0.15%植物源芸苔素内酯乳油

0.15% 植物源芸苔素内酯乳油

0.15% Plant Derived Brassinolide EC

目次

目次........................................................................................................................................................................I 前言......................................................................................................................................................................III

1 范围 (1)

2 规范性引用文件 (1)

3 术语和定义 (1)

3.1 植物源芸苔素内酯(Plant-derived brassinolide) (1)

4 要求 (1)

4.1 外观 (1)

4.2 技术指标 (1)

5试验方法 (2)

5.1 抽样 (2)

5.2 鉴别试验 (2)

5.3 芸苔素内酯质量分数的测定 (2)

5.3.1 方法提要 (2)

5.3.2 试剂和溶液 (2)

5.3.3 仪器 (2)

5.3.4 高效液相色谱操作条件 (3)

5.3.5 测定步骤 (3)

5.4 水分的测定 (4)

5.5 pH值的测定 (4)

5.6 乳液稳定性试验 (4)

5.7 低温稳定性试验 (4)

5.7.1 方法提要 (4)

5.7.2 仪器 (4)

5.7.3 试验步骤 (4)

5.8 热储稳定性试验 (4)

5.8.1 方法提要 (5)

5.9 持久起泡性试验 (5)

5.10 有害溶剂质量分数的测定 (5)

5.11 产品检验和验收 (5)

6标志、标签、包装、仓储、储运、安全和质量保证期 (5)

6.1标志、标签、包装 (5)

6.2 定制 (5)

6.3 仓储 (5)

6.4 储运 (5)

6.5 安全 (5)

6.6 质量保证期 (5)

附录A (6)

0.15% 植物源芸苔素内酯乳油

1　范围

本文件规定了从植物原料萃取制备的0.15%芸苔素内酯乳油的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装和贮运。

本文件适用于从植物原料萃取制备的芸苔素内酯与助剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的0.15%芸苔素内酯乳油。

注：植物源芸苔素内酯的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A

2　规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T 1600 农药水分测定方法

GB/T 1601 农药pH值的测定方法

GB/T 1603 农药乳液稳定性测定方法

GB/T 1604 商品农药验收规则

GB/T 1605 商品农药采样方法

GB 4838 农药乳油包装

GB/T 19136 农药热储稳定性测试方法

GB/T 19137 农药低温稳定性测试方法

HG/T 4576-2013 农药乳油中有害溶剂限量

GB/T 28137-2011 农药持久起泡性测定方法

NY/T 2989-2016 农药持久起泡性指标

3　术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1　植物源芸苔素内酯(Plant-derived brassinolide)：从植物原料提取，具有芸苔素内酯特异性的分子结构，即B环有特异性的7员内酯结构，并在A环和侧链中分别有一对邻位的羟基。

4　要求

4.1　外观：

棕色油状液体。

4.2　技术指标：

0.15%植物源芸苔素内酯乳油应符合表1的要求。

表1 0.15%植物源芸苔素内酯乳油控制项目指标

项目指标

芸苔素内酯的质量分数，% 0.15 ± 0.03

水分，% ≤ 5.0

pH值范围（1% 水溶液） 4.0 - 7.0

乳液稳定性（稀释200倍）合格

低温稳定性合格

热储稳定性合格

有害溶剂限量合格

持久起泡性（1 min 后）， mL ≤40

注：正常生产时，低温稳定性和热贮稳定性试验，每六个月至少进行一次。

5　试验方法

5.1 抽样

按照GB/T 1605中“液体制剂的采样”方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量一般不少于250 mL。

5.2 鉴别试验

液相色谱法-- 本鉴别试验可与芸苔素内酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱条件下，试样溶液芸苔素内酯的色谱峰的保留时间与标样溶液中芸苔素内酯色谱峰的保留时间，其相对偏差值应在1.5%以内。保留时间如有疑问，以测试样加标样（内标）的共同重叠色谱峰保留时间为准。

5.3 芸苔素内酯质量分数的测定

5.3.1 方法提要

称取试样，加入苯硼酸溶液，25℃超声水浴反应15 min, 定容后以乙腈+水为流动相，使用C18键合固定相为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，在波长222nm下，对试样中芸苔素内酯进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。内标样品的保留时间作为色谱峰位置的最后判断依据。

5.3.2 试剂和溶液

乙腈：色谱纯，经0.45µm微孔滤膜过滤；

水：新制二次蒸馏，0.45µm微孔滤膜过滤；

苯硼酸乙腈溶液：2.0 mg/mL。

植物源芸苔素内酯标样：已知质量分数，ω≥ 0.50%。

5.3.3 仪器

高效液相色谱仪：具可变波长紫外检测器；

色谱数据处理机；

色谱柱：4.6 mm X 250 mm不锈钢柱，内装5µm C18键合固定相；

微量进样器：50 µL

超声波清洗器。