水中氰化物测定方法

称取0.25克吡唑啉酮溶于20ml N,N二甲基甲先胺中.存于棕色瓶中.
异烟酸--吡唑啉酮溶液: 临用前1+5混合.
(1)KCN储备溶液;
称取0.25克KCN溶于0.1%氢氧化鈉溶液, 稀释至100ml棕色溶量瓶中闭光存储.
(2).标定KCN:
吸取10.00ml KCN溶液于250 ml三角瓶中,加50 ml水和1 ml 2%氢氧化鈉溶液,0.2 ml银灵指标剂用0.01MOI/L硝酸银标准溶液标定, 溶液由黄色刚变为橙红色为止, 硝酸银标准溶液用量为(V1),同时用水做空白. 硝酸银标准溶液用量为(V0).
CN（MG/ ml ）=C（V1-V0）*52.04/10.00
式中：
C=硝酸银标准溶液浓度
V1=标定KCN溶液硝酸银标准溶液用量
V0=空白硝酸银标准溶液用量
52.04=相当于1L大1mol/L硝酸银标准溶液的氰离子的质量克数
(3).10μg/1.00 ml 氰离子溶液: 取KCN储备溶液的体积如下V=10*500/T*1000
T*1000=1 ml KCN储备溶液中氰离子的μg数
10.00=1 ml 10μg/1.00ML KCN溶液含10μg 氰离子
500=配制10μg/1.00ML KCN溶液体积准确吸取V ml KCN储备溶液于500 ml 棕色溶量瓶中用0.1%氢氧化鈉溶液稀释至刻度摇匀。

（4）1μg/1 ml 氰离子溶液:
临用前吸取10 ml.10μg/1.00 ml氰离子溶液于ml 棕色溶量瓶中用0.1%氢氧化鈉溶液稀释
至刻度摇匀。

三．仪器
724分光光度计
25 ml 比色管
可调电炉，
500蒸馏烧瓶的蒸馏装置
四．标准曲线测定：
取8支25 ml具塞比色管分别加入1μg/1 ml 氰离子溶液0，0.20,0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00 ml,加0.1%（m/G）氢氧化鈉至10 ml,加磷酸盐缓冲溶液5ml混匀,迅速加入0.2ml氯胺T溶液立既盖塞子混匀,放置3—5分钟, 加入5ml异烟酸--吡唑啉酮溶液混合液,加水至刻度摇匀。

在25―35的水浴中放置40分钟.在638nm波长下,1CM比色池,以控白为参比测定吸光度,绘制校正曲线.
五样品测定:
样品处理：。