固相萃取检测水中8种有机氯农药分析

作者：游明华（1981年-），男，睿科仪器（厦门）有限公司，硕士，主要从事食品和环境中有机污染物分析研究。 1 / 2

摘要

利用Reeko Auto SPE-06C 全自动固相萃取仪和J.T. BAKER C18固相萃取柱分析饮用水中8种有机氯农药，取得了较好的结果。在0.05 μg/kg 的加标水平下，α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六的回收率在98%-103%之间，RSD （n=4）在2.7%-3.2%之间，pp ’-DDE 、op ’-DDT 、pp ’-DDD 、pp ’-DDT 的回收率在47%-65%之间，RSD （n=4）在1.8%-4.5%之间。

简介

饮用水安全是影响人体健康和国计民生的重大

问题, 我国对饮用水安全非常的重视。由我国卫生部和国家标准化管理委员会联合制定的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006，于2007年7月1日起实施，并要求各相关单位全部指标最迟于1012年7月1日实施。相应的《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750-2006）同时出台，并要求2007年7月1日起开始实施。

睿科仪器有限公司作为固相萃取专家，拥有雄厚的技术实力，利用Reeko Auto SPE-06全自动固相萃取仪和J.T. BAKER C18固相萃取柱，根据《生活饮用水标准检验方法 农药指标 （GB/T5750.9-2006）》的要求，建立了自来水中8种有机氯农药的分析方法。

仪器与耗材

带浓缩的全自动固相萃取仪（Reeko Auto SPE-06C ），气相色谱仪（Shimadzu 2010,带ECD ），色谱柱：DB-5，30m*0.32mm*0.25μm 。 C18固相萃取柱（J.T. BAKER 500mg/3mL ， 货号：B7020-03），甲醇、乙酸乙酯均为J.T. BAKER 色谱纯溶剂。α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、pp ’-DDE 、op ’-DDT 、pp ’-DDD 、pp ’-DDT 混合标液（5mg/kg ）

采用Auto SPE-06C 全自动固相萃取仪分析水中8种有机氯农药

简报编号 EN0001

实验方法

取1L 自来水样，加入5mL 甲醇，再加入10μL

有机氯混合标液，混匀。参照GB5750.8-2006附录B 中的固相萃取条件，利用Auto SPE-06C 按照图1中的固相萃取程序同时处理5个样品（1个空白，4个平行样），用乙酸乙酯定容至1mL ，气相色谱分析。

图1 Reeko Auto SPE-06固相萃取程序

实验结果与讨论

1. 通过条件优化，8种有机氯农药在色谱上得到了

较好的分离。见图2

图 2 8种有机氯农药色谱图（50μg/kg ）

2.在0.05 μg/kg 的加标水平下，8种有机氯农药获得了非常稳定的回收率（表1），完全满足分析的要求。本实验利用Reeko Auto SPE-06全自动固相萃取仪取得了手动固相萃取无法获得的RSD 结果，主要有以下几个原因：a. 正压上样，活化、洗脱、上样

采用Auto SPE-06分析水中的16种PAHS.

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流速稳定可控。b.利用精密的注射泵控制活化和洗脱的体积，实验做得比手动更精细。c.5个通道同步进行萃取，也是RSD 小的一个影响因素。d. J.T BAKER 的C18固相萃取柱比较稳定。

表1 8种有机氯的标准添加回收率结果

单位：%

名称 R1 R2 R3 R4 Avg. RSD α-六六六

96 103 100 94 98 3.2 β-六六六 100 105 104 99 102 2.7 γ-六六六 99 104 103 98 101 2.7 δ-六六六 101 106 105 99 103 2.7 pp ’-DDE 45 48 48 47 47 2.5 op ’-DDT 46 47 50 48 48 2.8 pp ’-DDD 65 64 67 65 65 1.8 pp ’-DDT

41

40

44

40

41

4.3

R 表示回收率；Avg. 表示平均回收率

3. 本实验中Reeko Auto SPE-06带浓缩仪，实验方便省事。

4. 本实验中，pp ’-DDE 、op ’-DDT 、pp ’-DDD 、pp ’-DDT 的回收率在47%-65%之间，主要是由于这类化合物的水溶性非常低，很容易吸附在样品瓶中。在全自动固相萃取仪将水抽干后，用10mL 二氯甲烷清洗样品瓶，浓缩后，气相色谱分析，发现其残留量为加标量的20%-40%，证实了回收率偏低的原因为瓶壁吸附。GB5750.8-2006附录B 中在过完固相萃取柱后要用洗脱溶剂手动洗涤样品瓶壁并收集，所以回收率相对较高。本实验为了节约实验时间和保证回收率的稳定性没有清洗样品瓶壁，回收率相对较低，但是考虑到RSD 小于5%且GC-ECD 的灵敏度非常的高，所以这样的回收率对分析是没有什么影响的。

致谢

感谢上海浦东新区疾病预防控制中心为本实验

提供相关的仪器设备以及耗材，使本实验得以顺利的进行。