蓝宝石材料的制备与应用

蓝宝石材料的加工与应用
摘要
随着机械工程行业的发展，蓝宝石作为一种性能优越的新型材料获得了迅猛的发展。

本文在介绍了蓝宝石技术发展的背景、研究方法以及蓝宝石的物理性能的基础上，提出了蓝宝石晶体的主要生长方法和加工方法，详细的阐述了蓝宝石的激光抛光技术，展望了蓝宝石的应用前景。

1.背景及意义
远在公元前十世纪，蓝宝石和红宝石就被视为钻石一样级别的珠宝。

尽管人工蓝宝石早已应用于珠宝艺术，但从20世纪初开始，蓝宝石才在工程上发挥持续增长的重要作用。

现在很难找出不用这种晶体的科学或技术领域的分支。

对蓝宝石的需求每年呈近乎指数的速度增长。

现在应用的蓝宝石主要包括结构类和功能类。

结构类蓝宝石用于制造高机械稳定性产品，功能类蓝宝石一般具有具体的结构和电、光、热等性能。

蓝宝石是一种较新的材料，其生产规模是常规生产所不能比拟的。

同时这类产品的增长速度远远超出钢、铝和一些其他材料。

必须强调的是，应用于复杂技术系统的蓝宝石的价值是蓝宝石元件的数倍。

蓝宝石主要用于航空航天工业、化学工艺和其他领域的设备及其构件，经受侵蚀性介质、辐射、高温、压力和机械加载的作用。

在这些极端条件下，任何材料都易于受到剧烈的侵蚀和腐蚀。

高强度合金已达到其能力的实际限度。

极端条件下，由于重结晶和晶界腐蚀等，多晶材料的结构和相应的力学性能发生本质变化。

经由晶界扩散的速率随温度、辐照计量和服役时间的增加而逐渐增大。

其结果是材料被破坏。

而在蓝宝石构件或组件中这些不足程度要轻得多。

从物理意义上来讲，脆性是蓝宝石作为结构材料的致命缺陷。

但就其他重要的工作参数，如热稳定性、硬度、耐蚀性、和密度，以及原材料的易得性和低成本而言，蓝宝石与金属、合金和某些陶瓷相比更具优势。

2.蓝宝石技术的国内外研究现状
尽管蓝宝石技术在国内的发展起步较晚，但经过几十年的发展我国在蓝宝石晶体的生成和加工制备等方面正在稳步向国际先进水平迈进。

2010年7月7日，元鸿(山东)光电材料有限公司成功生产出第一炉89.5kg 的蓝宝石单晶，其尺寸属国内最大。

中国空空导弹研究院的徐岩等人于2002在《蓝宝石零件加工工艺探讨》中解决了蓝宝石零件精磨、抛光及磨边中的工艺问题。

机械制造及自动化教育部重点实验室的文东辉等人于2009年在《蓝宝石晶体的双面研磨加工》中对蓝宝石晶体双面研磨加工的材料去除速率、粗糙度、表面均匀性、亚表层损伤进行了系统的试验研究。

范志刚、刘建军、肖昊苏、张旺等于2011年在《蓝宝石单晶的生长技术及应用研究进展》一文中简述了蓝宝石单晶的主要性能;几种重要生成方法及其最新研究成果，并分析了各制备方法的优缺点;
刑星、王良咏等人于2013年在《蓝宝石化学机械抛光液作用机制研究》中得出了以硅溶胶为磨料的蓝宝石化学机械抛光液在抛光过程中会发生较大的变化:pH值变小，颗粒粒径增大，固质量分数增多，A1元素质量分数不断增加，经过离心后，上清液中的A1元素完全消失，沉淀物的红外光谱图中反映出二氧化硅颗粒表面包裹了氧化铝的特征。

在国外蓝宝石的晶体生成和加工技术已经相当成熟。

俄罗斯的EZAN RAS晶体生长实验室采用导模法已生长出不同形状的蓝宝石单晶，如图并已生长出300mm/310mm/8.5mm的蓝宝石窗口。

美国Loche:等[is}采用导模法已批量生长出高质量的板状蓝宝石单晶，其尺寸为225mm/660mm,305mm/510mm，且在不镀膜的情况下，经研磨、抛光后厚度为6.15mm面板，对于700nm波长光平均透过率达84.0%士0.5%。

目前，世界最大的蓝宝石衬底生产商日本京瓷(Kyocera)公司，以及日本Namiki公司已采用导模法生长出高质量的片状、管状、棒状等蓝宝石晶体，以及发光二极管((light emitting diode，LED)衬底使用的蓝宝石晶片，并实现多片生长及规模化应用。

Dobrovinskaya E.R.（多布文斯卡亚）在2009年于<Sapphire：Material，
Manufacturing ，Applications>一书中详细的介绍了蓝宝石材料的加工制备的方法和工艺以及应用的现状与前景。

3.蓝宝石的性能与晶体生成
3.1蓝宝石的物理性能蓝宝石又称刚玉其晶体属于复三方偏三角面体类三角晶系
)33(3-236d 3PC L L C R D 具有如下对称性元素：六次镜面对称轴（三次翻转轴）
、三个垂直于它的二次对称轴、三个垂直与二次对称轴并沿最高次对称轴穿过的对称面、对称中心。

这类对称系有7个简单形式（小面）。

按布拉维分类，用以下符号表示为轴面（0001）、六方晶面{10-10}和{10-20}、复六方晶面{hki0}、菱形体面{h0-hl}、六方三棱锥面{hh2-hl}和复偏三角面。

人造蓝宝石的化学成分为氧化铝（Al 2O 3），是α-Al 2O 3单晶体。

晶体点阵由AL 3+和O 2-构成。

如果被看成球体，
图3.1（a ）在基面上两个氧离子层（大白圈）间的铝离子（黑圈）和氧空位（小白圈）的排列示意图。

A 1，A 2，A 3是基面蓝宝石六角晶胞的<1120>平行矢量；（b ）氧离子和铝离子在C 3轴方向的填充示意图。

晶体点阵采取六方密排堆积的方式排列如图3.1所示。

蓝宝石是负单轴光学晶体具有良好的光学特性。

其光学性能较其他大部分材料有很明显的优势。

由于晶格中氧离子紧密堆积和离子极化，在蓝宝石中寻常光线的折射指数比其他大量光学材料的高。

反射本质上依赖于波长和表面状态，随机械和热处理改变，抛光的蓝宝石表面在n=1.768处反射系数等于7.8%。

蓝宝石的散射与波长有关。

相对散射随波长增长而减弱，并在波长为1.3um时达到最大值。

蓝宝石的发射率维持低值直到波长为4um，它随波长和温度的增长而增长。

蓝宝石掺杂可提高发射率。

蓝宝石的还具有良好的力学特性。

由静水称重法测得密度的精度达0.05%，蓝宝石的密度从3.97g/cm3变化到3.99g/cm3。

蓝宝石的莫氏硬度等于9；按十五点Ridgway scale的测量值是12。

平行和垂直C轴的努氏硬度测量值分别为1900 kg/mm2和2200kg/mm2。

蓝宝石的拉伸强度为275~400MPa。

弯曲强度为
450~895MPa。

此外蓝宝石还具有良好的溶解性热化学抛光性和抗蚀性。

3.2蓝宝石的晶体生成
蓝宝石晶体的生长有很多方法，其分类是基于相态、最初成分的组成和生长过程的条件。

基于这些因素，人们得到了以下多组生长方法：
1)利用压强梯度从气相中生长晶体；
2)利用浓度梯度在晶体-溶液界面处从溶液中生长晶体；
3)利用温度梯度从熔体中生长晶体；
4)在固相中生长晶体。

蓝宝石晶体的生长方法有熔焰法、提拉法、坩埚移动法、区熔法、水平定向凝固法、温度梯度法、热交换法、泡生法等，但其中有些方法生长的晶体质量和尺寸都受到限制，难以满足光学器件的高性能要求。

能用来生长圆柱形大尺寸、高质量蓝宝石的方法仅有热交换法、温度梯度法、Bridgman法和泡生法等有限的几种。

如图3.2所示为泡生发晶体生长装置的示意图。

利用泡生法生长蓝宝石单晶的过程如下：
（1）把金属提拉杆底端籽晶夹具夹有的蓝宝石籽晶，浸入钼坩埚中温度高
图3.2泡生发晶体生长装置
达2340K的熔体（熔融氧化铝）表面；严格控制熔体温度，使其表面温度略高于籽晶熔点，即熔去少量籽晶，以使蓝宝石单晶可于籽晶表面生长;
（2）待籽晶与熔体完全浸润，再使熔体表面温度处于籽晶熔点，籽晶从熔体中缓慢向上提拉生长蓝宝石单晶;
（3）严格调节加热器功率，使熔体表面温度等于籽晶熔点，以逐步实现蓝宝石单晶生长的缩颈、扩肩、等径生长及收尾全过程。

与提拉法相比，泡生法虽在晶体生长初期存在部分提拉和放肩过程，但在晶体等径生长时，泡生法不再使用提拉技术，而由外部温场不断降温形成结晶动力。

在晶体的生长过程中很容易形成结构缺陷如点缺陷、位错、晶体的块结构、杂质的不均匀性等。

要综合考虑各种因素选用正确的方法来获得蓝宝石晶体。

4.蓝宝石的黏接、锡焊与焊接
为获得复杂蓝宝石部件和大尺寸晶体就需要对蓝宝石晶体进行加工。

其加工方式主要分为两种。

一种是为获得单晶体连接件而进行的黏接、锡焊、焊接。

另
一种是为提高蓝宝石物理化学性能和表面品质而进行的研磨、抛光和退火处理。

4.1蓝宝石的黏接
蓝宝石的黏接件可以很好地用来防护子弹和弹壳碎片，也可以用于激光脱毛设备。

对连接组件表面进行特殊处理（机械清洗、除油等），通过大胶接表面组分的开发、确保在接缝上剪切和断开力分布的有利条件都可以获得强有力的接缝。

通常，胶与胶接表面的粘着力大于胶接膜内部的内聚力，所以连接件接缝厚度需最小。

根据主要组分的属性，黏接剂分为有机和无机黏接剂。

无机黏接剂主要是玻璃料，而有机黏接剂包括有机硅、有机硼或金属有机化合物。

黏接剂的主要成分是人工聚合物，与天然产品相比有很多优点，比如强度高、干燥时间短、弹性高和胶膜透明，以及无味或其他刺激性气味。

相对于锡焊和焊接，报道中越来越多的使用黏接法来黏接蓝宝石组件。

因为胶接不需要加热，并且不改变材料结构或不破坏其连续性。

此外，它还可以获得软的抗振动的连接件。

4.2蓝宝石的锡焊
锡焊涉及被连接表面之间的液体连接剂夹层。

焊料润湿这些表面，并在组件间的一薄间隙内扩散。

结晶后，在连接组分的表面原子和焊料间形成化学键的位置出现接缝。

接缝强度依赖于组件间间隙厚度（0.03—0.2mm)、表面粗糙度和组件加热的均匀性。

为了出去氧化膜，防止大气作用，要用到助熔剂。

在表面物质的存在下，锡焊过程是复杂的，它妨碍了焊料对组件间隙的润湿。

液态金属焊料也发生氧化，不能沿表面扩散，因此出现未焊接区。

通常在对蓝宝石进行锡焊前，在其表面覆盖金薄层。

这种方法虽然昂贵，但在制备半导体设备中仍在使用。

锡焊时，间隙必须用液态焊料填充。

毛细管锡焊是基于液态自发渗入毛细管的能力，这种现象是由润湿表面过程中的表面张力引起的（图……）焊料既不会渗入大间隙也不会渗入小间隙。

在非毛细间隙情况下，使用包含形成间隙毛细管填料组分的焊料，它将被限制在间隙中。

烧结高熔点材料的粉末或纤维，随后浸渍在一种熔融液相中，可以获得焊料。

锡焊的方法简单且不改变连接组件的结构，但得到的产品机械强度和电强度低。

低温锡焊意味着要使用Tm<820K的焊料。

对于高质量锡焊，需焊接的各个表面温度必须相等。

通常，锡焊温度不超过1800K。

在产品热循环中，焊料组分向产品中扩散，会损害制成品的工作特性。

4.3蓝宝石的焊接
在过去几年焊接方法得到特别关注，它使焊缝强度等于母材强度。

这里只介绍一下在蓝宝石加工中比较有效的焊接手段：扩散焊和经由熔融区转移的焊接方法。

对铸锭的机械处理会导致表面出现宏观和微观不均匀性。

这样的表面只能在单独的几个点形成接触。

接触表面有氧化物、吸附气体、潮气和有机污染物存在的情况下，焊接过程是复杂的。

抛光后，表面微观粗糙度会超过晶体晶格常数。

因此焊接件只能通过压力作用下焊接表面引起的塑性变形形成，或通过与随后形成的焊接池熔融形成。

在扩散焊时，蓝宝石临近表层结构发生改变。

依据扩散焊过程中表面临近层中塑性流的特点可将蓝宝石晶体分成两类。

第一组包含Verneuil和Stepanov方法生长的晶体。

在这些晶体中热和力学因素的作用使形变恢复：焊缝如晶体的微观表面起伏一样交错，彼此间相对移动在20—159um。

这一运动发生在晶块边界与焊缝交叉的地方。

变形恢复可能会引起焊接表面的褶皱。

第二组包含由Czochralski、Kyropoulos和HDS方法生长的晶体。

在这样的晶体中，未发生形变恢复且焊缝仍为直的，与晶块边界类似。

对这样的晶体，获得均匀强度的接缝，与第一组晶体相比，需要更高的温度和更长的过程持续时间，单位载荷值相同或高出20%~50%。

使用夹层的扩散焊具有以下优点：降低连续区域的化学不均性；缓解残余应力，消除焊接材料线膨胀的差异；防止塑性变形；降低焊接温度、压力和持续时间。

此外为了获得更好的焊接特性还可以对扩散焊进行强化。

蓝宝石的扩散焊不需要使用焊料、电极、助熔剂和保护气体，也不需要后续的机械加工，因为焊接时不用刻度尺、不产生焊渣、不产生闪光。

不像其他焊接方式中产品的质量不断增加。

接触区熔融焊接实际上是熔体的定向结晶，是以结晶的热力学参数和结晶区域（焊缝）缺陷的形成规律与焊缝质量之间的对应关系为特征的。

虽然它是焊接蓝宝石最快的连接方法但由于其复杂性和高难度，其应用并不广泛。

5.蓝宝石的加工
5.1蓝宝石加工步骤概述
目前普遍认为蓝宝石的加工步骤为研磨—精研—抛光。

研磨是为了获得所要求尺寸和形状的晶锭。

目前存在硬磨和弹性研磨两种方法。

对于硬磨来说，输入参量是磨削的深度和其他切削参数；输出参量是切削的成果。

对于弹性研磨而言，主要的输入参量是比压，这决定了磨削深度和切削比。

因为弹性研磨可以为部分工作提供更好，更规范的切削条件，并使磨料的工作环境始终一致，因而被广泛应用于蓝宝石的加工。

精研是精细研磨的过程，是介于预磨和抛光的中间阶段。

如图5.1所示为双面研磨示意图。

一方面，其作用于处理表面的机理与研磨相似；
图5.1双面研磨示意图
另一方面如果考虑负载和材料去除量精研更类似于抛光。

一般来说，精研通过精细游离的磨料组成悬浮液的形式来实现。

精研的目的是去除预磨之后形成的破损的表面临近层，以形成一个均匀的粗糙表面，使之在表面临近层上有尽可能高的平整度和尽可能低的损坏程度。

图5.2抛光装置的示意图
抛光时机械加工的最终阶段，包括去除精研产生的微起伏以获得透明与光滑如镜的表面。

通常来说粗糙磨料和刚性工作面用于精研，而抛光是通过细磨料和软衬垫来实现的。

如图5.2为抛光装置的示意图。

5.2蓝宝石的抛光技术
目前应用于蓝宝石的抛光技术有多种，按照其工作原理和方式主要可分为机械抛光、化学抛光、化学机械抛光、激光抛光等四大类。

机械抛光是蓝宝石传统的抛光方法，它采用人造金刚石微粉研磨膏进行抛光。

由于金刚石硬度(莫氏10级)比蓝宝石(莫氏9级)高，且现有微粉分选工艺较落后使得微粉颗粒尺寸分布范围广，因而不可避免在蓝宝石单晶抛光表面产生划痕。

现在高档手表越来越多地采用蓝宝石表蒙，其加工方法是用金刚石微粉在双面研磨机上抛光，最终的平面度可控制在±3um内[4]。

张纯亮等人[5]采用锡抛光盘和由水、金刚石及少量辅料组成抛光液抛光蓝宝石后，将蓝宝石机械抛光表面分为三个阶段：微破碎层去除阶段、过渡阶段和抛光表面形成阶段。

图5.3为机械抛光蓝宝石表面微观模型，蓝宝石表面是由微小划痕、微裂纹及扩散层等组成。

蓝宝石抛光表面的损伤层程度与磨料的粒径成正比关系。

图5.3为机械抛光蓝宝石表面微观模型
化学抛光主要采用对工件材料具有腐蚀作用的抛光液对工件进行化学腐蚀去除材料。

化学腐蚀的目的是除去机械抛光过程中在表面上产生的机械损伤层，并清除各种沾污，从而得到平整光亮晶格完整的清洁表面。

有文献[6]研究报道了蓝宝石衬底的化学抛光，结果表明：先将蓝宝石衬底在1500~1550摄氏度的空气中预热4小时后，再在高压下用H3PO4作抛光液，温度360~400摄氏度，抛光10分钟为抛光表面质量最好的条件。

王晓辉等从腐蚀液组分的稳定性、腐蚀速度的合理性、表面形貌的变化及损伤层的去除情况等多方面因素综合考虑蓝宝石衬底的化学抛光，认为H2SO4：H3PO4=3:1，温度225摄氏度，时间15分钟为（0001）晶面蓝宝石衬底腐蚀的较好条件[7]。

用此条件处理的（0001）晶面蓝宝石衬底已成功地用于GaN的金属有机物气相外延生长中[8]。

化学抛光产生的破坏层深度较浅，但抛光时需要的温度较高，容易导致抛光雾斑。

一般化学腐蚀用于生长前衬底的抛光。

化学机械抛光(Chemical Mechanical Polishing，简称CMP)技术是为了克服化学抛光和机械抛光的缺点，而在其基础上发展起来的，是磨粒机械磨削和抛光液化学腐蚀作用组合的抛光技术，它借助超微粒子的研磨作用以及抛光液的化学腐蚀作用，在被研磨的介质表面上形成光洁平坦平面[9-10]，现已成为半导体加工行业的主导技术。

化学机械抛光的研究报道主要集中于抛光工艺过程方面。

袁巨龙等[11]、王娟等[12]研究了蓝宝石衬底的化学机械抛光，考虑了各种因素对抛光质量的影响。

结果表明：采用锡抛光盘磨，SiO2磨料，抛光速度45~75m/min，抛光压力为250~300gf/cm2，抛光液浓度5~8wt%，13.0>pH>9.0时,表面粗糙度（Ra）可达0.1~0.3nm。

文献[13]研究了不同种类磨料（Al2O3、单晶金刚石和多晶金刚石）、不同PH值的抛光液、不同晶面的蓝宝石对抛光表面质量的影响，结果表明：采用Al2O3磨料，抛光液PH值为10，（0001）晶面蓝宝石进行抛光时表面质量最好，表面粗糙度RMS可达0.3nm。

因为金刚石硬度比蓝宝石高，会在蓝宝石抛光表面产生划痕，故比较而言，这里选择了Al2O3磨料。

SiO2硬度比蓝宝石稍低，
理论上讲，SiO2是抛光蓝宝石的理想磨料，事实上，化学机械抛光过程中采用最多的磨料也是SiO2。

王银珍[3]等人考虑了各种因素对蓝宝石衬底化学机械抛光的影响规律，抛光表面质量的控制是一个综合的控制过程。

图4为化学机械抛光后蓝宝石晶片表面形貌的原子力显微镜图，图5.4(a)为过抛后的原子显微镜图，表面粗糙度虽不高但表面呈桔子皮样，不光滑，图5.4(b)表面光滑，且表面粗糙度更小。

图4(a)可能是抛光压力过低抛光速度慢导致了晶体表面形成桔皮缺陷也可能与抛光垫凹凸不平，玷污严重有关。

图5.4(b)是各因素控制合适的结果。

图5.4抛光后的蓝宝石衬底的原子力显微镜图
化学机械抛光最大的优点就是能使蓝宝石衬底实现全局平面化，但实际生产中蓝宝石裂痕和崩边现象较为严重，返工率的提高势必影响抛光成本。

有研究表明[14]：化学机械抛光后的蓝宝石表面经化学腐蚀处理有助于提高晶片表面质量。

激光抛光技术的发展始于上世纪90年代中期，属于非接触抛光，与前面几种接触抛光方法相比，有以下优点：①非接触抛光对样品表面不会施加压力，样品不易破裂；②激光抛光灵活性高，可进行三维曲面抛光，也可对局部小区域进行抛光；③抛光精度较高，特别是短波长短脉冲激光可达到纳米级抛光精度；④抛光环境比较简单，一般都在室温下进行。

激光抛光本质上就是激光与物质相互作用，激光与物质的作用方式有热作用和光化学作用，因此可把激光抛光简单分为热抛光和冷抛光。

热抛光一般用连续长波长激光通过熔化、蒸发等过程来去除材料表面的成分。

但由于热效应，温度梯度大，产生的热应力大，容易产生裂纹，抛光表面质量不是很好，通常用于粗抛光。

激光冷抛光一般用短脉冲短波长，激光冷抛光主要是通过“消融”作用，即光化学分解作用去除材料。

材料吸收光子后，材料中的化学键被打断或者晶格结构被破坏，表面材料离开本体从而实现材料的去除[15-16]。

在抛光过程中热效应可
以忽略，热应力很小，不产生裂纹，不影响周围材料，材料去除量容易控制，所以激光冷抛光特别适合精密抛光，尤其适合硬脆材料的精密抛光。

6.蓝宝石的应用
现在应用的蓝宝石主要包括结构类和功能类。

结构类蓝宝石用于制造高机械稳定性产品，功能类蓝宝石一般具有具体的结构和电、光、热等性能。

蓝宝石是一种较新的材料，其生产规模是常规生产所不能比拟的。

同时这类产品的增长速度远远超出钢、铝和一些其他材料。

必须强调的是，应用于复杂技术系统的蓝宝石的价值是蓝宝石元件的数倍。

蓝宝石在珠宝工业中的应用主要是改变蓝宝石晶体的色泽使其贵重化的一个过程。

这是它最传统的应用。

在医学领域，蓝宝石不与有机酸和组织反应可以插入人体组织。

在已知结构类材料中蓝宝石的惰性最好。

不像黄金和白金，刚玉晶体是绝缘体。

蓝宝石独一无二的惰性包括电解的被动性、生物相容性、耐腐蚀性、硬度，决定了它在医学领域的主要应用：蓝宝石种植体和蓝宝石医学设备。

1977年到1983年进行的生物医学研究表明，蓝宝石对人类无毒，且不会导致中枢神经系统、肝脏、肾脏、蛋白质、脂肪新陈代谢和一般反应功能的变化。

蓝宝石不致癌不会诱导有机突变，不会产生胚胎营养素或其他边缘效应。

与金属相比，电中性的蓝宝石不会通过电化学反应进入淋巴结或身体其他部分。

不会导致免疫排斥或免疫系统的其他变化。

这些特性使得蓝宝石在医学领域有很广泛的应用。

如图6.1为蓝宝石种植体。

图6.1蓝宝石种植体
在工程领域对于刚玉晶体来说，手表工业是其历史上第一个应用领域。

现在被广泛的用来制造手表“玻璃”、抗磨蓝宝石元件、蓝宝石基片、化学器皿、蓝宝石毛细管、蓝宝石纤维、蓝宝石磨料等。

在光学领域，带一度到三度楔的蓝宝石窗口用在激光工程中，作为部分反射镜和激光控制棱镜用于激光光束控制。

蓝宝石透镜和棱镜可用在玻璃类材料不能承受的极端环境下，利用蓝宝石的高折射率特性。

蓝宝石光导应用于连续温度控制设备，给出关于熔融、分配和混合炉中熔体状态最准确的数据。

此外蓝宝石还可以用作能量消退窗口、凸透镜、聚光锥、热偶套、X射线干涉仪等方面。

总结
现在蓝宝石产品技术的水平及其产量很大程度上限定了量子电子、无线电电子、高温和超分辨光学、航空、原子能工程等的发展。

蓝宝石只作为发生于超高压、温度和侵蚀性介质条件下的腔体内不同过程可视观察的材料。

将来晶体的生长方法将会为了增加晶体的尺寸和质量而进步；晶体的加工设备也将更加先进和完备。

可以预见，蓝宝石将会材料科学的战略性材料。

参考文献
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