基质固相分散气相色谱串联质谱法测定焙烤食品中氨基甲酸乙酯
合集下载
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
Abstract: A method for the determination of ethyl carbamate in baking foods by matrix solid phase dispersion and gas chromatography tandem mass spectrometry has been developed. The samples were extracted by the matrix solid phase dispersion in the chromatography column after absorbing by diatomite, the samples were cleaned up nonpolar components with hexane and rinsed with dichloromethane, and the GC analysis was carried out by DB-225MS capillary column and GC/MS/MS. The developed method exhibited good linear over the range from 5 µg/L to 500 µg/L with a correlation coefficient of 0.9997, the limit of detection was 2.5 µg/kg. The average recoveries were 95.40% to 98.00% by stand addition method in 5 µg/kg to 100 µg/kg. This method was simple, reliable, sensitive and accurate. A useful method for determining ethyl carbamate in baking foods was provided for forensic analysis. Key words: matrix solid phase dispersion; GC/MS/MS; ethyl carbamate; baking foods
*通讯作者 收稿日期：2012-08-21 作者简介：周勇(1981—)，男，湖北崇阳人，硕士研究生，工程师，研究方向为食品及相关产品安全检测。
· 307 ·
食品安全与检测
食品科技
FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY 2013年 第 38卷 第 2期
氨基甲酸乙酯(Ethyl Carbamate，EC)存在于 糕点、面包、饼干、酱油、酒等发酵食品中， 是发酵过程副产物，2007年国际癌症研究机构 (IARC)将其由2B组提至2A组[1]。EC早在1943年被 Nettleship证实为致癌物[2]，会导致肺癌、淋巴癌、 肝癌和皮肤癌等疾病，并影响人体免疫系统，乙 醇对EC的致癌性有促进作用[3]。 1985年加拿大规定酒中EC限量：葡萄酒30 µg/L，强化葡萄酒100 µg/L，蒸馏酒150 µg/L， 水果白兰地400 µg/L，日本清酒200 μg/L。美、 德、法、韩等国都相应规定EC含量限值；2002年 联合国粮农组织将EC列为重点监控物质，并制定 国际标准，其含量不得超20 µg/L[4]。我国目前制 定出口酒类EC的检测标准 [5]，但没有制定酒和其 他发酵食品EC的限值。 EC主要检测方法有近红外光谱法、气相色谱 法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱法、液相 色谱-串联质谱法，前处理主要有液液萃取法、 基质固相分散萃取法、固相萃取法、固相微萃 取法 [6-7] 。发酵食品基质比较复杂，EC的分子量 小，以上方法干扰大，检出限较高 [8]。前处理参 考Canas等人被AOAC采纳为官方方法，也是欧盟 检测发酵食品中EC的第一法[9-10]，采用气相色谱串联质谱法测定焙烤食品中的EC，信噪比高，可 有效地去除气相色谱-质谱联用法中的基质干扰， 线性好，检出限低。 焙烤食品是以粮、油、糖、蛋、乳等为主 料，添加适量辅料，并经调制、成型、焙烤工序制 成的食品，主要分为面包、糕点、饼干等 [11-12]。 本实验目的是开发焙烤食品中EC的检测方法，调 查其污染水平，为制定污染限值和规范焙烤食品 生产提供数据支持。 1 材料与方法 1.1 材料与试剂 二氯甲烷、正己烷、无水硫酸钠、活性炭： 分析纯，广州化学试剂厂；硅藻土：化学纯，广 州市产品质量检验技术开发公司进口分装；硅 胶：60至100目，国药集团化学试剂有限公司；氨 基甲酸乙酯标准品：≥99%，美国Sigma-Aldrich 公司。 1.2 仪器与设备 Agilent 7000A三重四级杆气相色谱-串联质谱 仪：配有Agilent Masshunter化学工作站，美国安捷
Determination of ethyl carbamate in baking foods by matrix solid phase dispersion and gas chromatography tandem mass spectrometry
ZHOU Yong1, QI Yan1, ZHU Wen-liang1, YANG Xiao-yun 2*
(1.China National Quality Supervision and Testing Center for Risk Evaluation of Food Safety, Guangdong Testing Institute of Product Quality Supervision, Guangzhou 510330; 2.Key Laboratory of Natural Pesticide & Chemical Biology, Ministry of Education, South China Agricultural University, Guangzhou 510642)
食品科技
2013年 第 38卷 第 2期 FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY
食品安全与检测
基质固相分散-气相色谱-串联质谱法 测定焙烤食品中氨基甲酸乙酯
周 勇1，綦 艳1，朱文亮1，杨晓云2* (1.广东产品质量监督检验研究院，国家食品安全风险评估与质量监督检验中心， 广州 510330；2.华南农业大学 ，天然农药与化学生物学教育部重点实验室， 广州 510642)
摘要：建立了焙烤食品中氨基甲酸乙酯的基质固相分散-气相色谱-串联质谱联用(MSPD-GC/ MS/MS)的测定方法，样品经硅藻土吸附后转入层析柱中进行基质固相分散萃取，用正己烷洗 脱非极性成分，再用二氯甲烷洗脱目标物，采用DB-225MS毛细管柱分离样品，气相色谱-串 联质谱法测定氨基甲酸乙酯的含量。结果表明，该方法标准曲线线性良好，线性范围为5~500 µ g/L ， 相关系数 r=0.9997 ， 方法检出限 2.5 µ g/kg ， 标准加入 5~100 µ g/kg 的平均回收率为 95.40%~98.00%。该方法具有操作简便、可靠、灵敏度高、定量准确等优点，可用于焙烤食品 中的氨基甲酸乙酯检测。 关键词：基质固相分散；气相色谱-串联质谱法；氨基甲酸乙酯；焙烤食品 中图分类号：TS 207.3 文献标志码：A 文章编号：1005-9989(2013)02-0307-04
*通讯作者 收稿日期：2012-08-21 作者简介：周勇(1981—)，男，湖北崇阳人，硕士研究生，工程师，研究方向为食品及相关产品安全检测。
· 307 ·
食品安全与检测
食品科技
FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY 2013年 第 38卷 第 2期
氨基甲酸乙酯(Ethyl Carbamate，EC)存在于 糕点、面包、饼干、酱油、酒等发酵食品中， 是发酵过程副产物，2007年国际癌症研究机构 (IARC)将其由2B组提至2A组[1]。EC早在1943年被 Nettleship证实为致癌物[2]，会导致肺癌、淋巴癌、 肝癌和皮肤癌等疾病，并影响人体免疫系统，乙 醇对EC的致癌性有促进作用[3]。 1985年加拿大规定酒中EC限量：葡萄酒30 µg/L，强化葡萄酒100 µg/L，蒸馏酒150 µg/L， 水果白兰地400 µg/L，日本清酒200 μg/L。美、 德、法、韩等国都相应规定EC含量限值；2002年 联合国粮农组织将EC列为重点监控物质，并制定 国际标准，其含量不得超20 µg/L[4]。我国目前制 定出口酒类EC的检测标准 [5]，但没有制定酒和其 他发酵食品EC的限值。 EC主要检测方法有近红外光谱法、气相色谱 法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱法、液相 色谱-串联质谱法，前处理主要有液液萃取法、 基质固相分散萃取法、固相萃取法、固相微萃 取法 [6-7] 。发酵食品基质比较复杂，EC的分子量 小，以上方法干扰大，检出限较高 [8]。前处理参 考Canas等人被AOAC采纳为官方方法，也是欧盟 检测发酵食品中EC的第一法[9-10]，采用气相色谱串联质谱法测定焙烤食品中的EC，信噪比高，可 有效地去除气相色谱-质谱联用法中的基质干扰， 线性好，检出限低。 焙烤食品是以粮、油、糖、蛋、乳等为主 料，添加适量辅料，并经调制、成型、焙烤工序制 成的食品，主要分为面包、糕点、饼干等 [11-12]。 本实验目的是开发焙烤食品中EC的检测方法，调 查其污染水平，为制定污染限值和规范焙烤食品 生产提供数据支持。 1 材料与方法 1.1 材料与试剂 二氯甲烷、正己烷、无水硫酸钠、活性炭： 分析纯，广州化学试剂厂；硅藻土：化学纯，广 州市产品质量检验技术开发公司进口分装；硅 胶：60至100目，国药集团化学试剂有限公司；氨 基甲酸乙酯标准品：≥99%，美国Sigma-Aldrich 公司。 1.2 仪器与设备 Agilent 7000A三重四级杆气相色谱-串联质谱 仪：配有Agilent Masshunter化学工作站，美国安捷
Determination of ethyl carbamate in baking foods by matrix solid phase dispersion and gas chromatography tandem mass spectrometry
ZHOU Yong1, QI Yan1, ZHU Wen-liang1, YANG Xiao-yun 2*
(1.China National Quality Supervision and Testing Center for Risk Evaluation of Food Safety, Guangdong Testing Institute of Product Quality Supervision, Guangzhou 510330; 2.Key Laboratory of Natural Pesticide & Chemical Biology, Ministry of Education, South China Agricultural University, Guangzhou 510642)
食品科技
2013年 第 38卷 第 2期 FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY
食品安全与检测
基质固相分散-气相色谱-串联质谱法 测定焙烤食品中氨基甲酸乙酯
周 勇1，綦 艳1，朱文亮1，杨晓云2* (1.广东产品质量监督检验研究院，国家食品安全风险评估与质量监督检验中心， 广州 510330；2.华南农业大学 ，天然农药与化学生物学教育部重点实验室， 广州 510642)
摘要：建立了焙烤食品中氨基甲酸乙酯的基质固相分散-气相色谱-串联质谱联用(MSPD-GC/ MS/MS)的测定方法，样品经硅藻土吸附后转入层析柱中进行基质固相分散萃取，用正己烷洗 脱非极性成分，再用二氯甲烷洗脱目标物，采用DB-225MS毛细管柱分离样品，气相色谱-串 联质谱法测定氨基甲酸乙酯的含量。结果表明，该方法标准曲线线性良好，线性范围为5~500 µ g/L ， 相关系数 r=0.9997 ， 方法检出限 2.5 µ g/kg ， 标准加入 5~100 µ g/kg 的平均回收率为 95.40%~98.00%。该方法具有操作简便、可靠、灵敏度高、定量准确等优点，可用于焙烤食品 中的氨基甲酸乙酯检测。 关键词：基质固相分散；气相色谱-串联质谱法；氨基甲酸乙酯；焙烤食品 中图分类号：TS 207.3 文献标志码：A 文章编号：1005-9989(2013)02-0307-04