3+为Au0： 2HAuCl4+3C6H6O2=2Au+3C6H4O2+8HCl 选用联苯胺、联大茴香胺及其衍生物为指示剂(指示剂的氧化态为黄色、还原态为无色)，以氢醌为标准溶液(滴定剂)进行滴定，当溶液变为无色不再出现黄色为终点。根据消耗氢醌标准溶液的量，计算金含量。该方法的优缺点： 优点：㈠测定允许酸度范围较宽，pH = 0～3.8 ㈡选择性好，少量铜、银、镍、铅、锌、镉不影响测定，1m g以上的锑使联苯胺变红干扰测定，一般金矿中少见锑可不于考虑(经灼烧的试样在灼烧时锑、砷、硒、碲、汞已除去)，如含量高时应除去。钯和联苯胺生成红色络合物影响测定，但金矿中一般含量甚微，一般可不于考虑。 ㈢灵敏度高，准确度好，终点变化敏锐微克量的Au3+也可见明显的黄色，但还原的单质金也是黄色，所以金量多时也会影响终点的判定，一般滴定金量不超过4mg。另外指示剂可被大量金破坏影响终点，应在接近终点时加入指示剂。金含量在0.5～0. xx 10-6范围可得到准确测定结果。 缺点：㈠氢醌和联苯胺同Au3+的氧化还原反应速度缓慢，常有回头现象，易出现滴定误差，所以接近终点时应缓慢滴定，指示剂褪色后，应放置数分钟不再出现黄色为终点。这是因为金和氢醌的反应是分为两步： 3HAuCl4+3C6H6O2→3HAuCl2+3C6H4O2+6H2O (1) 3HAuCl2→2Au+HAuCl4+2HCl (2) 第一步[1]反应比较快。但是[2] 歧化反应比较慢。所以在滴定时开始反应速度较快，当Au3+转变为Au+时，溶液由黄色变为无色，但在滴定条件下Au+不稳定，产生歧化反应生成Au0和Au3+，Au3+的生成使联苯胺变黄。因此整个反应的速度取决于反应[2]，所以当生成Au0单晶后并加热，缓慢地滴定，如有终点黄色的回头，应滴定到黄色不再出现为止。 ㈡氢醌标准工作溶液极不稳定，易氧化为对苯醌,浓度为3.8
火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法 熔渣和灰皿回收法(预审稿) 编制说明
标准制修订编制说明 文件名称：《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法熔渣和灰皿回 收法》 文件编号：YS/T ××××—202× 文件类别：推荐性行业标准 制定或修订：制定 计划号：2018-2085T-YS 起止时间：2018年9月1日— 牵头起草单位：长春黄金研究院有限公司
《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中 银量的校正方法熔渣和灰皿回收法》编制说明 一、工作简况 1.1 任务来源及分工 2018年11月2日，工业和信息化部办公厅下达2018年第四批行业标准制修订计划，立项《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法熔渣和灰皿回收法》推荐性行业标准项目，计划号2018-2085T-YS。技术归口单位全国黄金标准化技术委员会，起草单位为长春黄金研究院有限公司。 全国黄金标准化技术委员会组织长春黄金研究院有限公司牵头成立了《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法熔渣和灰皿回收法》行业标准项目起草工作组，工作组对项目工作进行计划安排。起草单位、主要起草人及其工作分工见表1。 表1 任务安排 1.2 标准修订的目的及意义
火试金法不仅是古老的富集银的手段而且也是银分析的重要手段。国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用。我国的金精矿、银精矿、铜精矿及合质金等银量的测定，也多采用火试金法作为国家标准方法，火试金重量法测定银量也是国际上较为通用的方法。为解决火试金分析过程中，银的灰吹损失补正问题，本项目中采用的熔渣和灰皿回收法的银补正方式，科学合理、可操作性强，为火试金方法银补正问题提供了又一种科学合理的解决方案，有必要作为行业标准应用于本行业，为今后火试金法测定银标准的制修订提供参考。 1.3 工作过程 （1）起草前期准备阶段（2018年9月—2019年4月） 2018年9月，长春黄金研究院有限公司成立《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法熔渣和灰皿回收法》项目工作组。2018年10月至2019年4月，工作组根据标准编制计划要求，展开国内外相关标准和文献资料的查阅工作，并对涉及火试金方法分析金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法进行调研，经过对收集资料和调研结果的研究分析，初步确定标准方法的技术路线。 （2）起草阶段（2019年5月—2020年4月） 工作组经过调研，认真总结和整理各检测公司以及黄金生产单位的建议和意见，根据所汇总的建议和意见对现有实验方案在原来的基础上作出了适当的修改、调整及补充，最终形成了更为完善的实验方案。 2019年5月至11月，项目工作组按照标准编制计划，参考标准制定的要求，根据调研结果及实验方案，制备了实验样品，进行了方法的条件实验、精密度及准确度实验等大量的实验研究，确定最佳实验条件，完成实验室内方法验证试验及单位内部技术审核。 2019年12月，项目工作组对前期实验结果进一步整理、反复检查及修改完成了《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法熔渣和灰皿回收法》实验报告，一验报告包含了所有的条件试验、精密度试验和准确度试验，二验仅包含精密度试验。 2020年1月，项目工作组将一验报告（包含了所有的条件试验、精密度试
金银火试金法
金银火试金法Newly compiled on November 23, 2020
金银的火试金方法 火试金方法（The fire assay method）是将冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种经典的分析方法，是分析化学中最古老的方法之一。 火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点，是金银及贵金属化学分析的重要手段。 一、火试金法的特点（Features of The Fire Assay Method） 火法试金不仅是古老的富集金银的手段，而且是金银分析的重要手段。国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。一些国家已将该方法定为标准方法，我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上，也定为国家标准方法。随着科学技术的发展，分析金银的新技术越来越多，分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其它方法比较，其操作程序较长并需要一定技巧，有许多分析工作者试图使用其它分析方法来代替火试金法。然而，火试金法是不可替代的，对于高含量金原料或纯金中金成份的测定，其精确度和准确度为其它直接测定法所不及，在有关金银含量的仲裁分析中，火试金分析可以给出令争议各方信服的结果。这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点： （一）取样代表性好。金银常以＜g/t量级不均匀地存在于样品中，火试金法取样量大， 一般取20～40g，甚至可取多至100g或100g以上的样品，因此，样品代表性好，可把取样误差减小到最低限度。 （二）适应性广。几乎能适应所有的样品，从矿石、金精矿到合质金，火试金法都能准确地进行金银的测定，包括那些目前用湿法分析还解决不了的辉锑矿在内。对于纯
火试金题目
一、选择题： 1. 二氧化硅（SiO 2 ）即石英粉，是一种很强的（A）。 A.酸性溶剂 B.碱性溶剂 C.中性溶剂 D.不确定 2. 硼砂（Na 2B 4 O 7 ·10H 2 O）是一种活泼而易熔的（A），它在熔炼中在350℃时开始失去其中的 结晶水，并迅速膨胀。 A.酸性溶剂 B.碱性溶剂 C.中性溶剂 D.不确定 3. 碳酸钠（Na 2CO 3 ）是一种便宜的，常用的（B），可与酸性物质化合而生成盐类。 A.酸性溶剂 B.碱性溶剂 C.中性溶剂 D.不确定 4. 火试金法应用氧化铅的目的是（C），加入的氧化铅定量地被还原为铅。 A.作为溶剂 B.覆盖剂 C. 捕集金银 D.指示剂 5. 面粉（Ｃ 6Ｈ 10 O 5 ）是试金分析中常用的（B），它受热后失去水分，生成颗粒细微的无定形碳， 能均匀地分布在坩埚物料中。 A.指示剂 B.还原剂 C.覆盖剂 D.氧化剂 6. 在高温具有萃取贵金属能力的物质，称为（D），它们一般是金属、合金或者是锍。 A.指示剂 B.还原剂 C.覆盖剂 D.捕集剂 7. 熔渣的硅酸度应控制在一定范围内，如果硅酸度过高其熔渣的流动性差，会产生半熔融状态，矿渣中易残留铅粒，使分析结果（A）； A.偏低 B.偏高 C.没有变化 D.不确定 8. 一般对于熔渣的硅酸度面粉法要求硅酸度为(D)，硝石法要求在(B)。 A.0.0～0.5 B.0.5～1.0 C.1.0～1.5 D.1.5～2.0 9. 硅酸度大于1的熔渣为（C）。 A.碱性熔渣 B.中性熔渣 C.酸性熔渣 D.不确定 10. 硅酸度小于1的熔渣为（A）。 A.碱性熔渣 B.中性熔渣 C.酸性熔渣 D.不确定 11.（B）是指硅酸度等于1的熔渣。 A.碱性熔渣 B.中性熔渣 C.酸性熔渣 D.不确定 12. 配料前须测定试样的还原力，确定硝酸钾的加入量，硝石加入量最好不超过(D)g。 A.20 B.30 C.35 D.25 13. 配料后物料总体积不超过坩埚容积的(C)，过满熔炼时易溢出。
提金技术工艺大全(专利)
提金技术工艺大全(专利) 提金技术工艺大全(专利) 金矿提金专利1、氨法分离金泥中的金银 2、氨氧化炉废料回收铂金的方法 3、边磨边浸-液膜萃取提金工艺方法 4、从低品位金矿中回收金的工艺方法 5、从废催化剂回收金和钯的方法及液体输送阀 6、从废炭中回收金的新工艺 7、从浮选金精矿焙砂废矿浆中回收金的方法 8、从含金含铁硫化物矿当中回收黄金的工艺 9、从含金贫液中萃取金的方法 10、从含金物中无氰浸提金的方法 11、从碱性氰化液中萃取金的方法 12、从金矿提取金、铂、钯的方法 13、从金矿尾矿库溢流水中回收金的方法 14、从金矿中综合提取金、银、铜的工艺过程 15、从金铜矿中提取铜铁金银硫的方法 16、从硫化物铜矿中浸提回收铜、银、金、铅、铁、硫的方法及设备 17、从难处理金精矿中提取金的方法 18、从难处理金矿中回收金、银
19、从难浸矿石中提取金的方法20、从难浸硫化物矿石、碳质矿石中提金的预处理方法及其专用设备21、从难熔含金含铁的硫化物矿石中回收黄金 22、从难熔含金含铁硫化物精矿中回收黄金的工艺 23、从贫金液、废金液中提取金的液膜及工艺 24、从铅阳极泥提取金、银及回收锑、铋、铜、铅的方法 25、从铅阳极泥中回收银、金、锑、铜、铅的方法 26、从氰化含金废水中回收金的吸附装置 27、从铁矿中综合回收金的方法 28、从铜电解阳极泥中提取金、银的萃取工艺 29、从铜阳极泥中回收金铂钯和碲 30、从载金炭上解吸电解金的工艺方法 31、催化氧化酸法预处理难冶炼金精矿 32、萃取分离金和钯的萃取剂及其应用 33、低温硫化焙烧—选矿法回收铜、金、银 34、低压热酸浸聚氨酯泡沫提金法 35、高含量黄金样品中金含量的快速测定法 36、高压釜内快速氰化提金方法 37、含金矿粉氰化提金添加剂 38、含金氯化液还原制取金的方法 39、含金尾矿库浸工艺 40、含金尾矿无制粒化学疏松堆浸工艺
氢醌滴定测金含量法
氢醌滴定测金含量法 一．原理 将金溶于王水成三价金离子，在适宜的ph下，他能将无色的指示剂大茴香胺氧化成桔红色，然后用还原剂氢醌做标准溶液来滴定至桔红色消失为止。 二．试剂配制 1.氢醌标准溶液： 称取对苯二酚0.8375g，溶于400ml冷水中（不能加热）加HCL8.3ml，移入1000ml的棕色容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀（PH=1）。此溶液每毫升相当于1毫克金，取纯金溶液按以下分析手续进行标定。 吸取上述溶液50ml于1000ml容量品瓶中加HCL0.8ml，再用水稀释至刻度摇匀，此溶液每毫升相当于50μgAu(现用现配) 2.磷酸盐缓冲液（PH2.0-2.5）： 称取100克磷酸氢二钠（钾）溶于950ml水中，加磷酸30ml。用磷酸或氢氧化钠溶液调节PH为2.0-2.5。 3.王水： 1：1王水充分混匀（现用现配）
4.联苯胺（大茴香胺）指示剂0.1％： 称取联苯胺0.1克，以数滴冰醋酸在水浴上加热溶解，冷却后用水稀释100ml，混匀。 5.金标准溶液： 取纯金1g置于50ml烧杯中，加入新配制的王水200ml和kcl1g，加热溶解，低温蒸发至小体积，移入1000ml容量瓶中，加盐酸165ml用饱和氯水稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含金量1mg.用以标定氰醌溶液时，应取一定量溶液，加热除去氯气，稀释至每毫升含0.02毫克。 6.活性炭纸浆： 将活性炭粉碎至100目细，用（水：硫酸：磷酸=2：1：1）溶液浸泡24h,抽滤洗涤至中性。再用1：1 H2F2浸泡35h,抽滤洗涤至中性，与定量滤纸浆按1：1混合。 四.操作步骤： 称取试样10-20克放瓷坩埚中，在600～700℃灼烧1小时，取出冷却，转入400毫升烧杯中，加入HCL50毫升，煮沸15min,冷却后加HNO315ml.加热至沸腾约1—1.5小时。蒸发至30ml后，取下，加入10ml动物胶，以保护金。加水稀释至200ml，用盛有活性炭的布氏漏斗抽滤，用5—10mlHCL 洗涤十次，再用水洗涤3—5次。放入20ml瓷坩埚中，放进
浅析火试金法测定铜精矿中金银含量的影响因素
浅析火试金法测定铜精矿中金银含量的影响因素 娄宗文 （楚雄滇中有色金属有限责任公司） 摘要：本文主要从灰皿材料的选择、硅酸度比、灰吹温度、覆盖剂及贱金属等几个 主要影响因素进行讨论，通过讨论研究找到对测试结果的影响因素，从而确定最佳条 件，保证实验的准确度。 关键词：火试金法；金、银；影响因素 火法试金分析方法具有取样代表性好、方法适用性强、应用广泛、富集分离效果好、分析结果准确度高等优点, 是分析测定金银的经典方法。我公司公司进厂的部分铜精矿原料, 大部分为混合矿，其成分复杂, 在金银分析过程中，研究灰皿材料、助熔剂配比、灰吹温度、氧化剂及贱金属等对实验的影响，从而加强对过程控制和优化。 1、分析过程 根据试样中硫、砷等含量, 按下列原则于黏土坩埚中配料并搅匀, 覆盖 10mm 厚的覆盖剂。 将15 g样品与固体试剂按照配料比例混合后置于坩埚中，放入试金高温电炉中加热熔融至1185 ℃，恒温10-15分钟，高温熔融体倒入铁铸模中，冷却后的到铅扣。把铅扣放在灰皿中，在850?900℃进行灰吹除铅，灰吹时铅被氧化成氧化铅，渗透于多孔的灰皿中，从而除去铅扣中的铅及少量贱金属，金银及贵金属不被氧化而保留在灰皿中，形成金银合粒[4]。 2、分析条件 在火试实验中，灰皿材料、助熔剂配比、灰吹温度等对实验结果都有至关重要的影响。因此优化实验条件成为实验最重要的部分。 2.1 灰皿 骨质灰皿中含硅酸盐多，用这种灰皿灰吹后，吸铅效果较差，且灰皿表面会出现小坑，导致了贵金属的损失。而使用镁砂灰皿，灰吹后无此现象，灰皿表面光滑。表1列出了两种灰皿的组成成分。 表1两种灰皿组成成分（％)对比 表2列出了使用两种灰皿灰吹金银合粒后，分金的结果比对。质检中心通过抽样到北矿院进行结果比对，证明使用镁砂灰皿灰吹误差最小，骨质灰皿误差最大 2.2 温度对灰吹的影响很大，应控制在835?900 ℃，温度太低会产生冻结，温度太高又导致金银容易氧化。金银氧化后，其氧化物随氧化铅被吸收到灰皿中或散落在灰皿表面。另一方面，金银在高温下易蒸发，温度越高，越易蒸发。表3为使用镁砂灰皿时,灰吹温度[3]对测试结果的影响。由表3表2两种灰皿测试银样品值(g/t)比对
火试金方法
火试金方法（The fire assay method）是将冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种经典的分析方法，是分析化学中最古老的方法之一。 火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点，是金银及贵金属化学分析的重要手段。 5.1火试金法的特点（Features of The Fire Assay Method） 火法试金不仅是古老的富集金银的手段，而且是金银分析的重要手段。国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。一些国家已将该方法定为标准方法，我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上，也定为国家标准方法。随着科学技术的发展，分析金银的新技术越来越多，分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其它方法比较，其操作程序较长并需要一定技巧，有许多分析工作者试图使用其它分析方法来代替火试金法。然而，火试金法是不可替代的，对于高含量金原料或纯金中金成份的测定，其精确度和准确度为其它直接测定法所不及，在有关金银含量的仲裁分析中，火试金分析可以给出令争议各方信服的结果。这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点：
（1）取样代表性好。金银常以＜g/t量级不均匀地存在于样品中，火试金法取样量大，一般取20～40g，甚至可取多至100g或100g以上的样品，因此，样品代表性好，可把取样误差减小到最低限度。 （2）适应性广。几乎能适应所有的样品，从矿石、金精矿到合质金，火试金法都能准确地进行金银的测定，包括那些目前用湿法分析还解决不了的辉锑矿在内。对于纯金主成份的分析，火试金的分析同样可以获得满意的结果，除了极个别的样品外，此法几乎能适应所有的矿种。 （3）富集效率高，达万倍以上，能将少量金银从含有大量基体元素的几十克样品中定量地富集到试金扣中，即使富集微克量的金银，损失也很小，一般仅百分之几。由于合粒（或富集渣）的成分简单，有利于以后用各种测试手段进行测定。 （4）分析结果可靠、准确度高。南非兰德公司对纯金（＞99.9%）的常规分析，同一个样品的74次分析结果，标准偏差（S）0.0058%。国内同类产品10次分析结果的S也在0.005%左右。多年来，国内外一些学者企图用新的湿法化学分析或仪器分析去完全取代火试金法，但至今未能成功。Werbicki等比较了溶液中Au的三种分析方法——AAS、ICP-AES和试金法，给出了18个实验室分析的每一种方法的标准偏差S，结果是ICP-AES和AAS法基本一致，但都比试金法稍差。Wall指出火试金法适用于金量＜1μg～1g的样品，且准确度和精密度优于其它仪器分析。 5.2 火试金法的基本原理（Principle of Method）
聚氨酯泡沫塑料吸附-氢醌法测定金
聚氨酯泡沫塑料吸附-氢醌法测定金 2016-05-21 12:09来源：内江洛伯尔材料科技有限公司作者：研发部 氢醌反应试料经灼烧、王水溶解。聚氨酯泡沫塑料吸附分离金。以联大茴香胺为指示剂，用氢醌标准滴定溶液滴定测定金量。 本法适用于冶金物料中0.0x %~0.x %的金的测定。 (1) 主要试剂 氢氧化钠溶液(15 g/L)；氯化钾溶液(100 g/L)；磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH=2~2.5)：称取50 g磷酸二氢钾溶于450 mL水中，加入15 mL磷酸，用磷酸和氢氧化钾溶液调节pH=2~2.5，用水稀释至500 mL，混匀(如缓冲溶液中含有还原物质，应加入饱和氯水几毫升直至有氯的气味为止，煮沸除去过量氯气。取此溶液5 mL，加1滴联萃胺指示剂不显黄色，冷却后用水稀释至500 mL)。 联大茴香胺溶液(1 g/L)：称取0.1 g联大茴香胺，用数滴冰醋酸溶解，用水稀释至100 mL。 聚氨酯泡沫塑料：市售。使用前以盐酸溶液(1+9)浸泡10 min，用水洗净，挤干待用。 金标准溶液(100 μg/mL)。 氢醌标准滴定溶液：称取0.4188 g氢醌(对苯二酚)于400 mL水中，加8.3 mL盐酸、50 mL乙醇，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL相当于500 μg金。使用时稀释成1 mL相当于20 μg金。 标定移取5.00 mL金标准溶液于100 mL烧杯中，加0.5 mL氯化钾溶液，水浴蒸至湿盐状。加5 mL热的磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液(60~70℃)，立即用氢醌标准滴定溶液滴定至金(Ⅲ)的黄色几乎褪去，加2~3滴联大茴香胺溶液，缓慢滴定至黄色不再出现，即为终点。平行标定三份，所耗氢醌标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05 mL，取其平均值。 (2) 分析步骤 ①试液制备试料经高温灼烧，转入250 mL磨口锥形瓶中，用水湿润，加30 mL王水，盖上表面皿，加热微沸1 h。蒸至湿盐状。加20 mL氢溴酸，蒸至近干，重复2次。加30 mL王水溶解残渣，蒸至约5 mL，取下。用水稀释至100~150 mL，加3滴溴水，放入0.2 g经盐酸溶液浸泡过的泡沫塑料块，盖紧塞子，置于振荡器上振荡30 min。取出泡沫塑料块，洗净，压干，用定量滤纸包好，放入30 mL 瓷坩埚中，灰化、灼烧。加2~3 mL王水，低温加热溶解。加2滴氯化钾溶液，水浴蒸至湿盐状，加1 mL盐酸，水浴蒸至湿盐状，重复2~3次。 ②测定加5 mL热的磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液(60~70 ℃)于残渣中，立即用氢醌标准滴定溶液滴定至金(Ⅲ)的黄色几乎褪去，以下按“标定”进行。(3) 结果计算 按下式计算金的含量，以质量分数表示： WAu=(TAuV2×V3×10-6)/(m0×V4)×100 式中： WAu—金的质量分数，%；
火试金方法
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果。 这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点：（1）取样代表性好。 金银常以＜g/t 量级不均匀地存在于样品中，火试金法取样量大，一般取 20～40g，甚至可取多至 100g 或 100g 以上的样品，因此，样品代表性好，可把取样误差减小到最低限度。
活性炭动态吸附氢醌容量法测定金
（一）活性炭动态吸附氢醌容量法测定金 一）活性炭动态吸附氢醌容量法测定金1、方法提要试样经焙烧后，用稀王水分解，金全部以氢金酸状态转入到溶液中，用活性炭吸附金并与其它元素分离。焙烧灰化，以王水溶解金，水浴蒸干。在磷酸盐缓冲 溶液中 ... （一）活性炭动态吸附氢醌容量法测定金 1、方法提要 试样经焙烧后，用稀王水分解，金全部以氢金酸状态转入到溶液中，用活性炭吸附金并与其它元素分离。焙烧灰化，以王水溶解金，水浴蒸干。在磷酸盐缓冲溶液中，以联苯胺作指示剂，用氢醌标准溶液滴 定。其主要反应 式如下： Au+4HCl+HNO3→HAuCl4+NO+2H2O 2HAuCl4+3C6H6O2→2Au+3C6H4O2+8HCl 3.试剂 （1）盐酸。分析纯 （2）硝酸。分析纯 （3）王水。盐酸：硝酸=3:1 （4）1:1王水。盐酸:硝酸:水=3:1:4 （5）1:1逆王水。盐酸;硝酸:水=1:3:4 （6）氯化钾10%水溶液：称取10g氯化钾（分析钝）溶解在100ml水中。 （7）氟化氢铵2%水溶液：称取20g氟化氢铵（分析纯）溶解在1000ml水中。 （8）聚乙二醇10000(HOCH2(CH2OCH2)n CH2OH）2%:称取聚乙二醇（分析纯）20g溶解在1000ml 水中。 （9）活性炭:称取250g活性炭（分析纯，粒度200目）倒入2500ml 2%氟化氢铵水溶液中浸泡7d 后，抽气过滤以2%盐酸及水洗净氟离子，烘干备用（浸泡使用的容器为带盖塑料桶）。 （10）氯水制备：称取20g氯酸钾放入三角瓶内，由分液漏斗滴加入盐酸30ml，用带孔橡皮塞塞紧，将产生的氯气导入500ml蒸馏水内，使之饱和。 (11)磷酸二氢钾——磷酸缓冲溶液，pH2～2.5:称取100g磷酸二氢钾（分析纯）溶于900ml水中，加入25ml磷酸。用磷酸和氢氧化钾溶液调节至pH2～2.5，加入饱和氯水数滴，煮沸赶尽氯气（取此溶液5ml，加联苯胺指示剂1滴，如不变色，表示氯已赶尽，不然，继续煮沸，赶尽氯气为止）冷却后稀至1000ml。 （12）联苯胺指示剂0.1%:称取0.1g联苯胺（分析纯）以数滴冰醋酸溶解后用水稀释至100ml。 （13）金标准溶液配制：称取纯金 1.000g置于50ml小烧杯中，加入王水10～20ml，放入沸水浴上蒸发至小体积，移入1000ml容量瓶中，加氯化钾2g，加王水200ml，用水稀至1000ml，摇匀。此溶液1毫升含金1mg。 （14）金标准工作液（1ml含金20μg）：取1ml含1mg标准液20ml，移入1000ml容量瓶中，加王水100ml，用水稀至刻度，摇匀。 （15）氢醌储备液，1ml相当1mg金：准确称取对苯二酚（优级纯）0.8386g溶于400ml冷水中（不能加热），加盐酸8.3ml，稀至1000ml，摇匀（容量瓶为棕色）。 （16）氢醌工作液:1ml相当于20μg金，吸取1ml相当于1mg金的氢醌储备液20ml，移入1000ml 棕色溶量瓶中，用水稀至600ml，加盐酸0.4ml，用水稀至刻度摇匀。 （17）氢酯工作液的标定:分别吸取3份1ml含金20μg的金标准工作液5ml放入50ml烧杯中，加氯化钾3～6滴，在沸水浴上蒸发至干，滴加盐酸0. 5ml蒸发至无酸味后，取下。以下同操作要点。 计算： T=M/V 式中：T—每毫升氢酯工作溶液相当于金微克数（μg/ml）
火试金法中配料、试剂及作用：
火试金法中配料、试剂及作用及注意事项： 灰皿：将牛、羊骨灰过40网目与水泥500#按重量比3:7混匀（或纯水泥），加入适量水（约12%）充分拌匀，压制（干燥时约50~60g）成灰皿，于阴处 风干，最好放置三个月以后使用，不能烘烤或曝晒。 氧化铅：在熔融过程中还原成金属铅，并使金、银等贵金属聚集。 二氧化硅或玻璃粉：强酸性熔剂。熔融时能与金属氧化物生成硅酸盐成为熔渣中 的主要组分。 碳酸钠：强碱性助熔剂。对硅酸盐及金属氧化物有熔解作用，同时也有脱硫作用。硼砂：既是酸性熔剂，又能与硅酸结合而呈盐基性熔剂，可以降低造渣熔点。 硝酸钾：强氧化剂。熔点339℃，1克硝酸钾可氧化3.5~4g铅成氧化铅。 小麦粉：常用还原剂。１克小麦粉可还原出10~12g金属铅。 焦炭粉：还原剂，１克焦炭粉可还原出２２~２４g金属铅。 铁钉：脱硫剂和还原剂。 食盐：被复制。盖在矿料最上层，其作用是隔绝空气，防止已被还原了的物质再被空气氧化，以及防止试料沸腾时溅失。 讨论：合粒中银与金必须大于3:1,银才能完全溶解，否则银结果偏低，金结果偏高。为了合银、金比例达到要求，可用以下方法： 一种是包铅灰吹法，将合粒与4~5倍的纯银用5~10克铅皮包好，重新灰吹，得到合粒再分金；一种配料时加入适量的银；一种是吹管加银法，将合料与4~5倍纯银放在钻有小孔的木炭上，用吹管（套有橡皮管的尖嘴玻璃管）将酒精灯的火焰吹入孔穴，使合粒与纯银熔合，取下再分金。 灰吹时当熔化的铅全部“脱皮”后，稍开炉门，并控制温度在800~850℃(炉温不能低于8０0℃，以免氧化铅发生凝固)，当氧化铅全部被灰皿吸收后，立即出现金、银合粒闪光，应迅速将灰皿取出，冷却。测定银时灰吹过程应注意观察，灰吹温度应严格控制在７６0~8０0℃，使其吹出羽毛状物为最好，否则银易损失，结果偏低。 灰吹温度最高不得超过1050℃，否则金等将氧化损失。 所加硝酸必须加热至近沸，先稀后浓。否则金粒易分散。
火试金方法完整版
火试金方法 标准化管理处编码[BBX968T-XBB8968-NNJ668-MM9N]
火试金方法（The fire assay method）是将冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种经典的分析方法，是分析化学中最古老的方法之一。 火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点，是金银及贵金属化学分析的重要手段。 5.1火试金法的特点（Features of The Fire Assay Method） 火法试金不仅是古老的富集金银的手段，而且是金银分析的重要手段。国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。一些国家已将该方法定为标准方法，我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上，也定为国家标准方法。随着科学技术的发展，分析金银的新技术越来越多，分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其它方法比较，其操作程序较长并需要一定技巧，有许多分析工作者试图使用其它分析方法来代替火试金法。然而，火试金法是不可替代的，对于高含量金原料或纯金中金成份的测定，其精确度和准确度为其它直接测定法所不及，在有关金银含量的仲裁分析中，火试金分析可以给出令争议各方信服的结果。这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点： （1）取样代表性好。金银常以＜g/t量级不均匀地存在于样品中，火试金法取样量大，一般取20～40g，甚至可取多至100g或100g以上的样品，因此，样品代表性好，可把取样误差减小到最低限度。 （2）适应性广。几乎能适应所有的样品，从矿石、金精矿到合质金，火试金法都能准确地进行金银的测定，包括那些目前用湿法分析还解决不了的辉锑矿在内。对于纯金主成份
火法试金
火法试金 火法试金不仅是古老的富集金银的手段.而且是金银分析的重要手段。国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。一些国家已将该方法定为标准方法，我国在金精矿、俐精矿及首饰金、合质金中金的侧定上，也定为国家标准方法川。随着科学技术的发展.分析金银的新技术越来越多.分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其他方法比较.其操作程序较长并播要一定技巧.有许多分析工作者企图使用其他分析方法来代特火试金法。然而，火试金法是不可替代的，对于高含皿金原料或纯金中金成分的侧定.其精确度和准确度为其他直接测定法所不及，在有关金银含且的仲裁分析中，火试金分析可以给出令争议各方信服的结果。这是由于火试金法有许多其他分析手段所不具备的独特的优点: (1)取样代表性好。金、银常以小于g/t盆级不均匀地存在于样品中.火试金法取样f大，一般取20-40 g.甚至可取多至100 g或100 g以上的样品。因此，样品代表性好，可把取样误差减小到最低限度. (2)适应性广。几乎能适应所有的样品，从矿石、金梢矿到合质金，火试金法都能准确地进行金银的测定.包括那些目前用湿法分析还解决不了的辉锑矿在内。对于纯金主成分的分析，火试金的分析同样可以获得满惫的结果，除了极个别的样品外，火试法几乎能适应所有的矿种。 (3)富集效率高。达万倍以上.能将少A金银从含有大I基体元索的几十克样品中定It地富集到试金扣中，即使富集傲克f的金银，损失也很小，一般仅百分之几。由于合位(或富集涟)的成分简单，有利于以后用各种侧试手段进行侧定。 (4)分析结果可命、准确度高。南非兰德公司对纯金(大于99.9%)的常规分析，
火试金重量法测定载金炭中金的方法优化分析
火试金重量法测定载金炭中金的方法优化分析 摘要：火试金重量法在测定载金炭中金、银、铜含量中运用最广泛的一种方法，火试金法在公元60年左右，古罗马博物学者老普林尼就用过火试金重量法鉴定金，中国东汉时期炼丹家魏伯阳在《周易参同契》和明代谷应泰在《博物要览》 都曾提到火试金重量法。火试金重量法测定载金炭中金的含量经过方法改进后， 与传统的火试金法得到的结果相比更加严谨、更准确、操作更加便捷。本文主要 介绍的是火试金重量法测定载金炭中金含量的方法优化分析。 关键词：火试金；重量法；载炭金；方法优化；金； 前言 随着经济的发展，带动了科学技术水平的进步，也带动了金行业的发展，目 前金应用于多个领域的行业中，如航空航天天工程领域、电气领域、通讯领域和 医学领域等。趋于这形势就需要纯度更高的金，得到纯度更高的金就需要对载炭 金中的金含量最出最准确、最便捷的测定。针对于载金炭中金含量的测定当前主 要使用的方法是传统的火试金法和优化之后的火试金重量法，火试金重量法对载 金炭中金的测定的结果更加的准确、无需大量的制备取样、操作步骤更加方便。 一、载金炭的简介 从金矿石加工至黄金需要进行多道的工序，对于加工至黄金半成品的这个步 骤所得到的产品就称为载金炭。载金炭中还含有其他的矿物，主要有金、银、铜等。载金炭还需进行最后一道工序才能得到纯度高的黄金。对载金炭中的金进行 含量测定，所得到金的含量是趋于成品金的含量，所以使用载金炭进行金的含金 量测定是科学的、更是准确的。 二、传统火试金法测定载金炭中金含量的步骤 传统的火试金进行载金炭中金含量的测定主要使用到的步骤是，取样制备， 取样的质量控制在20-30g之间，将样品进行焙烧，后按照面粉法得要求进行配料，最后的一个步骤是将样品溶解分离测定金的含量。传统火试金法得主要具备以下 的特点：生产工艺历史悠久，生产技艺成熟，按照规定的步骤进行测定所得到的 结论是准确的；但使用传统的火试金法进行测定需要用到的样品多，这就造成测 定得成本较高，测定的步骤多且繁琐，测定耗时长需要动用大量的劳动力。因此，经过长期的实践，目前改进了传统的火试金测定法，且改进后的方法对载金炭进 行测定，能有效的解决传统火试金法所具备的缺陷，有利于提高测定的效率和准 确性。 三、改进后的火试金重量法对载金炭中金的测定 （一）前期准备。试验仪器准备阶段，火试金重量法测定所需用到的仪器主 要是载金炭进行熔样的熔样电阻炉（型号：RX2-25-13）、灰吹电阻炉（型号： SX2-10-13）、分析天平（型号：BP-211D）、压片机（型号：TSK）等；所需使用 的主要试剂为：纯度为100％的HNO3（硝酸）、Al2O3（氧化铝）、纯度为 99.99％的Ag（银）；熔化载金炭的试剂主要分为面粉法和硝石法，其中面粉法 和硝石法所用到的材料最主要的区别在于主材料的不同，面粉法用到的主材料是 二十克的面粉，硝石法所用到的主材料就是二十五克的硝酸钾（KNO3），两者相同的材料为二十克的碳酸钠（Na2CO3），八克的硼砂（Na2B4O7·10H2O），十克 的二氧化硅（SiO2）。这就是进所谓的控制变量法进行试验，控制单一变量，这 就体现了试验的对照，确保试验的科学性及严谨性。