马尾松土贡种源松针挥发油化学成分GC_MS分析

马尾松土贡种源松针挥发油化学成分GC/MS分析*

李军集1，2，周丽珠1，聂永雄3，舒文波1，2，梁忠云1，2，谷瑶1

（1.广西林业科学研究院，广西南宁530002； 2.国家林业局中南速生材繁育实验室，广西南宁530002；

3.广西苍梧县国营天洪岭林场，广西苍梧543100）

摘要：用挥发油提取器提取马尾松土贡种源松针中挥发油，利用气相色谱-质谱（GC-MS）分析其中的化学成分，采用GC峰面积归一化法定量，并与马尾松普通种源松针油做对比。结果表明，土贡种源和普通种源挥发油得油率分别为0.52%、0.60%，各分出69、75个成分，鉴定其中23个，分别占挥发油总量的92.65%、94.56%，其挥发油主要成分为α-蒎烯（37.673%、46.715%）、莰烯（3.724%、3.015%）、β-蒎烯（14.969%、12.978%）、石竹烯（8.242%、10.212%），除α-蒎烯含量相差9.042%以外，其他成分含量相差不大。

关键词：马尾松；土贡种源；松针油；GC-MS

中图分类号：S791.248文献标识码：A文章编号：1672－8246（2014）03－0027－04

GC/MS Analysis of Chemical Composition of Pine Needle Oil from

Pinus massoniana Tugong Provenance

LI Jun-ji1，2，ZHOU Li-zhu1，NIE Yong-xiong3，SHU Wen-bo1，2，LIANG Zhong-yun1，2，GU Yao1（1.Guangxi Academy of Forestry，Nanning Guangxi530002，P.Ｒ.China； 2.Key Laboratory of Central South Fast-growing Timber Cultivation of Forestry Ministry，Nanning Guangxi530002，P.Ｒ.China； 3.Tianhongling State-owned Forest Farm，Cangwu Guangxi543100，P.Ｒ.China）

Abstract：The essential oil of Tugong Provenance and ordinary type Pinus massoniana was extracted by the volatile oil extractor，and the chemical composition of essential oil was analyzed and compared by gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS）by using the peak area normalization method．The results showed that the yield of essential oil of these two provenances were0.52%and0.60%respectively．23constituents were identified from69and 75chromatographic peaks respectively，and the relative content up to92.65%，94.56%respectively．The ma-jor constituents wereα-pinene（37.673%，46.715%），camphene（3.724%，3.015%），β-pinene （14.969%，12.978%），caryophyllene（8.242%，10.212%）．The major constituents were similar except theα-pinene content difference with9.042%．

Key words：Pinus massoniana；Tugong Provenance；pine needle oil；GC-MS

松树是我国人工造林的主要树种之一，在我国生产上大面积造林应用的主要是马尾松（Pinus massoniana）。20世纪70年代初，我国林业工作者致力于马尾松的良种研究，先后筛选出桐棉松、古蓬松等优良种源［1］。2008年，新发现马尾松“土贡种源”与优良种源“古蓬种源”在大径材生长量上没有显著差异。因此，在马尾松大径材良种选择和推广方面，土贡种源是一个好的材料［2］。

松树叶即松针，含挥发油，其主要含有单萜和倍半萜，以及少量萜烯的醇、酯类化合物。松针油可应用于香精、香料、化妆品、制药及食品工业中［3］。目前，已有马尾松松针中挥发油成分的相

第43卷第3期2014年6月

西部林业科学

Journal of West China Forestry Science

Vol.43No.3

Jun.2014

*收稿日期：2014－02－14

基金项目：广西财政专项基本科研业务费（林科201407）资助。

第一作者简介：李军集（1980－），男，湖南永州人，工程师，硕士研究生，主要从事林产化工方面的研究。

关研究

［4］

，但不同种源的马尾松松针油成分研究

未见报道。本项目通过水蒸气蒸馏法提取土贡种源松针挥发油，用气相色谱-质谱联用技术对挥发油化学成分进行分析，并与普通马尾松松针油比较，为马尾松松针及马尾松土贡种源的进一步研究和综合开发利用提供理论依据。

1实验材料

马尾松土贡种源松针采自天洪岭林场，普通马尾松松针采自广西藤县。为避免诸多干扰因素，本实验所用松针原料均为当天采集的新鲜枝叶，当天运达实验室，立即剪碎、装瓶并进行挥发油提取实验。

2

研究方法

2.1

松针水分测定

取剪碎松针少许称量，读数精确至0.01，放置于103ʃ2ħ的恒温箱中烘4h 至恒重，取出称重，计算其含水率，再经3次重复实验取平均值。2.2挥发油提取

称取390g 剪碎松针（长度约5 8mm ），放入2000mL 圆底烧瓶中，连接挥发油提取器和冷凝器，加入适量蒸馏水作为提取液，逐渐升温至沸腾，回流4h ，分离出精油，称重，计算得率，经

3次重复实验取平均值。挥发油得率=挥发油质量/松针质量（绝干）ˑ100%2.3

挥发油化学成分的定性定量分析

用气相色谱面积归一化法进行定量分析，气-质联用N1ST 标准谱库检索、人工解析及参考文献［5 7］

进行定性分析，确定主要的化学成分及含量。

GC 定量分析条件：Agilent 7890A 气相色谱仪。弹性石英毛细管柱BＲ-5（30m ˑ0.25mm ˑ0.25μm ），载气为高纯氦气，程序升温：70ħ，保持5min ，以5ħ/min 升至100ħ，停留7min ，

以1ħ/min 升至150ħ，以50ħ/min 升至265ħ，停留10min 。进样口230ħ，接口250ħ。GC-MS 定性分析条件：美国BＲUKEＲ公司

TQ456气质联用仪。色谱柱：弹性石英毛细管柱BＲ-5（30m ˑ0.25mm ˑ0.25μm ），载气为高纯氦气，程序升温：70ħ，保持5min ，以5ħ/min 升至100ħ，停留7min ，以1ħ/min 升至150ħ，以50ħ/min 升至265ħ，停留10min 。进样口230ħ，接口250ħ。质谱条件：EI 离子源，电离电压70ev ，扫描范围45 350amu ，全扫描方式，溶剂延迟35min 。进样量0.3μL （1%乙醇溶液）。

3

结果与分析

3.1

水分和得油率总离子流图谱见图1

。

图1

总离子流图谱

Fig.1

Total ion current chromatogram

82西部林业科学2014年