盐酸和硼酸混合液的分析

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盐酸和硼酸混合液的分析

一：实验原理

H3BO3是极弱酸，Ka=5.6×10-10，不能用NaOH标准溶液直接滴定。因此，可用NaOH 标准溶液滴定混合液中的HCl。终点时，由于H3BO3 的存在，溶液的pH值约5.3，可用甲基红作指示剂。得到：n(HCl)= n(NaOH)；记下消耗的氢氧化钠体积为V1 H3BO3可以与多元醇反应生成酸性较强的络合酸，可被NaOH标准溶液直接滴定，称之为弱酸的强化，此处我们选择甘露醇作为强化剂。在滴定HCl后的溶液中加入强化试剂甘露醇，稍加放置，用NaOH标准溶液直接滴定。化学计量点的pH值约为9.2左右,可选酚酞或百里酚蓝为指示剂。借此进行试样中硼酸含量的测定，记下消耗氢氧化钠体积为V2 则

ρHcl={(CV1)NaoH M Hcl}/(V s*1000)

ρH3BO3={1/3(CV1)NaoH M H3BO3}/(V s*1000)

V S为所取试样溶液的体积

二：试剂与仪器

1．0.1mol·L-1NaoH标准溶液

① 0.1mol·L-1NaoH溶液的配制：准确称取4~6gNaoH固体于大烧杯中，加入200~300ml 水，稍许加热使固体溶解，以蒸馏水稀释至1000mL，储于试剂瓶中，摇匀，备用。

② 0.1mol·L-1NaoH溶液浓度标定：

准确称取邻苯二甲酸氢钾三份，每份质为量0.4克左右，加入30~40mL水溶解，加入1~2滴酚酞指示剂，用配制的NaoH溶液滴定至由红色为终点，计算NaoH标准溶液浓度：

C NaoH=1000*m邻苯二甲酸氢钾/(M邻苯二甲酸氢钾*V naoH)

2.甘露醇试剂

3.酚酞指示剂

4.甲基红指示剂

5.基准物质：邻苯二甲酸氢钾

6.仪器：称量瓶、滴定管、移液管、量筒锥形瓶等等

三：实验步骤

1. 初步试验−实验方法的考察及取样量的确定

用1.0-2.0mL移液管取试液于250mL锥形瓶中，加30mL水,加2滴甲基红指示剂，用NaoH标准溶液滴定至红色色变黄色为终点。记下滴下消耗NaoH体积为V1(mL)，加入强化剂邻苯二甲酸氢钾少许，再加入酚酞指示剂1~2滴，继续用NaoH标准溶液滴定至溶液由黄色变红色为终点。记下第二次消耗NaoH体积为V2(mL)。计算当消耗滴定剂体积符合分析V2至少其一≥20m L）的取样量。

要求时（V1

，

据终点变色是否敏锐考察指示剂是否合适；

据消耗滴定剂体积确定正式实验的取样量及方式。方法如下：

设试样分析时消耗滴定剂体积≥20m L：

V（取样体积）/mL= V(初试) ×20/V1，(1)

或：V（取样体积）/mL= V(初试) ×20/V2

，(2)

当V（取样体积）≥20m L时，取小样进行正式实验; 当V（取样体积）＜10mL，则应采用取大样法进行实验

2. 试样分析

(1)用移液管准确移取原试液Vs mL于250 mL容量瓶中→定容→摇匀，得待测液。

(2)用移液管准确移取待测液于250mL锥形瓶中→加入2滴甲基红指示剂，用NaoH标准溶

液滴定至红色变黄色为终点。记下滴下消耗NaoH体积为V1(mL) →继加入3~7g邻苯二甲酸氢钾强化弱酸硼酸，加入酚酞指示剂1~2滴，再用NaoH标准溶液滴定至溶液由黄色变橙色为终点。记下第二次消耗NaoH体积为V2(mL) →平行测定3-5次,计算各组分的含量（g·L-1）。四：数据记录

1.HCl标准溶液的标定：

表1 HCl标准溶液的标定实验数据处理

2.试样分析实验数据处理：

混合液分析实验数据处理

五:讨论

1.如何选择强化剂对含量测定结果分析有影响吗？为什么选用甘露醇作强化剂而不是

甲醛呢？

2.试样较浓时，单次滴定取样小于5毫升，应取适当量的原试样稀释定容后滴定，还

是用小体积吸量管取样较好？

食品一班罗俊