药物薄层色谱鉴别概述

第二章药物鉴别试验

第二章药物的鉴别试验 一、最佳选择题(从A、B、C、D、E 五个备选答案中选择一个最佳答案) 1．鉴别试验鉴别的药物是( )。 A．未知药物B．储藏在标签容器中的药物C．结构不明确的药物 D．B+C E．A+B 2．对于原料药，除了鉴别项下规定的项目，还应结合性状项下的哪些项目来确证( )。A．外观B．溶解度C．物理常数D．熔点E．A+C+D 3．在鉴别试验项目中既可反映药物的纯度，又可用于药物鉴别的重要指标的是( )。A．溶解度B．物理常数C．外观D．A+B E．C+D 4．用茜素氟蓝试液体系进行有机氟化物的鉴别，生成物的颜色为( )。 A．蓝紫色B．砖红色C．蓝色D．褐色E．黄色 5．钠盐焰色反应的颜色为( )。 A．砖红色B．鲜黄色C．紫色D．蓝色E．棕色 6．钾盐焰色反应的颜色为( )。 A．砖红色B．鲜黄色C．紫色D．蓝色E．棕色 7，钙盐焰色反应的颜色为( )。 A．砖红色B．鲜黄色C．紫色D．蓝色E．棕色 二．多项选择题(从A、B、C、D、E耳个备选答案中选择所有正确答案) 8．有机氟化物的鉴别过程为( )。 A．氧瓶燃烧法破坏B．加茜素氟蓝试液C．被碱液吸收为无机氟化物 D．在pH为4.3条件下E．加硝酸亚铈试液 9．下列的鉴别反应属于一般鉴别反应的是( )。 A．丙二酰脲类B．有机酸盐类C．有机氟化物类 D．硫喷妥钠E．苯巴比妥 10．水杨酸的鉴别试验，产物的颜色是( )。 A．中性条件下呈现红色B．弱酸性条件下呈现紫色C．绿色D．棕色E．蓝色11．常用的鉴别方法有( )．

A．化学法B．光谱法C．色谱法D．生物学法E．放射学法 12．化学鉴别法必须具备的特点是( )。 A．反应迅速B．现象明显C．反应完全D．专属性强E．再现性好 13．影响鉴别试验的主要因素有( )。 A．溶液的浓度B．溶液的温度C．溶液的酸碱度 D．试验时间E．干扰成分的存在 三、问答题 14．简述鉴别试验的定义。 15．药典收载的物理常数包括哪些? 16．吸收系数有几种表示方法?中国药典收载的是哪种形式? 17．红外光谱鉴别法的压片法对空白片的要求是什么? 18．TLC、HPLC,及GC用于鉴别时一般采用的方法是什么； 19．中国药典收载的红外光谱图，对分辨率、基线及供试品取样量的要求是什么? 20．何谓灵敏度反应?怎样表示? 21．何谓空白试验? 22．为何要做灵敏度试验和空白试验? 参考答案 一、最佳选择题 1．B；2．E；3．B；4．A；5．B；6．C；7．A。 二、多项选择题 8．A、B、C、D、E；9．A、B、C；10．A、B；11．A、B、C、D；12．A、B、D、E；13．A、B、C、D、E； 三、问答题 14．鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物方法来判断药物的真伪．它是药品质量检验工作的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。 15．药典收载的物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、粘度、酸

薄层色谱法实验报告

实验报告 一、实验目的 掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用 二、实验原理 有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同，当展开剂流经吸附剂时，有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前，而吸附力弱的组分则滞后，由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置，常用比移值Rf表示。 原点至层析斑点中心的距离 R f二原点至溶剂前沿的距离 三、实验仪器与药品 5.0cm x 15.0cm硅胶层析板两块，卧式层析槽一个，点样用毛细管 四、物理常数 五、仪器装置图

“浸有层析板的层析槽”图 1 2 3 4 1-层析缸，2-薄层板，3-展开剂饱和蒸汽，4-层析液 六、实验步骤 (1)薄层板的制备： 称取2?5g层析用硅胶，加适量水调成糊状，等石膏开始固化时，再加少许水，调成匀浆，平均摊在两块5.0 X 15cm的层析玻璃板上，再轻敲使其涂布均匀。(老师代做！) 固化后，经105 C烘烤活化0.5h，贮于干燥器内备用。 (2)点样。 在层析板下端2.0cm处，(用铅笔轻化一起始线，并在点样出用铅笔作一记号为原点。)取毛细管，分别蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液，点于原点上(注意点样用 的毛细管不能混用，毛细管不能将薄层板表面弄破，样品斑点直径在1~2mm为宜！斑 点间距为1cm) (3)定位及定性分析 用铅笔将各斑点框出，并找出斑点中心，用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前沿到起始线的距离，然后计算各样品的比移值并定性确定混合物中各物质名称。 ........ 溶剂前沿 T ②T 1① I T 纯混 纯染料混合染料

薄层色谱操作规程

薄层色谱鉴别操作规程 薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图对比，用于鉴别。 1.仪器与材料 （1）薄层板 市售薄层板市售薄层板分普通薄层板和高效薄层板，如硅胶薄层板、硅胶GF254薄层板、聚酰胺薄膜等。 自制薄层板在保证色谱质量的前提下，如需对薄层板进行特别处理和化学改性，以适应供试品分离的要求时，也可用实验室自制的薄层板。最常用的固定相有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254、微晶纤维素等，其颗粒大小，一般要求粒径为10～40μm，加水或用羧甲基纤维素钠水溶液（0.2％～0.5％）适量调成糊状，均匀涂布于玻板上。使用涂布器徐布应能使固定相在玻板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。玻板应光滑、平整，洗净后不附水珠。 （2）点样器一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。 （3）展开容器上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸，展开时须能密闭。水平展开用专用的水平展开缸。 （4）显色装置喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出；浸溃显色可用专用玻璃器械或用适宜的展开缸代用；蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。 （5）检视装置为装有可见光、254nm及365nm紫外光光源及相应的滤光片的暗箱，可附加摄像设备供拍摄图像用，暗箱内光源应有足够的光照度。 2.操作方法 （1）薄层板制备 市售薄层板临用前一般应在110℃活化30分钟。聚酰胺薄膜不需活化。铝基片薄层板可根据需要剪裁，但须注意剪裁后的薄层板底边的硅胶层不得有破

薄层色谱鉴别

章节题目实验三中药薄层色谱鉴定 教学目的和要求掌握中药的薄层色谱法鉴定的实验技术。 掌握丹参等中药薄层色谱鉴定的特征和方法。 熟悉含有不同类别化学成分中药薄层色谱鉴别的条件及方法。 重点难点重点：丹参等中药薄层色谱鉴定的特征和方法。 难点：含有不同类别化学成分中药薄层色谱鉴别的条件及方法 教学设计 课前预习 1、薄层色谱的基本原理和应用。 2、供试样品溶液的制备方法。 课前准备 仪器：电吹风、薄层板、烧杯、磁力搅拌器、玻璃棒、天平、容量瓶、分液漏斗、刻度试管、具塞三角瓶、研钵、层析缸、量筒、毛细管、烘箱、移液管等。 试剂：丹参粉末 材料：硅胶G、CMC-Na、蒸馏水、乙醚、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、石油醚（30-60℃）等 对照品：丹参对照药材、丹参酮II A 。 教学过程 一、复习提问 1、薄层色谱法原理？ 2、薄层色谱法的操作步骤。 二、引入课题 波曾色谱法快速、简便、灵敏，是目前中药化学（真实性）定性鉴别中使用最多的色谱法之一。 三、新课教学 [实验目的] 1、掌握中药的薄层色谱法鉴定的实验技术。 2、掌握丹参等中药薄层色谱鉴定的特征和方法。 3、熟悉含有不同类别化学成分中药薄层色谱鉴别的条件及方法。 [实验原理] 1、原理

薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC 表示，又称薄层层析，属于固－液吸附色谱。样品在薄层板上的吸附剂（固定相）和溶剂（移动相）之间进行分离。由于各种化合物的吸附能力各不相同，在展开剂上移时，它们进行不同程度的解吸，从而达到分离的目的。 2、薄层色谱的用途： （1）化合物的定性检验。（通过与已知标准物对比的方法进行未知物的鉴定） 在条件完全一致的情况，纯碎的化合物在薄层色谱中呈现一定的移动距离，称比移值（Rf 值），所以利用薄层色谱法可以鉴定化合物的纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质。但影响比移值的因素很多，如薄层的厚度，吸附剂颗粒的大小，酸碱性，活性等级，外界温度和展开剂纯度、组成、挥发性等。所以，要获得重现的比移值就比 较困难。为此，在测定某一试样时，最好用已知样品进行对照。 距离溶剂前沿至原点中心的点中心的距离溶质最高浓度中心至原 f R （2）快速分离少量物质。 （几到几十微克，甚至0.01μg） （3）跟踪反应进程。在进行化学反应时，常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失，来判断反应是否完成。 （4）化合物纯度的检验（只出现一个斑点，且无拖尾现象，为纯物质。） 此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。 [实验内容] 1、薄层板的制备 制薄层板的主要原料是吸附剂和粘结剂。吸附剂：最常用于 TLC 的吸附剂为硅胶 G 、硅胶GF254、 硅胶HF254。本实验用的吸附剂为硅胶 G 。 粘结剂：一般用所羧甲基纤维素钠（CMC-Na ），也有用淀粉的。CMC-Na 为粉状固体，用时先加水，水浴上熬成糊状，配成0.2％-0.5%水溶液。 制板： 将1份硅胶G 加3份0.4％ CMC-Na 水溶液，研磨混合均匀后（在平铺玻璃板上能晃动但不能流动），将其均匀涂布于薄层板上（ 10X 10），厚度为0.2-0.3mm ，为使其坦平，可将载玻片用手端平晃动，致坦平为止，放在干净平坦的台面上晾干，然后放入110℃烘箱活化30分钟，分干燥器备用。 制备好的薄层板要求表面平滑、均匀、无麻点、无气泡、无破损及污染。 2、供试品溶液制备 取丹参粉末1g ，加乙醚5ml ，置具塞试管中，振摇，放置1h ，滤过挥干，残渣加乙酸乙酯1ml 使溶解。

薄层色谱中展开剂的选择

薄层色谱中展开剂的选择 2007-04-05 02:03 （一）有机合成中展开剂的选择 做有机合成时走板子是常有的事，展开剂的选择就至关重要了。 选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚

萝芙木的薄层色谱鉴别

表5 4味药群提取工艺正交设计及实验结果方差分析表 方差来源s f v F显著性A30 98215 498 21 B2 8421 040 55 C193 72296 8651 35P<0 05误差3 7721 89 F0 05(2,2)=19到5味药所含有效成分以水溶性成分为主,本次实验直接探讨以水为溶剂的最佳煎煮方法。 该方主药为苦参,故以苦参总生物碱为测定指标是合理的。但有文献记载 4 ,生物碱可与鞣质的水溶液生成难溶或不溶的沉淀。据此,我们对苦参和忠伦 5汤进行预试验,考察生物碱溶出率,结果5味药一起煎煮时总生物碱溶出率只有理论值的52%,认为这与诃子所含大量鞣质有关。故对苦参和其它4味药进行了分别提取和测定,结果较满意。 参考文献 1 白清云,等 中国医学百科全书 蒙医学 上海:上海科技出版社,19: 2 章育中,等 苦参及其制剂中生物 碱的薄层分离和含量测定 药学学报, 1981,16(4):283 3 国家药典委员会 中华人民共和国 药典2000年版(一部) 北京:化学工业 出版社,2000:附录63 4 肖崇厚 中药化学 上海:上海科 技出版社,1997:573 (收稿日期:2001年3月29日) 萝芙木的薄层色谱鉴别 广西民族医药研究所(530001)戴 斌 丘翠嫦 陈少锋 摘 要 目的:对萝芙木(Ra uvol f ia verticillata)质量标准进行修订研究。方法:采用新拟薄层色谱法对广西产萝芙木不同产地、不同采集期、不同药用部位(根、茎及枝叶)及总碱 降压灵 等7件样品的薄层色谱进行考察。结果:广西产萝芙木不同药用部位的薄层色谱有4个以上明显的色谱斑点,而不受产地、采期的影响,均未检出与对照品利血平色谱相同斑点;该方法简便、灵敏、重视性好。为萝芙木标准修订提供了科学依据。 关键词 萝芙木 降压灵 薄层色谱法 萝芙木为夹竹桃科植物萝芙木Rauvol f ia verticillata(Loru.) Baill的根及茎。 1 其药用价值在我国历代本草中虽未见记载,但在广西壮、瑶等民族民间中很早就有应用萝芙木属植物治疗高血压、头痛、斑痧、肝炎等疾病的经验,称 假棵焦 (象州)、 腊夺 (那坡)、 萝芙亮 (金秀)等。 2,3 自从1949年印度人Vakil运用蛇根木(R.serpenina)治疗高血压症获得成功之后,引起了各国的重视,我国学者于50年代发现其同属植物萝芙木及云南萝芙木的总生物碱亦具有同样的降压作用, 5~7 广西医药研究所制药厂自60年代始研制成 降压灵 ,用于临床,随后 载入 广西药品标准 1,8 ,鉴 别项列有以利血平为对照品的薄 层色谱法。但近年来在实际执行 中存在如下问题:一是连年大量 采挖,药源日渐减少,药用部位 由单一根扩大到全株使用;二是 广西产萝芙木及 降压灵 按 标准 方法检识不出利血平对 照品相应荧光斑点。为此,我们 对萝芙木的薄层色谱鉴别方法进 行改进研究,对萝芙木不同产 地、不同采集期的根、茎和枝叶 以及不同品种萝芙木(7种)的 薄层色谱鉴别进行了对比试验, 为萝芙木质量标准的修订提供了 依据,现将实验结果报道如下。 1 实验材料来源及编号 A.萝芙木:下列4件标本 样品经鉴定均为Rauvol f ia verticil lata:A-11990年5月采于广西 靖西(90360),为萝芙木茎枝叶 (A la)及根(A 1b)。A 2 1999年6月采于靖西(99025 2981),为萝芙木枝叶(A 2a)。 A 31999年7月采于广西药植 园(99061 3002),为萝芙木小 枝叶(A 3a)。A 41999年7 月采于乐业,为萝芙木的全株 (99074 3005)、茎枝叶(A 4a)及根(A 4b)。 B 降压灵 原料药材: 1999年7月由广西医药研究所 药厂提供。为萝芙木(广西产、

薄层色谱法实验报告

沈阳化工大学 学生实验报告 一、实验目的 掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。 二、实验原理 有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同，当展开剂流经吸附剂时，有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前，而吸附力弱的组分则滞后，由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置，常用比移值R f表示。 R f 原点至层析斑点中心的距离原点至溶剂前沿的距离 三、实验仪器与药品 5.0cm×15.0cm硅胶层析板两块，卧式层析槽一个，点样用毛细管。 四、物理常数

五、仪器装置图 “浸有层析板的层析槽”图 1-层析缸，2-薄层板，3-展开剂饱和蒸汽，4-层析液 六、实验步骤 （1）薄层板的制备： 称取2～5g层析用硅胶，加适量水调成糊状，等石膏开始固化时，再加少许水，调成匀浆，平均摊在两块5.0×15cm的层析玻璃板上，再轻敲使其涂布均匀。（老师代做！）固化后，经105℃烘烤活化0.5h，贮于干燥器内备用。 （2）点样。 在层析板下端2.0cm处，（用铅笔轻化一起始线，并在点样出用铅笔作一记号为原点。）取毛细管，分别蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液，点于原点上（注意点样用的毛细管不能混用，毛细管不能将薄层板表面弄破，样品斑点直径在1~2mm为宜！斑点间距为1cm） （3）定位及定性分析 用铅笔将各斑点框出，并找出斑点中心，用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前沿到起始线的距离，然后计算各样品的比移值并定性确定混合物中各物质名称。

实验注意事项 1、铺板时一定要铺匀，特别是边、角部分，晾干时要放在平整的地方。 2、点样时点要细，直径不要大于2mm,间隔0.5cm以上，浓度不可过大，以免出现拖尾、混杂现象。 3、展开用的烧杯要洗净烘干，放入板之前，要先加展开剂，盖上表面皿，让烧杯内形成一定的蒸气压。点样的一端要浸入展开剂0.5cm 以上,但展开剂不可没过样品原点。当展开剂上升到距上端0.5－1cm 时要及时将板取出，用铅笔标示出展开剂前沿的位置。 讨论：（很重要，请填写！）

薄层色谱操作注意事项

薄层色谱操作注意事项 影响薄层色谱分析的因素有很多，比如样品处理方法、薄层板制备技巧、点样方法、展开剂的遴选、温湿度的掌控等等很多方面，在这里对其操作要点作一下简单介绍: 1铺制薄层板：铺板用的匀浆不宜过稠或过稀：过稠，板容易出现拖动或停顿造成的层纹；过稀，水蒸发后，板表面较粗糙。匀浆配比一般是硅胶G:水=1：2～3，硅胶G:羧甲基纤维素钠水溶液=1:2。研磨匀浆的时间，根据经验来定，与空气湿度有关，一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断，越稠越难下滴。匀浆的稀稠除影响板的平滑外，也影响板涂层的厚度，进一步影响上样量。涂层薄，点样易过载；涂层厚，显色不那么明显。通常，板的质量对薄层鉴别的影响不是很大，影响最大的是展开剂的配制和展开系统的饱和。 2点样：尽量用小的点样管。如果有足够的耐性，最好只用1微升的点样管。这样，点的斑点较小，展开的色谱图分离度好，颜色分明。样品溶液的含水量越小越好，样品溶液含水量大，点样斑点扩散大。样品溶液的溶剂一般是无水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯。点好样的薄层板用电吹风的热风吹干或放入干燥器里晾干。 薄层色谱用于定量时，点样是最主要的误差来源。 供试液的溶剂均有不同程度的洗脱力，所以在点样的同时，样品在原点就可是成环形展开，原点直径的扩散促进了这种展开，Kaiser称之为“上样环形色谱效应”。如果样品在溶剂中的溶解度很大，原点将变成空心环。这种效应对随后的先行展开造成很不利的影响。 供试液的溶剂在原点的残留，也会改变展开的选择性，特别是供试液的溶剂与展开剂的极性相差较大时更明显。再者，亲水性溶剂残留在原点吸收大气中的水分（特别在高湿度环境）对色谱的影响也不可低估。因此点样时的同步干燥或继后干燥以除去原点残存的溶剂是需要的。但应尽可能避免高温加热，如用吹风筒加热，样品变为固态后，部分或全部强烈的吸附在吸附剂的颗粒上，而促进了硅胶的有催化作用的活性表面故态化学反应，导致样品的变性（尤其热不稳定物质），至少移动相在展开时对这部分样品的溶解速度比移动速度慢得多而形成拖尾（斑点拖尾的原因之一）。

薄层色谱实验

薄层色谱实验 一、实验目的： 1、了解薄层色谱的基本原理和应用。 2、掌握薄层色谱的操作技术。 二、实验原理： 1、原理 薄层色谱(Thin Layer Chromatography) 常用TLC 表示，又称薄层层析，属于固－液吸附色谱。样品在薄层板上的吸附剂（固定相）和溶剂（移动相） 之间进行分离。由于各种化合物的吸附能力各不相同，在展开剂上移时，它们进行不同程度的解吸，从而达到分离的目的。 2、薄层色谱的用途： 1）化合物的定性检验。（通过与已知标准物对比的方法进行未知物的鉴定）在条件完全一致的情况，纯碎的化合物在薄层色谱中呈现一定的移动距 离，称比移值（Rf 值），所以利用薄层色谱法可以鉴定化合物的纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质。但影响比移值的因素很多，如薄层的厚度，吸附剂颗粒的大小，酸碱性，活性等级，外界温度和展开剂纯度、组成、 挥发性等。所以，要获得重现的比移值就比较困难。为此，在测定某一试样时，最好用已知样品进行对照。 溶质最高浓度中心至原点中心的距离 R f 溶剂前沿至原点中心的距离 2、快速分离少量物质。（几到几十微克，甚至0.01 μg） 3、跟踪反应进程。在进行化学反应时，常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步 消失，来判断反应是否完成。

4、化合物纯度的检验（只出现一个斑点，且无拖尾现象，为纯物质。）

此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱 分析的物质。 三、实验装置 薄层板在不同的层析缸中展开的方式 四、实验操作步骤： 1、吸附剂的选择 薄层色谱的吸附剂最常用的是氧化铝和硅胶。 1）、硅胶： “ 硅胶H”—不含粘合剂； “ 硅胶G”—含煅石膏粘合剂； 其颗粒大小一般为260 目以上。颗粒太大，展开剂移动速度快，分离效 果不好；反之，颗粒太小，溶剂移动太慢，斑点不集中，效果也不理想。 化合物的吸附能力与它们的极性成正比，具有较大极性的化合物吸附较 强，因而R f 值较小。 酸和碱> 醇、胺、硫醇> 酯、醛、酮> 芳香族化合物> 卤代物、醚> 烯> 饱和烃 本实验选择的吸附剂为薄层色谱用硅胶G。 2、薄层板的制备（湿板的制备）

第二章 药物的鉴别试验答案

第二章药物的鉴别试验 一、选择题 1．测定盐酸土霉素的比旋度时，若称取供试品0.5050g，置50ml量瓶中。加盐酸液(9→1000)稀释至刻度，用2dm长的样品管测定，要求比旋度为-188°- -200°,则测得的旋光度的范围应为 C A． -3.80一-4.04 B． -380一-404 C. -1.90—－2.02 D． -190—－202 E． -1.88—－2.00 2. 按中国药典(2005年版)精密量取50ml某溶液时，宜选用 B A.50m1量简 B.50m1移液管 C.50ml滴定管 D.50m1量瓶 E.100ml量筒 3. 某药物的摩尔吸收系数(ε)很大，则表示 C A．光通过该物质溶液的光程长 B．该物质溶液的浓度很大 C．该物质对某波长的光吸收能力很强 D．该物质对某波长的光透光率很高 E．测定该物质的灵敏度低 4. 称量时的读数为0.0520g，其有效数字的位数为 C A. 5位 B. 4位 C. 3位 D. 2位 E. 1位 5. 以下关于熔点测定方法的叙述中，正确的是 D A.取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0-1.5℃ B.取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0-1.5℃ C.取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0-5.0℃

D.取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0-1.5℃ E.取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0-5.0℃ 6.比移值（ A ）。 A.组分的迁移距离与展开剂的迁移距离之比 B.测量物质的质量与温度 C.检测器与光源成90°角 D.测量样品与参比物之间的温差随温度的变化 E.横坐标以㎝-1表示，纵坐标以T%表示 7.鉴别是（B）。 A.判断药物的纯度 B.判断已知药物的真伪 C.判断药物的均一性 D.判断药物的有效性 E.确证未知药物 8.比旋度是指（ A ）。 A.在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1g/mL旋光物质的溶液时的旋光度 B.在一定条件下，偏振光透过长1cm，且含1g/mL旋光物质的溶液时的旋光度 C.在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1%旋光物质的溶液时的旋光度 D.在一定条件下，偏振光透过长1mm，且含1mg/mL旋光物质的溶液时的旋光度 E.在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1mg/mL旋光物质的溶液时的旋光度 9.熔点是（ D ）。 A.液体药物的物理性质 B.不加供试品的情况下，按样品测定方法，同法操作 C.用对照品代替样品同法操作 D.用作药物的鉴别，也可反映药物的纯度 E.可用于药物的鉴别、检查和含量测定

薄层层析实验报告

薄层层析实验报告 篇一：薄层色谱法实验报告 有机化学第二课堂实验报告 一，基本信息 姓名： 年级：XX级专业层次：队别： 日期：XX年5月23日实验室：有机化学实验室二二、实验报告正文 实验题目：薄层板的制作及薄层色谱的应用实验目的 掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。 实验原理 1.有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同，当展开剂流经吸附剂时，有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前，而吸附力弱的组分则滞后，由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置，常用比移值Rf表示。 Rf? 原点至层析斑点中心的距离原点至溶剂前沿的距离

实验仪器与药品 实验仪器：硅胶层析板两块，卧式层析槽一个，点样用毛细管，紫外荧光灯， 铅笔暖风机、载玻片、钢勺、镊子等 药品：碱性湖蓝与荧光黄混合样品、咖啡因与阿司匹林混合样品、阿司匹林 纯样品二氯乙烷层析液、95%的乙醇溶液，硅胶粉、5%的羧甲基纤维素钠（CMC）的水溶液等 仪器装置图 “浸有层析板的层析槽”图 1-层析缸（广口瓶），2-薄层板，4-层析液 实验步骤 （1）薄层板的制备：(本文来自：https://www.360docs.net/doc/e316654594.html, 小草范文网:薄层层析实验报告) 取3g 硅胶G粉于研钵中，加相当于8ml左右的用5%的羧甲基纤维素钠（CMC）的水溶液，用力研磨1-2分钟，至成糊状后立即倒在准备好的薄层板中心线上，快速左右倾斜，使糊状物均匀地分布在整个板面上，厚度约为0.25mm,然后平放于平的桌面上干燥15分钟，再放入100℃的烘箱内活化

2小时，取出放入干燥器内保存备用。 （2）点样。在层析板下端1.0cm处，（用铅笔轻化一起始线，并在点样出用铅笔作一记号为原点。）取拉好的毛细点样管，分别蘸取咖啡因与阿司匹林混合样品、阿司匹林纯样品，点于原点上（注意点样用的毛细管不能混用，毛细管不能将薄层板表面弄破，样品斑点直径在1到2mm为宜！斑点间距稍大一点。点样次数5到7次）另取一块薄层板，点碱性湖蓝与荧光黄混合样品。（3）定位及定性分析将点好样的薄层板分别放入装有二氯乙烷层析液和5%的乙醇溶液的两个广口瓶中，盖上盖子，待层析液上行至距薄层板上沿1cm左右时，有镊子取出，铅笔将各斑点框出，并找出斑点中心，用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前沿到起始线的距离（点有阿司匹林的薄层板需用暖风机吹干），算各样品的比移值并定性确定混合物中各物质名称。 实验结果记录及分析 实验结果图 1、铺板时一定要铺匀，特别是边、角部分，晾干时要放在平整的地方。 2、点样时点要细，直径不要大于2mm,间隔0.5cm以上，浓度不可过大，以免出现拖尾、混杂现象。

实验一更年安片薄层色谱鉴别

实验一更年安片薄层色谱鉴别 一．目的要求 1 掌握薄层荧光法的原理及操作。 2 掌握薄层色谱法在中药制剂鉴别中的应用。 二．基本原理 更年安片由地黄、泽泻、五味子、制何首乌等药味组成，可利用薄层色谱法对五味子和制何首乌进行鉴别。五味子中主要有效成分为木脂素类，五味子甲素为其主要有效成分之一，可吸收UV光，在硅胶GF254薄层板上形成暗斑，用对照药材和对照品进行对照，可鉴别制剂中五味子；制何首乌中主要有效成分为蒽醌类，主要为大黄素和大黄素甲醚等成分，在可见光下呈黄色，在氨蒸气中斑点呈红色，紫外光（254nm或365nm）照射下产生荧光，在硅胶G薄板上可在可见光、紫外光或显色后检视其斑点，用对照药材和对照品进行对照，可鉴别制剂中何首乌。 三．仪器与试药 1、双槽层析缸、玻璃板10×20cm、三用紫外线分析仪、分析天平(0.01mg)。 2、硅胶G、硅胶GF254。 3、五味子、何首乌（中国药品生物制品检定所） 4、五味子甲素、大黄素、大黄素甲醚（中国药品生物制品检定所） 5、更年安片（市售） 四．操作步骤 （一）五味子鉴别 1．薄层板制备：含0.3%的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板（实验前自制）。 2．供试品溶液制备：取更年安片20片，除去糖衣，研碎，加氯仿30mL，置水浴上加热回流90分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1mL使溶解，作为供试品溶液。 3．对照溶液制备：取五味子对照药材0.5g，同上法制成对照药材溶液。取五味子甲素对照品，加氯仿制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。 4．薄层层析：将薄层板的边缘修饰整齐，作好标记。用毛细管吸取上述三种溶液各4μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（30~60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15 ﹕5﹕1）的上层溶液为展开剂，预平衡15~30分钟，展距10cm，取出，晾干，置 紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，分别在与对照药材色谱及对照品色谱 相应的位置上，显相同颜色的斑点。

薄层色谱

实验二十薄层色谱 一、实验目的 1、学习薄层色谱法的原理和方法； 2、掌握比移值的计算方法； 3、了解比移值的影响因素。 二、实验原理 薄层色谱(thin layer chromatography)常用TLC表示，依其所采用的薄层材料性质和物理、化学原理的不同，可分为吸附薄层色谱、分配薄层色谱、离子交换薄层色谱和排阻薄层色谱等。 吸附薄层色谱采用硅胶、氧化铝等吸附剂铺成薄层，将样品以毛细管点在原点处，用移动的展开剂将溶质解吸，解吸出来的溶质随着展开剂向前移动，遇到新的吸附剂，溶质又会被吸附，新到的展开剂又会将其解吸，经过多次的解吸-吸附-解吸的过程，溶质就会随着展开剂移动。吸附力强的溶质随展开剂移动慢，吸附力弱的溶质随展开剂移动快，这样不同的组分在薄层板上就得以分离。 一个化合物在吸附剂上移动的距离与展开剂在吸附剂上移动的距离的比值称为该化合物比移值R f 展开剂是影响色谱分离度的重要因素。一般来说，展开剂的极性越大，对特定化合物的洗脱能力也越大，一般常用展开剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油醚<己烷<甲苯<苯<氯仿<乙醚

牛膝薄层色谱以及显微鉴别

牛膝薄层色谱以及显微鉴别 （一）牛膝简介 牛膝为常用中药。为苋科植物牛膝Achyranthes bidentata Bl．的干燥根。始载于《神农本草经》。具有补肝肾、强筋骨、散瘀通经、利尿通淋、引血下行的功能。用于腰 膝酸痛、筋骨无力、经闭癓瘕、肝阳眩晕等病症。 牛膝中药饮片呈圆柱形的段。外表皮灰黄色或淡棕色，有微细的纵皱纹及横长皮孔。质硬脆，易折断，受潮变软。切面平坦，淡棕色或棕色，略呈角质样而油润，中心维管束木部较大，黄白色，其外围散有多数黄白色点状维管束，断续排列成2?4 轮。气微,味微甜而稍苦涩。见下图 （二）薄层色谱鉴别 分别取牛膝中药饮片（购自河南、安徽）约1g,剪碎，各加80%甲醇30ml,加热回流3小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml，微热使溶解，加在D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm,柱高为10cm)上，用水100ml洗脱，弃去水液，再用20%乙醇100ml洗脱，弃去洗脱液，继用80%乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加80% 甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取牛膝对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各5μl分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氣甲烷-甲醇-水-甲酸（7 : 3 : 0.5 : 0.05)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105°C加热至斑点显色淸晰。置紫外光365nm下供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。见下图

（三）牛膝显微鉴别 牛 膝 薄 壁 细 胞 中 含 有 草 酸 钙 砂 晶

有机化学实验九薄层色谱

实验九薄层色谱 一．实验目的： 1. 学习薄层层析的基本原理和分离鉴别有机化合物的操作方法。 二．实验重点和难点： 1.学习薄层色谱法的原理及方法。 实验类型：基础性实验学时：4学时 三．实验装置和药品： 主要实验仪器：4块显微载玻片50mL烧杯分液漏斗布氏漏斗研钵烘箱吸管玻璃板点样毛细管、大头针、直尺、玻棒无水硫酸钠 主要化学试剂：95%乙醇石油醚（60-900C）丙酮乙酸乙酯菠菜叶0.5%羧甲基纡维素钠(CMC)水溶液硅胶G 实验类型：基础性实验学时：4学时 四．实验装置图： 五．实验原理： 薄层色谱（thin layer chromatography，缩写TLC） 薄层色谱又叫薄板层析，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，属固-液吸附色谱，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几微克，甚至0.01微克）的分离；另一方面在制作薄层板时，把吸附层加厚加大，又可用来精制样品，此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。此外，薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。 薄层层析法是一种微量快速的分析分离方法。它具有灵敏、快速准确等优点。 薄层层析的原理和柱层析一样，属于固一液吸附层析的类型。通常是把吸附剂放在玻璃板上成为一个薄层，是为固定相，以有机溶剂作为流动相。实验时，把要分离的混合物滴在薄层析的一端，用适当的溶剂展开，当溶剂流经吸附剂时，由于各物质被吸附的强弱不同，就以不同的速率随着溶剂移动。展开一定时间后，让溶剂停止流动，混合物中各组分就停留在薄层析上显示出一个个色斑的色谱图。若各组分无色，可喷洒一定的显色剂使之显色。 它是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能（即分配）的不同，或其它亲和作用性能的差异，使混合物的溶液流经该种物质，进行反复的吸附或分配等作用，从

第二章 药物的鉴别试验备课讲稿

第二章药物的鉴别试验 设计题 1.已知普鲁卡因的结构式如下，请根据药物的结构设计三种鉴别方法。 （1）具有芳伯氨基 重氮偶合反应应用：鉴别。在稀盐酸中，与亚硝酸钠生成重氮盐，加碱性β-萘酚发生偶合反应，生成红色的偶氮化合物。 （2）叔胺的性质 其水溶液遇氯化金试液、碘化铋钾试液、碘试液、碘化汞钾试液和苦味酸试液等反应生成沉淀。 （3）酯键水解 取本品约O.lg,加水2ml溶解后，加10%氢氧化钠溶液lml，即生成白色沉淀；加热，变为油状物；继续加热，发生的蒸气能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色；加热至油状物消失后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀。 第三章药物的杂质检查 计算题 1.维生素C中重金属的检查：取本品1.0g，加水溶解成25ml， 要求重金属的含量不超过百万分之十，应量取标准铅（0.01mgPb/ml）多少毫升？ 解：V=LS／C ×100%= 10×10-6×1.0 0.01×10-3 =1.0(ml) 2.富马酸亚铁中砷盐的检查：取本品0.50g，加无水碳酸钠0.5g，混匀，、4ml， 置水浴上蒸干后，在500~600℃炽灼2小时，放冷，残渣加溴-盐酸溶液10ml 与水15ml溶解，移至蒸馏瓶中，加酸性氯化亚锡试液1ml，蒸馏，流出液导入贮有水5ml的接收器中，至蒸馏瓶中约剩5ml时，停止蒸馏，馏出液加水适量成28ml，按古蔡氏法检查砷盐。

（1）加入无水碳酸钠的作用是什么？ （2）加入酸性氯化亚锡的作用是什么？ （3）加入浓度为1ugAs/ml的标准砷溶液2ml，在该测定条件下，砷盐的限量是多少？ 解：（1）加入无水碳酸钠的作用是破坏环状结构中得有机酸金属盐（富马酸亚铁盐） （2）加入酸性氯化亚锡的作用是将五价的砷还原为三价的砷，还可以将被氧化为碘的碘化钾还原为碘离子。 （3）L= C×V S×100% = 1×10-6×2 0.5 =4×10-6 =0.0004% 3．氨苯砜中检查“有关物质”采用TLC法：取本品，精密称定，加甲醇适量制成10mg/ml的溶液，作为供试品溶液。取供试品溶液适量加甲醇稀释制成20ug/ml的溶液，作为对照溶液。取上述两种溶液各10ul点于同一块薄层板上，展开。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，颜色不得更深。请计算样品中“有关物质”的限量。 解：L=C杂质 C样品 ×100% = 20 10×103 ×100% =0.2% 第四章药物的含量测定方法与验证 1.用溴酸钾法测定异烟肼的含量时，反应式如下： 3C6H7N30+2KBrO3→3C6H5NO2+3N2↑+2KBr+3H2O 计算：溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）对异烟肼[M(C6H7N3O)=137.14]的滴定度。 解：T(mg/ml)=m×a b×M=0.01667× 3 2×137.14=3.429(mg/ml)

薄层色谱

薄层层析—APC药片的剖析 实 验 报 告 【实验目的】： 1、学习薄层色谱分离的原理 2、掌握薄层色谱分离的操作方法。 3、掌握薄层板制备，点样，展开等操作。 【实验原理】： 色谱法是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能（即分配）的不同，让混合物的溶液流经该物质，经过反复的吸附和分配等作用，从而将各组分分开。其中流动的体系叫做流动相。流动相可以是气体，也可以使液体。固定不动的物质成为固定相，固定相可以是固体吸附剂，也可以是液体（吸附在支持剂上）。根据组分在固定相中的作用原理不同，可以分为吸附色谱、分配色谱、

离子交换色谱、排阻色谱等。按操作条件可分为薄层色谱、柱色谱、纸色谱、气象色谱和高压液相色谱等。流动相的极性小于固定相极性时为正相色谱，而流动相的极性大于固定相的极性时为反相色谱。 薄层色谱常用TLC表示，又称薄层层析，属于固－液吸附色谱。它是将吸附剂（如氧化铝、硅胶等）或支持剂（如纤维素粉、硅藻土等）均匀地涂布在一块玻片上，形成一薄层，把要层析的样品点到薄板上，再用适当的溶剂展开而达到分离和鉴别的方法。 根据原理不同，薄层层析可分为吸附层析和分配层析两类。分配层析是由于样品在支持剂上通过两种溶剂间的反复分配作用而得到分离和鉴别。吸附层析是利用吸附剂对样品所含的不同物质吸附能力不同以及展开剂对被吸附的不同物质溶解力不同，在层析过程中，随着展开剂的展开，薄层上就连续不断地发生溶解、吸附、再溶解，再吸附的现象。被吸附剂吸附较弱的（即在展开剂中易溶解的）成分随展开剂移动较快；而被吸附剂吸附得较强的（即在展开剂中不易溶解的）成分，随展开剂移动较慢，从而得以分离，形成不同的斑点。根据样品中各成分的比移值（Rf值）与已知对照品比较进行定性鉴定。 比移值是薄层色谱法中原点到斑点中心的距离与原点到溶剂前沿的距离的比值。又称Rf值，是色谱法中表示组分移动位置的一种方法的参数。定义为溶质迁移距离与流动相迁移距离之比。在一定的色谱条件下，特定化合物的Rf 值是一个常数，因此有可能根据化合物的Rf值鉴定化合物。 在显色时，样品展开后，如果本身带有颜色，可以直接看到斑点的位置。对于无色的有机物可以采取以下两种方法显色： (1)显色剂法：常用的显色剂有碘和三氯化铁水溶液等。许多有机化合物能与碘生成棕色或黄色的络合物。利用这一性质，在一密闭的容器中放入几粒碘，将展开并干燥的薄层板放入其中，稍稍加热，让碘升华，当样品与碘蒸气反应后，薄层板上的样品点处即可显示处棕色或黄色的斑点，取出薄层板用铅笔将点圈好即可。除饱和烃和卤代烃外，均可采用此法。三氯化铁水溶液可用于带有酚烃基化合物的显色。 (2)紫外光显色法：用硅胶GF254制成的薄层板，由于加入荧光剂，在254nm 波长的紫外灯下，可观察到暗色斑点，此斑点就是样品点。 薄层层析有许多优点：它保持了操作方便、设备简单、显色容易等特点，同时展开速率快，一般仅需15～20分钟；混合物易分离，分辨力一般比以往的纸层析高10～100倍，它既适用于只有0.01μg的样品分离，又能分离大于500mg 的样品作制备用，而且还可以使用如浓硫酸、浓盐酸之类的腐蚀性显色剂。此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。此外，在进行化学反应时，薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的