波谱分析课程总结

饱和蒸气压(kPa)：1.33(38.7℃)
溶解性：微溶于水，可混溶于醇、醚、苯、丙酮等多数有机溶剂。
化学性质：
易燃，遇高热、明火有引起燃烧的危险。与氧化剂接触猛烈反应。
3、作用与用途
环己酮是重要化工原料，是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。也是重要的工业溶剂，如用于油漆，特别是用于那些含有硝化纤维、氯乙烯聚合物及其共聚物或甲基丙烯酸酯聚合物油漆等。用于有机磷杀虫剂及许多类似物等农药的优良溶剂，用作染料的溶剂，作为活塞型航空润滑油的粘滞溶剂，脂、蜡及橡胶的溶剂。也用作染色和褪光丝的均化剂，擦亮金属的脱脂剂，木材着色涂漆，可用环己酮脱膜、脱污、脱斑。环己酮与氰乙酸缩合得环己叉氰乙酸，再经消除、脱羧得环己烯乙腈，最后经加氢得到环己烯乙胺[3399-73-3]，环己烯乙胺是药物咳美切、特马伦等的中间体。用作指甲油等化妆品的高沸点溶剂。通常与低沸点溶剂和中沸点溶剂配制成混合溶剂,以获得适宜的挥发速度和黏度。
四、参考文献
1．常建华、董绮功，波谱原理及分析[M]，北京：科学出版社，2006. 2．
2．陶丽珍、李南，波谱分析的应用[J]，现代纺织技术，2005
二、环己酮图谱分析
1、基本介绍
中文名称:环己酮英文名称:Cyclohexanone
分子式:C6H10O分子量:98.1589
2、理化性质
物理性质：
外观与性状：无色或浅黄色透明液体，有强烈的刺激性臭味。
熔点(℃)：-45相对密度（水=1）：0.95
沸点(℃)：155.6相对蒸气密度（空气=1）：3.38
分子中基团的振动和转动能级跃迁产生：振-转光谱
辐射→分子振动能级跃迁→红外光谱→官能团→分子结构
近红外区：低能电子跃迁、含氢原子团伸缩振动的合频吸收；稀土、过渡金属
中红外区、远红外区：纯转动能级跃迁，变角、骨架振动；异构体、金属有机物、氢键
峰强：Vs（Very strong）：很强；s（strong）：强；m（medium）：中强；
4、环己酮的红外光谱测定、核磁共振测定和分析
红外光谱法又称“红外分光光度分析法”。是分子吸收光谱的一种。根据不同物质会有选择的性吸收红外光区的电磁辐射来进行结构分析；对各种吸收红外光的化合物的定量和定性分析的一种方法。物质是由不断振动的状态的原子构成，这些原子振动频率与红外光的振动频率相当。用红外光照射有机物时，分子吸收红外光会发生振动能级跃迁，不同的化学键或官能团吸收频率不同，每个有机物分子只吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光谱，所得到的吸收光谱通常称为红外吸收光谱，简称红外光谱“IR”，。对红外光谱进行分析，可对物质进行定性分析。各个物质的含量也将反映在红外吸收光谱上，可根据峰位置、吸收强度进行定量分析。
w（weak）：弱。
峰形：表示形状的为宽峰、尖峰、肩峰、双峰等类型
红外光波波长位于可见光波和微波波长之间0.75~1000μm（1μm=10-4 cm）范围。
0.75~2.5μm为近红外区2.5~25μm为中红外区
25~1000μm为远红外区2.5~15.4μm的中红外区应用最广
由ũ= 可知，2.5~15.4Fra Baidu bibliotekm波长范围对应于4000cm-1~650cm-1。大多数有机化合物及许多无机化合物的化学键振动均落在这一区域。
（1）环己酮的特征红外光谱：
化学键红外吸收峰（cm-1）
C-H 2950和2890处有吸收峰
C=O 1720-1704有较大吸收峰
C-C无红外吸收
环己酮的标准红外光谱图
（2）核磁共振原理及其质谱
自旋量子数I不为零的核与外磁场H0相互作用，使核能级发生2I+1重分裂，此为塞曼分裂。核磁共振是1946年由美国斯坦福大学布洛赫(F.Block)和哈佛大学珀赛尔(E.M.Purcell)各自独立发现的，两人因此获得1952年诺贝尔物理学奖。50多年来，核磁共振已形成为一门有完整理论的新学科。NMR谱的结构信息：化学位移、耦合常数、积分高度。
①上述操作的正确顺序是____cdba________（填字母）。
②上述操作b、c中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需__漏斗、分液漏斗__。
③在上述操作c中，加入NaCl固体的作用是__增加水层的密度，有利于分层___。
（3）利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮，环己酮分子中有__3__种不同化学环境的氢原子。
环己酮的核磁质谱
5、区别物质
环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表：
括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点
（1）酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的△H<0，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。实验中将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有环己醇的烧瓶中，在55-60℃进行反应。反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95~ 100℃的馏分，得到主要含环己酮和水的混合物。
常见的有机化合物基团频率出现的范围：4000670 cm-1
依据基团的振动形式，分为四个区：
(1)40002500 cm-1 X—H伸缩振动区（X=O，N，C，S）
(2)25002000 cm-1三键，累积双键伸缩振动区
(3)20001500 cm-1双键伸缩振动区
(4)1500670 cm-1 X—Y伸缩，X—H变形振动区
三、总结
利用各种不同波长的电磁波，如长的无线电波或短的X射线来测定有机物质结构的学科,也就是将这些物理方法取得的有关物质内部的某些信息与化学结构联系起来，从而得到有关分子内部的许多细致的情况，如化学键的长短、原子在分子中的取向等；也可用来观察反应进行的情况，推断或验证反应机理和在混合物体系中测定某一个或几个组分的含量等。波谱解析必须与化学行为结合起来考虑，并且最终以化学反应来证实，二者的关系是相辅相成的。20世纪60年代以来，波谱学发展很快。有机合成和天然有机化合物的研究，都离不开波谱学这个有力工具。目前已经普遍应用的有红外光谱、紫外光谱、质谱法和核磁共振谱等 四 谱 的 发 展，使有机分析能力、分析速 度、样 品 需要 量 等 重 要 方 面 都 取 得了很大的 进 步。
波谱分析课程总结
探索环己酮
一、波谱法及其应用
物质在光（电磁波）的照射下，引起分子内部某种运动，从而吸收或散射某种波长的光，将入射光强度变化或散射光的信号记录下来，得到一张信号强度与光的波长或波数(频率)或散射角度的关系图，用于物质结构、组成及化学变化的分析，这就叫波谱法。
在十九世纪五十年代，开始应用目视比色法。不久发现了Beer定律。十九世纪末开始了红外和紫外光谱测定。二十世纪，科学技术发展，仪器性能大大提高，实验方法不断改进和革新。特别是计算机的应用，使波谱法得到了突飞猛进的发展。经典的化学分析去确定物质的分子量、分子式和结构式是很困难的。例如吗啡从鸦片中提出来到最后确定其结构大约用了150年的时间。现代的波谱法不仅可以确定分子量、分子式、结构式，还可以使用X射线衍射法，特别是使用单晶衍射仪，测定晶体的X射线衍射图，从而进一步确定分子中键长、键角等结构参数。各种波谱法原理不同，其特点和应用也各不相同。每种波谱法也都有其适用范围和局限性。在使用时应根据测定的目的、样品性质、组成及样品的量选择合适的方法，在很多情况下要综合使用多种波谱法才能达到目的。
①酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为_缓慢滴加___。
②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是：环己酮和水形成具有固定组成的混合物一起被蒸出。
（2）环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：a蒸馏，收集151-156℃的馏分；b过滤；c在收集到的馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液；d加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水。