EMGA-830W氧氮氢分析仪测30CrNiMo8中氧含量不确定度评定
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
#* 仪器重复性测定所产生的不确定度$ !* 标准曲线波动性所产生的不确定度$ 2* 标样标准值所产生的不确定度$ '* 称量 7所产生的不确定度$ &实验部分 20#&仪器 LHR?4$2"M 型氧氮氢分析仪) JcK@:?* 20!&实验方法 按照说明书操作仪器!使其处于正常工作状态!用标准物 质校准仪器!做空白试验!空白值 o"0""" "%,0#1 $ 再将称量 试样装入加样器!清扫进样通道及脉冲炉膛!然后用镊子夹入 石墨坩埚!用设定分析条件进行脱气和分析$ &不确定度的评定 ?类不确定度主要由重复性差异和标准曲线波动性':类 不确定度主要由称量和标样标准值等组成.从而影响氧含量分 析不确定度$ '0#&?类不确定度分量的评定 '0#0#&重复性测定 由贝塞尔计算公式得到 ?类不确定度的公式(
技术与市场 !"#$ 年第!% 卷第% 期
技术应用
LHR?4$2"M 氧氮氢分析仪测 2"*;18H.$ 中 氧含量不确定度评定
王&玮
中车株洲电机有限公司 湖南 株洲 '#!""#
摘&要通过 LHR?4$2" M 氧氮氢分析仪测 2"*;18H.$ 中氧含量对其不确定度来源进行了分析寻找了主要不确定 度来源用于指导测定分析操作过程 关键词 氧含量 2"*;18H.$ 不确定度 评定 <.8#"02+O+ ST08UU90#""O 4$%%'0!"#$0"%0"2#
&引言 在测量工作中!由于人们认识的不足和测量不完善!每次
测得的结果都可能不一致!是以一定概率分布一定的区域内$ 系统误差虽然客观存在!是以某种概率分布在某个区域内且同 时也有分散性.测量的不确定度不表示测量值是否接近真值! 是说明被测量值分散性的参数!区别于误差$ &测量原理
LHR?4$2"M 氧氮氢分析仪测 2"*;18H.$ 中氧的含量! 将试样放入石墨坩埚中!通过加热熔融分离氧!氧以一氧化碳 形式通过检测器测量$ &不确定度来源 !0#&不确定度来源分析
"0""2 +''
"0""2 O+"
"0""2 +#"
Rd:"2 4!'O$ 4!""$
Байду номын сангаас
"0""2 $%# "0""2 $O#
"0""2 3'+ "0""2 32+
"0""2 $"%
"0""2 3+%
"0""2 $$O
"0""2 3#'
"0""2 $%3
"0""2 3'2
"0"#' #3!
"0"#' #%%
# #!#0+
"0""! "'+
# "$O0+
"0""! ""!
# #2!0$
"0""! #+3
!"#$%&'&() *%+ ,*-."! -./0!%!1.0%!!"#$
表 !&2"*;18H.$ 标准曲线不确定度结果
标准物质编号
标准值 5
测量值 &
"0""2 $'#
"0""2 3%+
"0""2 O%O
O_2!#' W#" 4%
-;6/# b20#"+ +, '0#0!&标准曲线波动性
-;6/! 为标准曲线波动性所产生分析值不确定度! 通过最小
二乘法计算其值$
在设定分析条件下分析 2 种标样的 8) 9* S,!每种标样
分析 $ 次!回归曲线方程 5b'&a)!其中 5表示标准值'&表示
测量值'单位为 7Q!用标准曲线计算氧含量得 5" 值0!1 $ 即标 准曲线波动性所产生 5" 的不确定度 -) 5" * (
槡 4)5* b
) 5645* ! 7) 7 4#*
)#*
式中( 4) 5* , ?类不确定度
56, 氧含量各次测量值 5,&测量平均值
7, 试样总数
()
技术应用
样品 分 析 过 程 根 据 测 定 方 法! 称 量 样 品 质 量! 测 定 2"*;18H.$ 样品的数据见表 #$
表 #&2"*;18H.$ 样品测定结果的 ?类不确定度统计数据
"0"#' #%#
"0"#' 3'!
"0"#' #2+
"0"#2 O!3
RM:"!O"+C
"0"#' #O! "0"#' #3!
"0"#' #'" "0"#' #%2
&&计算标准偏差!由公式)#* 计算 ?类不确定度$
测定次数(## 次! 标 准 偏 差(!0# W#" 4' ! ?类 不 确 定 度(
在现有的分析条件下!脉冲加热惰性气体熔融 4红外吸收 法测量 2"*;18H.$ 中氧含量的不确定度来源于以下几个方面(
#* 仪器重复性测定所产生的不确定度$ !* 标准曲线波动性所产生的不确定度$ 2* 标样标准值所产生的不确定度$ '* 称量 7所产生的不确定度$ %* 环境温度不合要求及变化所产生的不确定度$ O* 环境湿度不合要求及变化所产生的不确定度$ 3* 环境震动所产生的不确定度$ $* 消耗材料,,,氮气'氦气不纯所产生的不确定度$ !0!&不确定度来源确定 根据现有的控制措施和控制条件!氧'氢分析室内采用空 调!控制室温 !"( )!%('湿度控制在 '", )3",!相对于仪 器对温度要求 %( )2#('湿度要求$",而言!环境温度和湿 度不合要求及变化所产生的不确定度可以忽略$ 在分 析 仪 安 装 前! 采 用 专 用 实 验 工 作 台! 台 面 上 铺 设 #" 77厚橡胶!因此!环境震动所产生的不确定度也可以忽略$ 对于动力氮气!九方气体公司保证提供的钢瓶氮气气源纯 度++0++,!相对于仪器对动力气要求纯度++0+%,!因此! 氮气不纯所产生的不确定度也可以忽略$
对于分析氦气!九方气体公司保证提供的钢瓶氦气气源 纯 度 ++ 0++ , !在 实 验 室 内 部 !在 进 一 步 采 用 氦 气 净 化 装 置 对氦气进一步纯净!因此!氦气不纯所产生的不确定度也可 以忽略$
因此! 脉 冲 加 热 惰 性 气 体 熔 融 4红 外 吸 收 法 测 量 2"*;18H.$ 中氧含量不确定度主要由以下几个方面来考虑和 评价(
分析项目
试样质量 7Q
测定数据 jS,
# #O!0+
"0""! '#+
# "+O0#
"0""# +!+
# "!+0"
"0""# $"#
# "2!0+
"0""! !$%
# #O203
"0""! #%'
氧含量 ,
# "320+
"0""# +"'
# #!O0#
"0""# 33"
# "+'0#
"0""# $'+
技术与市场 !"#$ 年第!% 卷第% 期
技术应用
LHR?4$2"M 氧氮氢分析仪测 2"*;18H.$ 中 氧含量不确定度评定
王&玮
中车株洲电机有限公司 湖南 株洲 '#!""#
摘&要通过 LHR?4$2" M 氧氮氢分析仪测 2"*;18H.$ 中氧含量对其不确定度来源进行了分析寻找了主要不确定 度来源用于指导测定分析操作过程 关键词 氧含量 2"*;18H.$ 不确定度 评定 <.8#"02+O+ ST08UU90#""O 4$%%'0!"#$0"%0"2#
&引言 在测量工作中!由于人们认识的不足和测量不完善!每次
测得的结果都可能不一致!是以一定概率分布一定的区域内$ 系统误差虽然客观存在!是以某种概率分布在某个区域内且同 时也有分散性.测量的不确定度不表示测量值是否接近真值! 是说明被测量值分散性的参数!区别于误差$ &测量原理
LHR?4$2"M 氧氮氢分析仪测 2"*;18H.$ 中氧的含量! 将试样放入石墨坩埚中!通过加热熔融分离氧!氧以一氧化碳 形式通过检测器测量$ &不确定度来源 !0#&不确定度来源分析
"0""2 +''
"0""2 O+"
"0""2 +#"
Rd:"2 4!'O$ 4!""$
Байду номын сангаас
"0""2 $%# "0""2 $O#
"0""2 3'+ "0""2 32+
"0""2 $"%
"0""2 3+%
"0""2 $$O
"0""2 3#'
"0""2 $%3
"0""2 3'2
"0"#' #3!
"0"#' #%%
# #!#0+
"0""! "'+
# "$O0+
"0""! ""!
# #2!0$
"0""! #+3
!"#$%&'&() *%+ ,*-."! -./0!%!1.0%!!"#$
表 !&2"*;18H.$ 标准曲线不确定度结果
标准物质编号
标准值 5
测量值 &
"0""2 $'#
"0""2 3%+
"0""2 O%O
O_2!#' W#" 4%
-;6/# b20#"+ +, '0#0!&标准曲线波动性
-;6/! 为标准曲线波动性所产生分析值不确定度! 通过最小
二乘法计算其值$
在设定分析条件下分析 2 种标样的 8) 9* S,!每种标样
分析 $ 次!回归曲线方程 5b'&a)!其中 5表示标准值'&表示
测量值'单位为 7Q!用标准曲线计算氧含量得 5" 值0!1 $ 即标 准曲线波动性所产生 5" 的不确定度 -) 5" * (
槡 4)5* b
) 5645* ! 7) 7 4#*
)#*
式中( 4) 5* , ?类不确定度
56, 氧含量各次测量值 5,&测量平均值
7, 试样总数
()
技术应用
样品 分 析 过 程 根 据 测 定 方 法! 称 量 样 品 质 量! 测 定 2"*;18H.$ 样品的数据见表 #$
表 #&2"*;18H.$ 样品测定结果的 ?类不确定度统计数据
"0"#' #%#
"0"#' 3'!
"0"#' #2+
"0"#2 O!3
RM:"!O"+C
"0"#' #O! "0"#' #3!
"0"#' #'" "0"#' #%2
&&计算标准偏差!由公式)#* 计算 ?类不确定度$
测定次数(## 次! 标 准 偏 差(!0# W#" 4' ! ?类 不 确 定 度(
在现有的分析条件下!脉冲加热惰性气体熔融 4红外吸收 法测量 2"*;18H.$ 中氧含量的不确定度来源于以下几个方面(
#* 仪器重复性测定所产生的不确定度$ !* 标准曲线波动性所产生的不确定度$ 2* 标样标准值所产生的不确定度$ '* 称量 7所产生的不确定度$ %* 环境温度不合要求及变化所产生的不确定度$ O* 环境湿度不合要求及变化所产生的不确定度$ 3* 环境震动所产生的不确定度$ $* 消耗材料,,,氮气'氦气不纯所产生的不确定度$ !0!&不确定度来源确定 根据现有的控制措施和控制条件!氧'氢分析室内采用空 调!控制室温 !"( )!%('湿度控制在 '", )3",!相对于仪 器对温度要求 %( )2#('湿度要求$",而言!环境温度和湿 度不合要求及变化所产生的不确定度可以忽略$ 在分 析 仪 安 装 前! 采 用 专 用 实 验 工 作 台! 台 面 上 铺 设 #" 77厚橡胶!因此!环境震动所产生的不确定度也可以忽略$ 对于动力氮气!九方气体公司保证提供的钢瓶氮气气源纯 度++0++,!相对于仪器对动力气要求纯度++0+%,!因此! 氮气不纯所产生的不确定度也可以忽略$
对于分析氦气!九方气体公司保证提供的钢瓶氦气气源 纯 度 ++ 0++ , !在 实 验 室 内 部 !在 进 一 步 采 用 氦 气 净 化 装 置 对氦气进一步纯净!因此!氦气不纯所产生的不确定度也可 以忽略$
因此! 脉 冲 加 热 惰 性 气 体 熔 融 4红 外 吸 收 法 测 量 2"*;18H.$ 中氧含量不确定度主要由以下几个方面来考虑和 评价(
分析项目
试样质量 7Q
测定数据 jS,
# #O!0+
"0""! '#+
# "+O0#
"0""# +!+
# "!+0"
"0""# $"#
# "2!0+
"0""! !$%
# #O203
"0""! #%'
氧含量 ,
# "320+
"0""# +"'
# #!O0#
"0""# 33"
# "+'0#
"0""# $'+