火焰原子吸收法检测定铬的方法优化及干扰因素的消除

火焰原子吸收法检测定铬的方法优化及干扰因素的消除
淮安出入境检验检疫局何健
摘要：对火焰原子吸收法测铬时影响检测灵敏度和准确度的因素进行分析，并提出方法优化和干扰消除措施。

通过改变燃气与助燃气的比例，调节燃烧头高度以及添加基体改进剂等方法，提高了灵敏度，消除了干扰。

关键词：原子吸收铬干扰
火焰原子吸收法测定铬是一种快速而准确的方法，但是实验表明，按照仪器默认的方法检测时灵敏度较低，测定一些样品是存在一定的干扰，信号不稳定，检测值偏离理论值。

在大量实验的基础上，对比分析了不同检测条件对铬检测结果的影响，进而选择出最佳的检测方法。

1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
PE AA800型原子吸收光谱仪
铬标准储备溶液（浓度）
铬标准使用溶液（浓度）
氯化铵溶液（浓度）
样品溶液，铬含量为1mg/L，并存在其他元素，包括镍、铁等
1.2 实验方法
在50mL定量瓶中，分别配制浓度为0、0.25、0.5、1.0、2.0mg/L 的铬标准溶液，分别测定标准溶液和样品溶液的吸光度。

2 结果与讨论
2.1 乙炔流量的调整
固定空气流量为13 L/min，调节乙炔的流量分别为1.5、2.0、2.5、2.8、3.0和3.5 L/min，检测铬含量为2.0mg/L的标准溶液，乙炔流量对检测吸光度的影响如图1所示。

图1 乙炔流量变化对吸光度的影响
可以看出，随着乙炔流量的变大，检测吸光度也跟着变大，乙炔流量为3.5 L/min时，检测吸光度最大，但是乙炔流量太大时，火焰的稳定性变差，所以选择乙炔流量3.0 L/min进行检测。

2.2 空气流量的调整
选择乙炔流量为3.0 L/min，调节空气流量分别为18、16、15、14、13和12 L/min对铬含量为2.0mg/L的标准溶液进行测试，结果如图2所示。

图2 空气流量变化对吸光度的影响
由图2可以看出，乙炔流量为3.0 L/min时，随着空气流量的变小，检测吸光度度变大。

通过对乙炔和空气流量的调整检测，发现随着乙炔空气流量比的变大，检测灵敏度变高，说明火焰原子吸收法检测铬需要选择富燃火焰，检测必须在一个还原性的环境中进行。

2.3部分元素对铬的干扰
配制一系列浓度分别为0、0.25、0.5、1.0、2.0mg/L的铬标准溶液，乙炔和空气流量分别为3.0和12L/min进行检测。

标准曲线如图3
图3 未使用基体改进剂的标准曲线
用该标准曲线，检测样品结果为0.859mg/L，已知该样品中除铬外还含有铁、镍等元素，实际含铬量为1.0mg/L，说明检测存在负干扰。

2.4 使用氯化铵溶液作为改进剂，消除干扰
使用基体改进剂后检测结果如图4
图4使用基体改进剂的标准曲线
由图4可以看出，使用基体改进剂后，标准系列的吸光度不降反升，检测稳定性也变好，相关系数达到0.9998。

再检测样品，实测结果为1.044 mg/L，回测标准溶液浓度为0.5 mg/L实测值为0.503 mg/L，2.0 mg/L标准溶液实测值为1.994 mg/L，说明使用氯化铵作为基体改进剂不仅消除了干扰，而且增加了检测稳定性。

3 结论
通过实验证明，火焰法原子吸收检测铬时，必须使用富燃火焰提高检测灵敏度，同时使用氯化铵作基体改进剂可以消除干扰，提高检测的灵敏度并增强检测的稳定性。