《分析样品制备技术》教学课件—2.1样品处理的一般原则

（2）怎样测定回收率？
通常用加标实验来确定回收率，是用单个待测成分加入合成样 品或标准样品中，按实际分析测试步骤进行全过程操作，实测 确定的用特定待测成分的未损失量来表征。
（3）回收率标示意义？
是一定分析测试方法准确性的标度。
（4）样品处理过程，为什么要求回收率高？
保证样品处理过程中损失最少
样品处理的总则
5.非金属材料及化工制品
（1）化工制品（如三酸二碱）的样品处理已成熟 （2）半导体、塑料及其他非金属材料这类样品比较“软”，难于粉碎；
有些虽然比较硬（如单晶或多晶硅），但由于是超纯品，普通研磨器易 受玷污，需要特殊的研磨装置； （3）由于用一般的酸溶和碱熔法难于处理这类样品（硅制品仍可用氢氟 酸分解），通常用燃烧法及其他灰化法较合适。
1.回收率最高
保证样品处理过程中损失最少
2.干扰最小
最大限度消除样品中固有干扰的同时，还要特别注意防止在样 品处理一步引入新的干扰
3.浓度最佳
每种检测方法均有其最佳浓度范围，约为其检测限的2~50倍
4.费用最省
分析测试的费用取决于所用仪器的价格、操作时间和试剂及辅 助物料的消耗
• 样品处理的目标 • 样品处理的总则
每种检测方法均有其最佳浓度范围。
（2）怎样确定最佳浓度
根据各种测定方法检测限，约为其检测限的2~50倍 。
（3）什么是检测限
在样品中能检出的被测组分的最低浓度（量）称为检测限。
（4）怎样达到最佳浓度
浓缩或富集，稀释。
4.费用最省
分析测试的费用取决于所用仪器的价格、操作时间和试剂及辅 助物料的消耗
样品处理的总则
各类样品处理的方法
3.岩石、土壤及废渣
（1）分湿样和干样两类 （2）岩石、土壤及废渣类样品主成分是硅酸盐，除某些特殊
成分的分布提取外，一般用碱熔法或氢氟酸溶解法处理。
4.金属及有关矿物
一般金属（包括各类合金）样品均可用酸溶法（活性金属用 盐酸或稀硫酸），惰性金属多用硝酸或高氯酸）顺序分解。
各类样品处理的方法
(2)能力目标：
①能够正确选择样品前处理方法； ②能够正确进行样品湿法消解； ③会正确使用各类加热设备； ④会正确使用各类坩埚； ⑤能够正确进行样品高温分解； ⑥能够使用微波消解仪对样品进行微波消解。
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样品前处理工作过程
总结
• 认识样品处理工作过程
• 样品处理前、样品处理中、样品处理后
• 理解本任务目标
学习引导
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1、样品处理工作过程
定义：
样品前处理是指将固体样品处理溶液状态并对样品中待测组分进行 提取、净化、浓缩的过程。
（1）样品处理前 （2）样品处理中 （3）样品处理后
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（1）样品处理前
①制订方案 ②准备玻璃仪器 ③准备试剂 ④准备设备 ⑤称取样品
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（2）样品处理中
①湿法消解 ②干法熔融 ③微波消解
各类样品处理的方法
2）干法（熔融）
熔融分解法
熔融分解法是利用酸性或碱性熔剂与试样混匀后，置于特 定材料制成的坩埚中，在高温下进行复分解反应，将试样中的 全部组分转化为易溶于水或酸的化合物，再用水或酸浸取，使 其定量进入溶液。
2.干扰最小
（1）什么是干扰
对测定对象或测定条件产生影响从而影响测定准确度物质 。
（2）干扰的产生
本身自带（样品中固有） 外界引入（环境、试剂等）
（3）干扰消除
通过各种分离技术去除干扰杂质。 最大限度消除样品中固有干扰; 还要特别注意防止在样品处理一步引入新的干扰。
样品处理的总则
3.浓度最佳
(1)什么最佳浓度
6.化石燃料
这类样品多用作燃料，主要燃烧法处理，并用许多经验式去计算热值（ 当然亦可用热弹法，实测其发热量）。燃烧后的残渣可按前述的岩石、 土壤及废渣类样品的分解方法处理。
总结
• 1、样品的分类 • 2、各类样品处理的方法
• 大气和废气 • 水和废液 • 岩石、土壤及废渣 • 金属及有关矿物 • 非金属材料及化工制品 • 化石燃料
各类样品处理的方法
1.大气和废气
(1)多用吸收法收集样品 ； (2)注意密封并防止阳光照射，以免有关成分吸附在固定相颗粒上以后，由
于固定相表面的活性而引起待测物的分解
2.水和废液
(1) 对于一般水样，通常不需要复杂的前处理，即可直接检测。 (2) 各类废液，包括各类化工厂如试剂厂、焦化剂厂、造纸厂、印刷厂、电 镀厂以及屠宰厂、医院、药品厂等排放的废水，各特殊车间排放的废液，由 于不洁物多，易于变质；甚至某些实验使用的溶液如柠檬酸盐淋洗液（高效 液相色谱用），放置1周后也会长出絮状物；一些液体制品如酱油、食用醋 汁、肉汤放置几天后常发霉和变味。加入防腐剂，并且在低温条件下保存。 紫外线灭菌和辐射消毒。
• 知识目标（样品处理方法、原理） • 能力目标
• 设计样品处理方案 • 准备处理（试剂、设备、容器、样品） • 实施处理（操作设备）
• 样品处理后（定容）
样品处理的总则
样品处理的目标
样品处理的总则
1.回收率最高
（1）什么是回收率？
回收率
实际测得量 实际加入量
100 %
回收率可 以大于 100%吗
⑶样品处理后
①冷却 ②定容 ③标签
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2 .任务目标
(1)知识目标：
①理解前处理的原则； ②了解样品分类； ③理解溶解法、湿法消解和高温分解（干灰化）法的原理、特点； ④熟悉各类湿法消解各种试剂特点； ⑤熟悉各类加热设备及坩埚使用范围； ⑥了解微波消解原理及应用。
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2 .任务目标
各类样品处理的方法
2.样品处理方法
湿法（溶解、消解） 试剂：溶解法、酸溶法、碱溶法 温度：低温（常温）溶解、高温消解、微波消解
干法（熔融、灰化） 熔融分解法：碱熔法、酸熔法 干灰化法：低温灰化、高温灰化
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1) 湿法
各类样品处理的方法
试剂：水溶法、酸溶法、碱溶法 温度：低温（常温）溶解、高温消解、微波消解
• 回收率最高 • 干扰最小 • 浓度最佳 • 费用最省
总结
各类样品处理的方法
各类样品处理的方法
1.样品的分类
(1) 按物态分类 ：气态、液态、固态 。 (2) 按基体化学性质分类 ：有机物、无机物，金属、非金属，
人工合成制品、天然产物，各种元素的化合物、各种官能团 衍生物等 。 (3) 按来源或生产行业分类 ：合成材料、能源、卫生、环保 。 (4) 按自然环境四圈 ：大气圈、水圈、土壤-岩石圈以及存在 于其交界处的生物圈 。