无机材料合成与制备
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化学转移应用:1.形成大而完美的单晶2.分离提纯物质3.合成新化合物
低温分离:1.分级冷凝2.分级减压蒸发3.吸附分离4.分馏5.化学分离
当两种化合物通过它们挥发性的差别进行分离不容易时使用。
高压下无机化合物变化:1.提高反应速率和产物转化率,降低合成温度,缩短合成时间 2.可以合成一些常压高温方法难于合成的化合物3.高压有增加物质的密度,对称性、配位数的作用,可以缩短键长4.非平衡相变中,高压可以使非晶体发生晶化5.晶体的能带结构在高压条件下发生改变6.容易获得单相物质
低热固相反应:扩散、反应、成核、长大
规律:1.潜伏期2.无化学平衡3.拓扑化学控制原理4.分步反应5.嵌入反应
应用:1.合成原子簇化合物2.合成新的配合物3.合成固配化合物
水热法:在T>100°,P>1mPa的环境下过饱和睡溶液中进行结晶的方法。
方法:金属盐、氧化物、氢氧化物的前驱体溶液在T>100°,P>1mPa的环境下过饱和形核,长大成晶体。
应用:1.合成晶体2.合成多孔材料3.合成其他方法得不到的材料
优点:1.生成低温固相单晶,高粘度材料2.生成高蒸生压,分解的材料3.晶体发育好,几何形状完美
过程:1.在高压釜中加入适量的原料到溶解区2.待溶解的原料溶解后,由于温差产生对流,原料向生成区扩散 3.高温的饱和溶液至籽晶区形成过饱和溶液而结晶 4.冷却析出部分溶质的溶液又流向下部5.循环
化学沉积:两种或两种以上的气态原材料导入到一个反应室内,然后他们相互之间发生化学反应,形成一种新的材料,沉积到基片表面上。
要求:1.原料必须是气体,或者在高温容易气化,拥有很高的纯度2.通过沉积反应易于生产所需要的材料沉积物,副反应产物一定是气体,主反应物一定是固体3.整个反应要易于控制步骤:1.进入气体,由于有浓度梯度,所以扩散边界层2.吸附在基片上3.接触后反应4.由于粒子找不到合适位置,解析5.抽离。生态物与反应物进入气流层,离开系统
微波:是一种频率在300mHz到3000GHz,即波长在0.1mm到1000mm范围内的电磁波
加热机理:极性分子会产生偶极矩,不过约为零。微波作用后,出现偶极矩极化,偶极矩不再为零。在外力电磁场的作用下,无论极性分子还是非极性分子,都会产生电子相对于原子核的移动和原子核之间的位移。对于非均相体系来说,外加电磁场对界面电荷产生界面极化。由于微波是交变电场,使极性分子不断改变方向,运动加剧,分子剧烈碰撞产生热,把电磁能转化为热能。
特点:1.加热快2.加热均匀3.节能高效4.易于控制5.清洁卫生6.安全无害
薄膜:厚度很小的二维材料
特性:1.熔点降低2.表面散射3.表面能级
晶体结构:单晶、多晶、非晶
微观结构:1.薄膜呈现柱状与空穴结构2.柱状垂直于基片表面生长3.层面界面明显
缺陷:空位、位错、杂质、晶界
附着力:范德华力、静电力、化学键合
内应力:拉应力、压应力
外延:薄膜可沿单晶基片的结晶轴方向呈单晶生长。(同质外延异质外延)
条件:1.吸附原子必须有高的迁移率2.基片与薄膜材料的结晶相容性3.要求基片干净、光滑、稳定
薄膜生长模式岛状生长:原子首先沉积在裸露的衬底表面,逐步形成小岛,衬底表面上的小岛可能同时增长,也可以部分分解成单个原子,同时可以在形成薄膜前在大范围内进行重新排列。
层状生长:以单层开始,然后进行第二层生长,生长薄膜的晶向基本上由第一层的晶向所决定
复合生长:是层状生长与岛状生长混合的生长模式。先层状生长,之后在一层或若干层之上再进行岛状生长
薄膜形核:自发形核:完全是在相变自由能的推动下进行;非自发形核:还有其他因素起到了作用
均匀形核:核心不依附于任何杂质自发形成,形核势垒很大,要过冷到很低的温度才有结晶;非均匀形核:核心依附于液相。
原子沉积过程:1.气相原子的沉积或吸附2.表面扩散3.体扩散
物理气相沉积:在真空条件下,采用物理方法,将材料源(固体或液体)表面气化成气态原子、分子或部分电离成离子,并通过低压气体过程,在基体表面沉积具有某种特殊功能的技术。类型:蒸发沉积溅射镀膜离子镀膜
真空蒸镀的方式:电阻加热蒸发电子束蒸发高频加热激光加热
化学镀特点:1工艺简单,适用范围广,不需要电源,2镀层与基体的结合强度好3成品率高,成本低,溶液可循环使用,副反应少4无毒,环保5投资少
溶液镀膜法:在溶液中利用化学反应或电化学反应在基片表面沉积薄膜的技术
方法:化学反应沉积阳极氧化电镀溶胶凝胶
电镀原理:阳极失去电子,溶解;阴极得到电子,沉淀
优点:常温下进行,膜层细致,无针孔,平整,不粗糙,厚度易控制,设备不复杂
缺点:影响因素多,只能在金属上镀膜
表征:厚度的测量,形貌和结构的表征,成分分析
厚度:几何厚度、光学厚度、质量厚度方法:光学法、机械法、电学法
显微结构的表征
结构表征方法:X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、低能电子衍射
成分成分分析方法:X射线能量色散谱、俄歇电子能谱、X射线光电子能谱
新型陶瓷与传统区别及特点
区别:1.原材料不同2.化学组成不同3.品种不同4.制备工艺不同5.用途不同
特点;1.陶瓷的结合键一般为离子键和共价键2.显微组织的不均匀性和复杂性。新型陶瓷材料一般经过原料粉碎配制,成型和烧结等过程,其显微组织是由晶体相,玻璃相和气相组成,而各种相的相对量变化很大,分布不均匀,但陶瓷材料一旦烧结成型,不能用冷热加工工艺改变由显微组织和结构。
粉体要求:高纯、超微细、0.1μm~1μm
制备方法:机械法(滚筒、搅拌、行星)、化学合成法
粉碎定义:一种大块物变成小块的物料并产生新表面的过程。
目的:增加反应速率,有利于物料的均匀混合,便于原料颗粒内的成分进行分离,提高物料的工艺性能,便于输送和储存
球星球磨机原理:当筒体旋转时,带动研磨体旋转,靠离心力和摩擦力的作用,将磨球带到一定高度当离心力小于其自身重量时,研磨体下落,冲击下部研体及筒壁,而介于其间的粉体受到冲击和研磨。
特点:1.进料粒度在980纳米左右,出料粒度小于74纳米2.球磨灌转速快,球磨效率高,具有公转和自传3.结构紧凑,操作方便,噪音低,无污染
液相法:直接沉淀、均匀沉淀、共沉淀法
陶瓷粉体成型前预处理过程:1.原料煅烧(去除原料的杂质,去除化学结合和物理附水、气分、有机物)2.原料的混合(干混、湿混)3.制粒(普通,压块,喷雾制粒法)4.塑化(物料中加入塑化剂,使物料具有可塑性的过程)
成型:注浆成型、压制成型、塑性成型
干压影响:1.气体2.坯体水分3.加压次数对层裂4.压制时间
烧结:热压、反应、等离子
热压烧结定义:针对高温下在粉料中可能发生的某种化学反应过程,因势利导,加以利用的一种热压烧结的方法。
特点:成型压力小,烧结温度不大,烧结时间短,得到晶粒细小,致密度高和机械,电学性能良好的产品,无需添加烧结助剂和成型助剂,可生产高纯度的陶瓷产品。
反应烧结定义:通过多孔坯体同气相或液相发生化学反应,使坯体质量增加,孔隙减小,并烧结成为具有一定温度和尺寸精度的成品的工艺。
特点:质量增加,可以制造尺寸精确的制品,迁移过程发生在长距离范围内,反应速度取决于传质和传热过程,液相反应烧结工艺在形式上同粉末冶金中的熔浸法类似。
氧化物非氧化物的特点:1与碳结合材料比较,它们具有优越得多的常温和高温抗折温度。
2.较强的抗氧化性
3.与氧化物比较,它们具有较好的抗热震性
4.抗渣侵蚀性好