食品样品采集与保存

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（2）散装固体食品
可根据堆放的具体情况，先划分为若 干等体积层，然后在每层的四角和中心分
别用双套回转取样管采取一定数量的样品，
混合后按四分法缩分至所需数量。
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（3）肉类、水产、果品、蔬菜等组成不均匀 的食品 视检验目的，可由被检物有代表性的各 部位（肌肉、脂肪，或果蔬的根、茎、叶等） 分别采样，经捣碎、混匀后，再缩减至所需 数量。体积较小的样品，可随机抽取多个样 品，切碎混匀后取样。有的项目还可在不同 部位分别采样、分别测定。 18

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2．除去机械杂质

所检验的食品样品应该去除生产 和加工中可能混入的机械杂质，如 植物种子、茎、叶、泥砂、金属碎 屑、昆虫等异物。
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3．均匀化处理

食品样品在采集时已经切碎或混 匀，但还不能达到分析的要求。通 常在实验室检验前，必须进一步均 匀化。
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样品的制备方法一般有搅拌、切 细、粉碎、研磨或捣碎，使检验样 品充分混匀。常用研钵、磨粉机、 万能微型粉碎机、球磨机、高速组 织捣碎机、绞肉机等进行均匀化处 理。
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采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项目对 试样量的需要；采样的数量一式三份供检验、复检和备查用，
每份不少于0. 5 kg 。

样品的采集通常采用随机抽样的方法。最常用的方法有简单 随机抽样、分层随机抽样、系统随机抽样和阶段随机抽样。
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样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉碎、混匀等过 程。 由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过大且组成不均 匀，因此必须对采集的样品加以适当的制备，以保证其能代 表全部样品的情况并满足分析对样品的要求。 样品采集后应于当天分析，如不能马上分析则应妥善保存， 容易腐败变质的样品可用冷藏、干藏、罐藏等方法保存，一 般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查。
制酶活性和微生物的生长。
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“快”
是指采样后应尽快分析，避免食品样品
变质。
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小结：
采样时，必须注意样品的代表性和均匀性，要认真填写采
样记录。
样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。
采样是指从整批被检食品中抽取一部分有代表性的样品，
供分析化验用。采样是食品分析的首项工作。采样的正确
与否，是检验工作成败的关键。
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容易腐败变质的样品可用以下方法保存，使用时可根据需 要和测定要求选择。
1. 冷藏 短期保存温度一般以0～5 0C为宜。 2. 干藏 可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、升华千燥
等方法。其中升华干燥又称为冷冻干燥，它是在低温及高
真空度的情况下对样品进行干燥（温度：－30～－100C， 压强：10～40Pa），所以食品的变化可以减至最小程度，
用随机抽样是不够的，必须结合代表性取样。
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采样的数量 采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检
验项目对试样量的需要；

采样的数量一式三份供检验、复检和备查用，每份 不少于0. 5 kg
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2. 具体样品的抽取方法 采样时，应根据具体情况和要求，按照相关的 技术标准或操作规程所规定的方法进行。
需要注意的是，样品在制备前必须先除去不可食 用部分，水果除去皮、核；鱼、肉禽类除去鳞、 骨、毛、内脏等。 固体试样的粒度应符合测定的要求，粒度的大小 用试样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示，标 准筛的筛号及筛孔直径的关系见表1.5。 27


4. 罐头水果类罐头

在捣碎前要先清除果核；鱼类罐头、肉禽罐头应先剔除骨 头、鱼刺及调味品（葱、姜、辣椒等）后再捣碎、混匀。
应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。 每份样 品数量一般不少于0.5公斤。 10
三、采样的一般方法 1、随机抽样 2、代表性抽样 —可按不同生产日期 —可在流水线上按一定的时间间隔抽样 —按分析的目的取样 具体的取样方法因分析对象的不同而异，对于粮食、 油料类物品，由原始样品混合均匀，进而分取平 均样品或试样的过程，称为分样。分样常用的方 法有“四分法”和“自动机械式”。 注意：随机抽样≠随意抽样；对于不均匀样品，仅
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b.稠的半固体样品
如动物油脂、果酱等，启开包装后，用采样器 从上、中、下三层分别取出检样，然后混合缩减至 所需数量。
c.液体样品
如鲜乳、酒或其他饮料、植物油等，充分混匀 后采取一定量的样品混合。用大容器盛装不便混匀 的，可采用虹吸法分层取样，每层各取500mL左右， 装人小口瓶中混匀后，再分取缩减至所需数量。
（4）罐头、瓶装食品或其他小包装食品
根据批号连同包装一起采样。同一批号取样数 量， 250g以上包装不得少于3个，250g以下包装 不得少于6个。
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采样的注意事项
1. 采样工具应该清洁，不应将任何有害物质带人样品中。 2. 样品在检测前，不得受到污染、发生变化。 3. 样品抽取后，应迅速送检测室进行分析。 4. 在感官性质上差别很大的食品不允许混在一起，要分开包装， 并注明其性质。 5. 盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯制品，容器上要 贴上标签，并做好标记。
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采样的意义及要求 定义：所谓采样是指从整批被检食品中抽取一 部分有代表性的样品，供分析化验用。采样是 食品分析的首项工作。

意义：采样的正确与否，是检验工作成败的关
键。
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要求：
1. 采样时，必须注意样品的代表性和均匀性，以确保 所采样样品能代表整个供试材料的平均组成。 2. 采样时，要认真填写采样记录，写明样品的生产日 期、批号、采样条件、方法、数量、包装情况等。 外地调入的食品还应结合运货单、商检机关和卫生 部门的化验单、厂方化验单等，了解起运日期、来 源地点、数量、品质及包装情况。同时注意其运输 及保管条件，并填写检验目的、项目及采样人。
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四、样品的制备

样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉碎、
混匀等过程。

由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过大且
组成不均匀，因此必须对采集的样品加以适当的制
备，以保证其能代表全部样品的情况并满足分析对 样品的要求。
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食品样品制备的一般步骤如下：
1．去除非食用部分 食品理化检验中用于分析的样品 一般是指食品的可食部分。对其中 的非食用部分，应该按食用习惯预 先去除。
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常规食品样品的制备
1. 液体、浆体或悬浮液体一般将样品充分摇匀 或搅拌均匀即可。常用的搅拌工具有玻璃棒、 搅拌器等。 2. 互不相溶的液体如油和水的混合物，可分离
后再分别取样测定。
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3. 固体样品

可视情况采用切细、捣碎、粉碎、反复研磨等方 法将样品研细并混合均匀。常用的工具有研钵、 粉碎机、绞肉机、高速组织捣碎机等。
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食品样品的保存应做到 净、密、冷、快。
“净”
是指采集和保存样品的容器和工具必须
清洁干净，不得含有待测成分和其他可 能污染样品的成分。
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“密”
指所采集的食品样品包装应是密闭的，
使水分稳定，防止挥发性成分损失，避 免样品在运输、保存过程中受到污染。
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“冷”
是指将样品在低温下运输、保存，以抑
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§2-2 样品的预处理 一、概念：样品的预处理：是指食品样品在测定
前消除干扰成分，浓缩待测组分，使样品能满足分 析方法要求的操作过程。
二、预处理目的
1、测定前排除干扰组分 2、对样品进行浓缩
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三、预处理原则

1、消除干扰因素

2、完整保留被测组分
3、使被测组分浓缩

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四、预处理的方法
（一）有机物破坏法 （二）蒸馏法 （三）溶剂提取法 （四）色层分离法 （五）化学分离法 （六）浓缩法

制备过程中，还应注意防止易挥发性成分的逸散和避免样 品组成及理化性质发生变化。
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五、样品的保存



பைடு நூலகம்
样品抽取后，应保持样品原有状态，避免水分的挥 发或吸潮，避免其他易挥发成分的挥发，防止待测 组分含量的变化，冷冻食品应保持原冷冻状态 理化检验后的样品应保留一个月,以备需要时复检 微生物检验的样品,一般样品,发出报告后3天才能处 理样品;进口食品的阳性样品,需保存3个月,方能处理。 阴性样品可及时处理。
优点： ①此法基本不加或加 入很少的试剂，故 空白值低。 ②因灰分体积很小， 因而可处理较多的 样品，可富集被测 组分。 ③有机物分解彻底， 操作简单。
缺点： ①所需时间长。 ②因温度高易造成易 挥发元素的损失。 ③坩埚对被测组分有 吸留作用，使测定 结果和回收率降低。
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2、湿法消化法

原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使 样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸 出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液 中。
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（一）有机物破坏法
测定食品中无机成分的含量，需要在 测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操 作方法分为干法和湿法两大类。
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有机物破坏法
1.干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱 水、炭化、分解、氧化，在臵高温炉中灼烧灰化， 直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成 分。
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样品的保存



样品采集后应于当天分析，以防止其中水分或挥发 性物质的散失以及待测组分含量的变化。 如不能马上分析则应妥善保存，不能使样品出现受 潮、挥发、风干、变质等现象，以保证测定结果的 准确性。 制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内（最 好用玻璃瓶，切忌使用带橡皮垫的容器），必要时 贮存于避光处，容易失去水分的样品应先取样测定 水分。
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§2-1 样品的采集
一、样品的采集 采样：在大量产品（分析对象中）抽取有 一定 代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。 采样的原则： （1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被 检食品的组成、质量和卫生状况。 （2）采样方法要与分析目的一致。 （3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成 分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。 （4）防止带入杂质或污染。 （5）采样方法要尽量简单，处理装臵尺寸适当。
保存时间也较长。
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3. 罐藏
不能即时处理的鲜样，在允许的情况下可制成罐头贮
藏。例如，将一定量的试样切碎后，放人乙醇（φ=96%）中 煮沸 30min（最终乙醇浓度应在 78%～82%的范围内），冷
却后密封，可保存一年以上。

一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查，保留 期从检验报告单签发之日起开始计算；易变质食品不予保留。 保留样品加封存入适当的地方，并尽可能保持原状。
教学目的与要求
了解样品的采集，制备和保存的方法; 掌握样品处理的方法
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教学内容
§2-1 样品的采集 样品的采集 样品的分类 采样的一般方法 样品的制备 样品的保存 §2-2 样品的预处理 样品的预处理目的 样品的预处理原则 样品的预处理方法
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食品分析的一般程序
样品的 采集 制备和 保存 样品的 预处理
分析报告 的撰写
数据记录、 整理
成分分析
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食品样品具有如下特点：

1．食品样品大多具有不均匀性，同种 食品由于成熟程度、加工及保存条件、 外界环境的影响不同，食品中营养成分 和含量以及被污染的程度都会有较大的 差异；同一分析对象，不同部位的组成 和含量亦会有差别。
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2．食品样品具有较大的易变性，多数 食品来自动植物组织，本身就是具有生 物活性的细胞，食品又是微生物的天然 培养基。在采样、保存、运输、销售过 程中食品的营养成分和污染状况都有可 能发生变化。
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采样时的记录
补充：
样品名称 采 样 地 点 时 数 间 量
采样方法以及采样人 签 封
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二、样品的分类 检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品， 称为检样。检样的量按产品标准的规定。 原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始 样品。 平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一 部分作检验用者称为平均样品。
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（ 1 ）有完整包装（桶、袋、箱等）的食品首先根据
下列公式确定取样件数：

式中，n为取样件数；N为总件数。
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从样品堆放的不同部位采取到所需的包装样品后，
再按下述方法采样。
a.固体食品
如粮食和粉状食品，用双套回转取样管插人包
装中，回转180o取出样品。每一包装须由上、中、
下三层取出三份检样，把许多份检样综合起来成为 原始样品，再按四分法缩分至所需数量。

常用的强氧化剂有浓硝
浓硫酸、高氯酸、
酸、
高锰
酸钾、过氧化氢等。
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优点： （1）有机物分解速 度快，所需时 间短。 （2）由于加热温度 低，可减少金 属 挥发逸散的损失。
缺点： （1）产生有害气体。 （2）初期易产生大 量泡沫外溢。 （3）试剂用量大， 空白值偏高。