实验室管理ppt课件
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料
标准品和工作对照品: (1):定义: 法定一级外部标准品指从法定机构购买的 标准品
(如中检所,USP,EP); 法定一级内部标准品指系指无法从法定机构购入由
自己制备的标准物质; 工作标准品:系指自己精制或从原料药中挑选纯度较
高的样品,标定作为日常检测用,但不能用于质量仲裁.
.
料
标准品和工作对照品: (1):实验室应当建立标准品和工作对照品标定.使用
.
人员
GMP指南第18条:企业应当适配备足够数量并具有适 当资质(含学历、培训和实践经验)的管理和操作人员, 应当明确规定每个部门和每个岗位的职责.
负责质量检验的人员应受过适当教育,并经专业技术 培训,具有基础理论知识和实际操作技能.
足够数量:与实际工作相匹配;
资质:(1):至少要包括学历、培训和实践经验三方面;
干燥处(Dry Place)：湿度≤40%且控制室温;
了解JP和EP的温度定义. .
谢谢大家！
.
.
料
(6):每次标定或复标一般不少于三份样,结果的相对偏 差不得超过0.1%;
(7):标定和复标两者的结果相对偏差不得超过0.1%,否 则重标.
(8):滴定液的使用期限和有效期应有制定的依据—如 溶液稳定性实验.(2012年GMP审计的建议项)
(9):对于过期有机挥发试剂,试液需有相关资质机构 焚烧,并有记录,对于剧毒或易制毒品有相关资质机构 特殊处理,并记录.
真实性----2012年FDA审计的483项. 如:某物料的剩余量≤检测前的数量-全检量; (2):物料的剩余量应有处理的记录;
.
法
(一)记录
GMP要求检验记录应及时完整填写:
(1):天平上的称量打印条在检验记录粘贴之前没有批 号、品名等信息.(2012年Pharmadax缺陷项)
(2):配备有打印的天平必需使用打印条,不得时有时无.
缺陷项),目前还未安装.
.
实验室设备和分析仪器(机)
(12):熔点仪(萘80 ℃,己二酸153 ℃,酚酞263℃)、烘箱 等校验报告的最低和最高点应包括平常检测的点;
(13):天平如XS105DU根据USP41要求应进行定量分析 最小称量值的确定, 如果样品不少于十次称量的标准 偏差，乘以扩展因子3 与称量值的比值不超过0.1%， 称量的不确定度才被认为是符合要求的”,最小称量 值=扩展因子*重复性(S)/不确定度 一般应大于20mg. (2012年审计建议项)
实验室管理
.
目的
质量控制实验室作为质量管理体系的一部分，为能更 好的满足药品生产质量管理规范（GMP），下面结合 几年的审计和GMP的要求从人、机、料、法、环四个 方面进行学习,互相提高,不足之处,恳请指正.
1、人员;
2、仪器和设备;
3、物料(试剂、标准品); 4、法:SOP 、GMP;
5、环境;
如:HPLC
四元泵:更换比例阀--------需梯度混合验证;
更换主动阀、柱塞密封圈--------需流速准确
度 和精密度验证;
更换主板--------需流速准确度、梯度混合和精 密读验证;(2013年辉瑞审计缺陷项)
.
实验室设备和分析仪器(机)
(9):仪器的再确认: 2.仪器的安装地点发生变化; 3.软件或硬件升级; 4.由偏差.数据超出标准或数据趋势分析引起; (10):仪器可以分为内部和外部校准; (11):HPLC和GC应有审计追踪功能---(2012年Anchen
(3):检验过程当中除受控的记事本外,不得出现任何的 滤纸或其它的草稿本进行数据填写.
(4):水分的原始记录上水分的结果还未计算,结果一栏 已填写:符合规定.(2012年Anchen缺陷项)
.
法
(5):检验记录应完整和准确: 如原始记录中没标准品批号、重量、样品的重量、
稀释度和计算过程灯光原始数据---FDA警告信. (6):原始记录不应该留有空白区域或空白页,在相应的
区域填写“N/A”或用斜线划掉. (7):检验记录确少设备/仪器的校正状态,参照的相关
方法和版本号,测试结果如何同标准比较等内容. --FDA警告信 (8):记录划改不规范(必须改掉习惯)
.
法
工作对照的标定应建立方法和标准: (1):用色谱纯度的方法标定含量时应进行系统精密度
的测试: 08009(WS-08009-0901)含量标定时没进行6针系统适
.
料
滴定液、试剂及试液的管理; (1):应当有接收试剂、试液及培养基的记录,并贴上试
剂标签,标注接收日期. (2):使用人员在试剂标签上填写使用日期和有效期. (3):试剂的有效期可以根据生产商提供,没生产商提供
的根据科学的依据规定合理的有效期. (4):滴定液必须由第一人标定,第二人进行复标. (5):滴定液的最大最小标定值在名义值±5%之间.
(2):应由供应商人员对使用和维护人员进行培训,并有 书面的培训记录.
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实验室设备和分析仪器(机)
(3):实验室仪器应当有年度验证(内部校验)总计划表, 并经过批准;
(4):实验室仪器应当有年度验证(内部校验)实施表,并 经过复核,随时进行总监督.
(5):检测记录上能体现仪器的校验有效情况,以便检测 人员不使用过期的设备.
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(3):USP
检测中其它的知识点
冷冻(Freezer): -25～- 10℃;
冷藏（Cold): 2～8℃;
控制冷藏温度： 2～8℃，允许0～15℃；
阴凉（Cool): ): 8～15℃;
室温（Room Temperature) :工作环境温度;
控制室温(Controlled Room Temperature) : 20～ 25℃，允许15～30℃；
(4)检验项目在相应的方框内打∨,如纯度检测却在含 量上打∨.
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检测中其它的知识点
(1):原料药的含量,国内方法如未规定上限时,系制不超 过101.0%;
(2):温度
中国药典规定:
阴凉处:系指不超过20℃;
凉暗处:系指避光并不超过20℃;
冷处:系指2～ 10℃;
常温:系指10～ 30℃;源自(2):资质应经过确认后(书面的、标准规程)才可
上岗(2013年海正审计缺陷项-特指新员工);
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实验室设备和分析仪器(机)
（1）：USP药典第1058章节，可以将实验室仪器分 为三类：
A类：不具备测量功能，或通常只需要校准，供应商 的技术指标可以作为用户需求，如：超声波清洗剂， 离心机，摇床等。
应性(精密度).只进了两针系统适应性(判定分离度)-(2012年Pharmadax缺陷项) (2):其它也是相同(09022-C)以及其它的杂质标定.
.
环
在实验过程中应严格按操作规程中的要求: 如: (1):天平室必须控制温度和湿度; (2):天平使用过程中应关闭防风罩; (3):IR室应控制湿度; (4):水份室应控制湿度; (5):滴定液的标定需在室温(10～ 30℃)条件下进行;
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实验室平常应注意细节
(1):检测PSD时QC把样品称到烧杯里，但是没有把烧 杯盖起来。容易对样品造成交叉污染。其他检测时 也应注意。(2011年审计缺陷项)
(2):检测残留溶剂的空白溶剂在量筒中也应进行遮盖, 防止交叉污染和浓度的改变.
(3):检验记录中手工验酸应已报告结果的进行,特别是 色谱纯度.
和管理操作规程; (2):外部标准品应当建立接收记录; (3):外部标准品的储存和使用应当按照标签或说明书
进行; (4):工作对照品应当由法定的标准进行标定; (6):应当定期进行USP,EP,中检所等外部标准品的搜
索,以防失效,并进行搜索记录.
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料
检验物料的平衡: (1)实验室应当有检验物料的平衡措施,防止检测结果的
B类：此类仪器具有测量功能，并且仪器控制的物理 参数需要校准，用户需求一般与供应商的功能标准 和操作限度相同，如：熔点仪，分析天平，PH计， 滴定仪，干燥箱等，此类仪器或设备通常需要进行 安装和运行确认。
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实验室设备和分析仪器(机)
C类：次类仪器通常包括仪器硬件和其控制系统（固 件和软件），用户需要对仪器的功能要求、操作参 数、系统配置要求等详细描述.如:UV,HPLC,GC,IR, 恒温恒湿箱,此类设备需要进行安装确认,运行确认和 专门的性能确认,并制定相关操作、校验、和维护的 标准操作规程.
(6):仪器就位后,必须经过IQ 、OQ /PV确认,并贴上合 格证.
(7):关键仪器分析仪器使用和维护记录.
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(8):SOP-Q实C-验20室20设(高备效和液分相O析Q/仪PV器)流(机速)和温度校验
点不符合要求.流速增加:0.5mL的点，温度增加20℃的 点.
(9):仪器的再确认:
1.经历重大维修,或更换关键部件:
料
标准品和工作对照品: (1):定义: 法定一级外部标准品指从法定机构购买的 标准品
(如中检所,USP,EP); 法定一级内部标准品指系指无法从法定机构购入由
自己制备的标准物质; 工作标准品:系指自己精制或从原料药中挑选纯度较
高的样品,标定作为日常检测用,但不能用于质量仲裁.
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料
标准品和工作对照品: (1):实验室应当建立标准品和工作对照品标定.使用
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人员
GMP指南第18条:企业应当适配备足够数量并具有适 当资质(含学历、培训和实践经验)的管理和操作人员, 应当明确规定每个部门和每个岗位的职责.
负责质量检验的人员应受过适当教育,并经专业技术 培训,具有基础理论知识和实际操作技能.
足够数量:与实际工作相匹配;
资质:(1):至少要包括学历、培训和实践经验三方面;
干燥处(Dry Place)：湿度≤40%且控制室温;
了解JP和EP的温度定义. .
谢谢大家！
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料
(6):每次标定或复标一般不少于三份样,结果的相对偏 差不得超过0.1%;
(7):标定和复标两者的结果相对偏差不得超过0.1%,否 则重标.
(8):滴定液的使用期限和有效期应有制定的依据—如 溶液稳定性实验.(2012年GMP审计的建议项)
(9):对于过期有机挥发试剂,试液需有相关资质机构 焚烧,并有记录,对于剧毒或易制毒品有相关资质机构 特殊处理,并记录.
真实性----2012年FDA审计的483项. 如:某物料的剩余量≤检测前的数量-全检量; (2):物料的剩余量应有处理的记录;
.
法
(一)记录
GMP要求检验记录应及时完整填写:
(1):天平上的称量打印条在检验记录粘贴之前没有批 号、品名等信息.(2012年Pharmadax缺陷项)
(2):配备有打印的天平必需使用打印条,不得时有时无.
缺陷项),目前还未安装.
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实验室设备和分析仪器(机)
(12):熔点仪(萘80 ℃,己二酸153 ℃,酚酞263℃)、烘箱 等校验报告的最低和最高点应包括平常检测的点;
(13):天平如XS105DU根据USP41要求应进行定量分析 最小称量值的确定, 如果样品不少于十次称量的标准 偏差，乘以扩展因子3 与称量值的比值不超过0.1%， 称量的不确定度才被认为是符合要求的”,最小称量 值=扩展因子*重复性(S)/不确定度 一般应大于20mg. (2012年审计建议项)
实验室管理
.
目的
质量控制实验室作为质量管理体系的一部分，为能更 好的满足药品生产质量管理规范（GMP），下面结合 几年的审计和GMP的要求从人、机、料、法、环四个 方面进行学习,互相提高,不足之处,恳请指正.
1、人员;
2、仪器和设备;
3、物料(试剂、标准品); 4、法:SOP 、GMP;
5、环境;
如:HPLC
四元泵:更换比例阀--------需梯度混合验证;
更换主动阀、柱塞密封圈--------需流速准确
度 和精密度验证;
更换主板--------需流速准确度、梯度混合和精 密读验证;(2013年辉瑞审计缺陷项)
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实验室设备和分析仪器(机)
(9):仪器的再确认: 2.仪器的安装地点发生变化; 3.软件或硬件升级; 4.由偏差.数据超出标准或数据趋势分析引起; (10):仪器可以分为内部和外部校准; (11):HPLC和GC应有审计追踪功能---(2012年Anchen
(3):检验过程当中除受控的记事本外,不得出现任何的 滤纸或其它的草稿本进行数据填写.
(4):水分的原始记录上水分的结果还未计算,结果一栏 已填写:符合规定.(2012年Anchen缺陷项)
.
法
(5):检验记录应完整和准确: 如原始记录中没标准品批号、重量、样品的重量、
稀释度和计算过程灯光原始数据---FDA警告信. (6):原始记录不应该留有空白区域或空白页,在相应的
区域填写“N/A”或用斜线划掉. (7):检验记录确少设备/仪器的校正状态,参照的相关
方法和版本号,测试结果如何同标准比较等内容. --FDA警告信 (8):记录划改不规范(必须改掉习惯)
.
法
工作对照的标定应建立方法和标准: (1):用色谱纯度的方法标定含量时应进行系统精密度
的测试: 08009(WS-08009-0901)含量标定时没进行6针系统适
.
料
滴定液、试剂及试液的管理; (1):应当有接收试剂、试液及培养基的记录,并贴上试
剂标签,标注接收日期. (2):使用人员在试剂标签上填写使用日期和有效期. (3):试剂的有效期可以根据生产商提供,没生产商提供
的根据科学的依据规定合理的有效期. (4):滴定液必须由第一人标定,第二人进行复标. (5):滴定液的最大最小标定值在名义值±5%之间.
(2):应由供应商人员对使用和维护人员进行培训,并有 书面的培训记录.
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实验室设备和分析仪器(机)
(3):实验室仪器应当有年度验证(内部校验)总计划表, 并经过批准;
(4):实验室仪器应当有年度验证(内部校验)实施表,并 经过复核,随时进行总监督.
(5):检测记录上能体现仪器的校验有效情况,以便检测 人员不使用过期的设备.
.
(3):USP
检测中其它的知识点
冷冻(Freezer): -25～- 10℃;
冷藏（Cold): 2～8℃;
控制冷藏温度： 2～8℃，允许0～15℃；
阴凉（Cool): ): 8～15℃;
室温（Room Temperature) :工作环境温度;
控制室温(Controlled Room Temperature) : 20～ 25℃，允许15～30℃；
(4)检验项目在相应的方框内打∨,如纯度检测却在含 量上打∨.
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检测中其它的知识点
(1):原料药的含量,国内方法如未规定上限时,系制不超 过101.0%;
(2):温度
中国药典规定:
阴凉处:系指不超过20℃;
凉暗处:系指避光并不超过20℃;
冷处:系指2～ 10℃;
常温:系指10～ 30℃;源自(2):资质应经过确认后(书面的、标准规程)才可
上岗(2013年海正审计缺陷项-特指新员工);
.
实验室设备和分析仪器(机)
（1）：USP药典第1058章节，可以将实验室仪器分 为三类：
A类：不具备测量功能，或通常只需要校准，供应商 的技术指标可以作为用户需求，如：超声波清洗剂， 离心机，摇床等。
应性(精密度).只进了两针系统适应性(判定分离度)-(2012年Pharmadax缺陷项) (2):其它也是相同(09022-C)以及其它的杂质标定.
.
环
在实验过程中应严格按操作规程中的要求: 如: (1):天平室必须控制温度和湿度; (2):天平使用过程中应关闭防风罩; (3):IR室应控制湿度; (4):水份室应控制湿度; (5):滴定液的标定需在室温(10～ 30℃)条件下进行;
.
实验室平常应注意细节
(1):检测PSD时QC把样品称到烧杯里，但是没有把烧 杯盖起来。容易对样品造成交叉污染。其他检测时 也应注意。(2011年审计缺陷项)
(2):检测残留溶剂的空白溶剂在量筒中也应进行遮盖, 防止交叉污染和浓度的改变.
(3):检验记录中手工验酸应已报告结果的进行,特别是 色谱纯度.
和管理操作规程; (2):外部标准品应当建立接收记录; (3):外部标准品的储存和使用应当按照标签或说明书
进行; (4):工作对照品应当由法定的标准进行标定; (6):应当定期进行USP,EP,中检所等外部标准品的搜
索,以防失效,并进行搜索记录.
.
料
检验物料的平衡: (1)实验室应当有检验物料的平衡措施,防止检测结果的
B类：此类仪器具有测量功能，并且仪器控制的物理 参数需要校准，用户需求一般与供应商的功能标准 和操作限度相同，如：熔点仪，分析天平，PH计， 滴定仪，干燥箱等，此类仪器或设备通常需要进行 安装和运行确认。
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实验室设备和分析仪器(机)
C类：次类仪器通常包括仪器硬件和其控制系统（固 件和软件），用户需要对仪器的功能要求、操作参 数、系统配置要求等详细描述.如:UV,HPLC,GC,IR, 恒温恒湿箱,此类设备需要进行安装确认,运行确认和 专门的性能确认,并制定相关操作、校验、和维护的 标准操作规程.
(6):仪器就位后,必须经过IQ 、OQ /PV确认,并贴上合 格证.
(7):关键仪器分析仪器使用和维护记录.
.
(8):SOP-Q实C-验20室20设(高备效和液分相O析Q/仪PV器)流(机速)和温度校验
点不符合要求.流速增加:0.5mL的点，温度增加20℃的 点.
(9):仪器的再确认:
1.经历重大维修,或更换关键部件: