碳化硅化学成分分析

碳化硅化学成分分析

一、碳化硅含量测定的操作步骤：

1、试样的制备：

取有代表性的样品10g左右，置102℃的烘箱中，烘半小时，取出放入干燥器内冷却备用。

2、清洗烘干铂皿。

将铂皿浸入盛有蒸馏水的烧杯中，于低温炉中煮沸10-20分钟，然后于烘箱中干燥，取出放入干燥器内冷却备用。（注意：必要时要用1:1的盐酸溶液浸煮使铂皿清洗干净。）

3、称样

在万分电子天平上，准确称取样品1g（注意：电子天平在使用之前要用砝码校正）

测C：误差在0.003g左右

测SiC：误差在0.0003g左右

4、加水润湿、加酸溶解

先用少量蒸馏水将铂皿内的样品润湿，然后加入4滴硫酸、9滴硝酸、10ml氢氟酸置于电砂浴上蒸发，至三氧化硫白烟冒尽，取下稍冷，再加10ml氢氟酸，置于电砂浴上蒸干。（注意：蒸干过程中要不断的观察，切忌全部煮沸使液体溢出。如果上部有煮沸现象，须将铂皿向上提升用以降温）

5、去除四氧化三铁

清洗铂皿外壁，用镊子夹取铂皿，置于1:1的温热盐酸溶液中，浸泡15-20分钟，用玻璃棒不断滚动铂皿，使料全部倒入烧杯中，用蒸馏水冲洗干净，不可使料散失。

6、过滤

折叠滤纸，贴在漏斗壁上，用大拇指按住多层的一面，用蒸馏水不断润湿，使纸和壁之间没有空气，将烧杯中的液体沿着玻璃棒流至滤纸多层处过滤，滤液及洗液收集于250ml容量瓶中，冷却后稀释至刻度，摇匀，留作三氧化二铁用。

7、灼烧

将滤纸及碳化硅放入铂皿中，然后置于温度为750℃的马弗炉中灼烧40分钟

8、称重

称量已冷却干燥至室温的铂皿

9、记录数据与处理

二、游离碳的测定步骤

1、称样

准确称取1g样品于瓷坩埚中

2、灼烧

将瓷坩埚置于温度为750℃的马弗炉中灼烧30分钟左右

3、冷却干燥

4、称重

5、计算碳的含量（注意：测两次取平均值）

三、三氧化二铁的含量

1、三氧化二铁标准溶液的配制0.1mg/ml

称取已烘干的三氧化二铁0.1g，置于250ml烧杯中，加入盐酸（1:1）30ml，加热溶解，冷却后移入1000ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即为三氧化二铁标准溶液，1ml此溶液中含0.1㎎的三氧化二铁

2、打开分光光度计电源，预热仪器30分钟（要对仪器进行校准，调T：100%，A：0.000）

3、配制铁系列标准溶液

用移液管移取（5+95）盐酸溶液10ml，分别放入6个50ml的容量瓶中，在依次加入三氧化二铁溶液0.00ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml，然后加入15%磺基水杨酸溶液10ml，滴加1+1氨水至呈现稳定黄色，再过量3ml，冷却，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀备用。

4、制备样品液

用移液管准确移取测定碳化硅含量时的滤液25ml于50ml的容量瓶中，然后加入15%磺基水杨酸10ml，滴加1+1氨水至呈现稳定黄色，再过量3ml，冷却，加水，稀释至刻度线，摇匀备用

5、分光光度计波长于420nm处，与空白溶液做参比，用1cm比色皿分别测定铁系列标准溶液和样品溶液的吸光度（注意：测定时，手不能接触比色皿光面，影响吸光度的测定，要用滤纸吸干比色皿外壁上的溶液，避免腐蚀）

6、绘制标准工作线

7、计算公式，计算三氧化二铁的含量