水质分析实验手册

目录

第一章实验室常识 (1)

一、实验员守则 (1)

二、药品、试剂管理规则 (2)

三、玻璃器皿的洗涤 (3)

四、纯水的制备 (4)

五、一般溶液浓度的表示方法 (6)

六、水样的采集与保存 (7)

第二章实验室的质量控制 (9)

一、监测数据的五性 (9)

二、检出限 (10)

三、测定限 (10)

四、最佳测定范围 (10)

五、校准曲线 (11)

第三章项目监测 (12)

pH值的测定 (12)

化学需氧量的测定 (14)

高氯废水化学需氧量的测定 (17)

五日生化需氧量（BOD5）的测定 (22)

溶解氧的测定 (26)

悬浮物（SS)的测定 (29)

氨氮(NH3-N）的测定 (30)

亚硝酸盐氮的测定 (35)

硝酸盐氮的测定 (38)

凯氏氮(KTN)的测定 (41)

总氮（TN)的测定 (43)

磷（总磷、磷酸盐)的测定 (46)

硫酸盐的测定 (48)

硫化物的测定 (50)

全盐量的测定 (54)

挥发性脂肪酸（VFA）的测定 (55)

碱度的测定 (59)

总固体、挥发性固体测定 (61)

厌氧污泥产甲烷活性的测定 (63)

污泥粒径分布、沉降速度的测定 (65)

活性污泥性能及数量的评价指标 (66)

厌氧名词解释 (70)

附录一：几种监测项目的仪器药品清单 (72)

附录二：回归方程(y=bx+a）的计算公式： (75)

附录三：实验监测数据记录常用图表 (76)

附录四:部分实验仪器图片 0

附录五：参考书籍 (2)

第一章实验室常识

一、实验员守则

1、实验员必须严格遵守实验室的有关规定，按照试验程序进行操作。

2、详细的记录试验数据，注重试验的科学性，不得随意涂改与编造数据。

3、在试验中保持谨慎的态度，明确试验目的、内容与要求，做好实验记录。

4、及时了解新的实验方法和检测手段,提高工作效率。

5、了解药品的一般性质,合理选择和利用药品

6、注意实验室安全。了解和掌握一定的防火、防水、防爆知识,在离开实验室之前检查水电设施是否安全.

7、严禁在实验室内吃东西、吸烟等进行与实验无关的事情。

8、节约水、电及实验药品,不造成不必要的浪费。

9、保持实验室内环境卫生。

二、药品、试剂管理规则

1、将药品根据实验项目或同种盐类（如钾盐、钠盐、铵盐等)进行分分类整理，做好记录。

2、药品最好放在阴面通风的房间里，属于一般要求避光的,装在棕色瓶里即可;属于必须避光的，外层黑纸不要去掉。

3、剧毒或致癌物质（如汞盐、氰化钾、氧化砷、叠氮化合物等）及腐蚀性药品要放在保险柜内,非实验人员不得取用.

4、易燃或易挥发的溶剂不准用明火加热,可用水浴加热；不准在敞口容器中加热或蒸发;溶剂存放或使用地点距明火至3米以上。

5、某些强氧化剂如硝酸钾、硝酸铵、高氯酸（也属强腐蚀剂）、高氯酸钾（钠)、过硫酸盐等严禁与还原性物质如有机酸、木屑、硫化物糖类等接触。

6、药品取用要坚持“只出不进”的原则，以免污染药品。药品用完后放回原处，以便下次使用。

7、药品选用要根据用途，在分析监测中，除特殊规定外，一般选用分析纯。

8、试剂规格如下：

质量.

10、试液标签都应标明试液名称、浓度、配制日期、保存期限等。如发现试液有变色、沉淀、分解等，则应弃去重配.

11、试剂瓶的磨口塞必须与瓶口密合,以防杂质侵入和溶剂挥发 .

12、碱性和浓盐类溶液勿贮于磨口塞玻璃瓶中，以免瓶塞与瓶口固结而不易

打开，最好放在聚乙烯瓶中保存。遇光易变质的溶液应贮于棕色瓶中，暗处保存.

三、玻璃器皿的洗涤

1、常规洗涤法：对于一般玻璃仪器，用自来水冲洗后，用毛刷蘸取去污粉仔细刷净内外表面，尤其注意磨砂部分，然后用自来水冲洗3—5遍，再用蒸馏水冲洗3次.洗净的玻璃仪器表面不挂水珠。

2、刷洗的玻璃仪器，可根据污垢的性质选择不同的洗液进行浸泡或共煮，再用水洗净。

3、特殊的清洁要求:在某些实验中对玻璃仪器有特殊的清洁要求,如分光光度计上的比色皿,用于测定有机物后,应以有机溶剂洗涤,必要时可用硝酸浸洗.

4、洗涤液的配制：

（1)强酸性氧化剂洗液：将20克重铬酸钾（化学纯)溶于40毫升热水中，冷却后，于搅拌下徐徐加入360毫升浓硫酸(注意！不能将重铬酸钾加入浓硫酸中)。冷却后,倒入磨口瓶中保存。溶液变绿时，不宜再用。

(2）碱性乙醇洗液：将25克氢氧化钾溶于少量水中，在用乙醇稀释至1升。此溶液也适于洗涤玻璃器皿上的油污。

(3)纯酸洗液:1+1的盐酸（硫酸、硝酸）对玻璃仪器进行浸泡。

5、另外实验室中常用的洗涤用品有:肥皂、洗衣粉、去污粉等。

四、纯水的制备

（一)实验室纯水的质量要求

实验室纯水应为无色透明的液体，不得有肉眼可辨的颜色或纤絮杂质。

实验室纯水分三个等级，应在独立的制水间制备。

(1)一级水

不含溶解杂质或胶态质有机物。可经二级水进一步处理制得。用于制备标准水样或超痕量物质的分析。

（2)二级水

常含有微量的无机、有机或胶态物质.可用蒸馏、电渗析或离子交换法制得的水进行再蒸馏的方法制备.用于精确分析和研究工作。

(3)三级水

适用于一般实验工作，可用蒸馏、电渗析或离子交换法制备。

实验室纯水制备的原料应当是饮用水或比较干净的水,如有污染或空白达不到要求，必须进行纯化处理。

（二)质量指标

指标名称一级水二级水三级水PH值范围（25℃）—- 5.0～7.5电导率（25℃，μs/cm）≤0。1≤1.0≤5。0

可氧化物的限度检验—符合符合

吸光度(254nm，1cm光程）≤0。001≤0.01—

二氧化硅(mg/L）≤0。02≤0。05—

（三）影响纯水质量的因素

在实验室中制取的纯水,不难达到纯度指标.一经放置，特别是接触空气，电导率会迅速下降。例如用钼酸铵法测磷或纳氏试剂测氨氮,无论是蒸馏水或离子交换水只要新制取的纯水都适用.一旦放置，空白便显著增高。主要来自空气和容器的污染.

玻璃容器盛装纯水可溶出某些金属或硅酸盐，有机物较少。聚乙烯容器所溶出的无机物较少，但有机物多.